UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中11种人参皂苷的含量

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率97.40%~103.74%,RSD 1.76%~3.48%。结论该方法灵敏实用,重复性好,可用于妇康片中人参的质量控制。

mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。

UPLC-MS/MS联合m-PFC测定罗汉果中60种农药残留量

目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:60种农药线性关系良好,r均大于0.996。其中,59种农药单体的平均回收率为63.9%~108.3%,RSD均小于15%。55批样品中共检出2种禁用农药和12种常用农药。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于罗汉果中多种农药残留的筛查。

康寿丸质量标准提升研究

目的提升康寿丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对康寿丸中的人参、地骨皮、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,4µm),流动相为乙腈-水(19∶81,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为25℃,进样量为10µL。测定2家生产厂家各10批样品中二苯乙烯苷的含量,并制订其含量限度。结果人参、地骨皮和何首乌的薄层色谱图主斑点清晰,分离度良好,且阴性对照无干扰。二苯乙烯苷的进样量在30.094~3761.7 ng范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.000,n=11);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为102.88%,RSD为0.59%(n=8)。10批样品中二苯乙烯苷含量介于1.14~3.32 mg/g。结论所建立的方法专属性强、重复性好、准确度高,可用于康寿丸的质量控制。暂订每1 g寿康丸含何首乌以二苯乙烯苷计不得少于0.90 mg。

中药覆盆子类的生药学研究Ⅰ

对掌叶覆盆子(Rubus chingii Hu)等6种覆盆子类药材的性状、组织构造、粉末特征进行了研究,根据其果皮表皮细胞大小,晶体类型,网纹细胞层数,非腺毛形态等可将各种加以区别。

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的:建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法:采用正己烷作为提取溶剂,经弗罗里硅土小柱净化,选用电子捕获检测器(ECD)进行气相色谱测定。结果:20种有机氯农药在0.4～500μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系;检测限在0.04～2.62μg·L^(-1)之间,定量限在0.12～7.94μg·L^(-1)之间;低(5μg·L^(-1))、中(50μgL^(-1))、高(100μg·L^(-1))3个水平的添加回收试验的回收率(n=18)为72.2～125.3%,各回收率的RSD在3.2%～20.7%之间,符合残留量测定的有关要求。结论:方法简便、准确可靠,重复性较好,可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。

日光和温度对绿原酸供试液稳定性的影响

目的：研究绿原酸溶液的稳定性。方法：利用薄层扫描法对绿原酸供试液在不同光线强度和温度条件下的稳定性进行了研究。结果：置棕色瓶、冰箱（２°Ｃ） 保存时供试液最稳定；置无色瓶，室温（２６ ～３０°Ｃ） 条件下绿原酸最易分解。结论：可供检验工作者参考。

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。

中药覆盆子类的生药学研究(Ⅱ)

对掌叶覆盆子(Rubus chingii Hu)等6种覆盆子类药材小核果的表面显微特征进行了观察,各种间在果皮表皮细胞大小、有无非腺毛、非腺毛分布、形态及壁的增厚情况方面有所区别。

中药有机氯农药残留量测定中干扰因素分析

本文对农药残留量测定实际工作中存在的主要干扰因素进行了分析,以供从事中药材、中成药中有机氯类农药残留量分析的同行参考。

不同枣类商品中芦丁成分的含量研究

目的应用高效液相色谱法测定了7种枣类商品中芦丁的含量,对收集到的7种商品枣中的芦丁含量进行比较。方法采用MN NUCLEODUR C18柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长257nm,柱温40℃,用外标法定量。结果芦丁的线性范围为0.0505～0.4044μg,相关系数r=0.9987,平均加样回收率96.2%,RSD=1.6%(n=6),结论该方法能较好去除枣类商品中糖类成分的干扰,方法准确,重现性好,商品枣中以肉质厚、饱满的芦丁含量高。

反相HPLC法测定罂粟壳中吗啡、可待因的含量

采用C18 柱 ,以 0 0 5mol/L醋酸钠缓冲液 (pH3 6) -乙腈 -乙醇 (2 2∶2∶1 )为流动相 ,检测波长为 2 54nm。吗啡、可待因与各杂质成分分离度良好。含量测定的平均回收率分别为 94 7% (RSD =1 4 3% ,n =5) ;94 6%(RSD =1 73% ,n =5)

美、英六个国家和地区标准农药残留测定方法比较

本文通过对《美国药典》、《中国药典》、《日本药局方》与《香港中药材标准》中农药残留量测定方法的比较,就目前各标准中收载的农药残留测定方法适用范围、提取净化方法等进行评价,对《中国药典》农药残留量测定尚待完善的方面进行了探讨。

HPLC法测定金扑感冒片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

采用C18柱 ,以乙腈 -1 %醋酸 ( 1 5∶85)为流动相 ,检测波长 2 54nm ,同时测定了金扑感冒片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 ,回收率分别为 98.97% (n =7,RSD =1 .4 4% )和 98.73 % (n =7,RSD =2 .82 % )。方法简便、快速 。

陈皮中农药残留分析及风险评估研究

通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分;采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药),总检出率为98.5%,农药检出量为0.001~11.7 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.003%~3.142%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.022%~26.667%,风险均远低于100%,表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0.942,略小于1,表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明,陈皮中有16种为中高风险农药,应在生产和安全监管中重点关注。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系(r>0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。

高效液相色谱柱后衍生法测定果实类药材中的黄曲霉毒素

目的检测果实类药材中的黄曲霉毒素,了解其污染情况。方法样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定果实类药材中4种黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的含量。结果检测的25批次的药材中,共6个批次样品检出黄曲霉毒素,检出率为24%;桃仁和莲子2个批次样品黄曲霉毒素B1含量超过5μg.kg-1,阳性率为8%。结论果实类药材中黄曲霉毒素的含量大部分低于国家关于黄曲霉毒素的含量标准,但尚需要继续研究扩大监测品种。

GC法测定肚痛健胃整肠丸中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚

目的采用气相色谱法(GC),以内标法同时测定肚痛健胃整肠丸(黄柏、桂皮、丁香、陈皮、甘草)中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚3种主要成分。方法采用HP-5 GC Column(30 m×0.32 mm,ID 0.25μm)毛细管柱;程序升温:80℃升温至190℃,升温速率5℃/min;检测器:FID,250℃;进样口:230℃;分流比10∶1;载气:N2,1mL/min。结果样品中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚分离良好,进样质量浓度分别在0.084 97～3.398 8 mg/mL(r=0.999 8)、0.183 1～7.324 mg/mL(r=0.999 7)、0.040 4～1.616 mg/mL(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为100.4%、99.6%、100.2%;RSD分别为1.14%、1.23%、1.03%。结论本实验可同时测定肚痛健胃整肠丸中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚3种主要挥发性成分,并对其进行定量,各色谱峰分离良好,方法准确、可靠、重现性好,可更有效的控制产品质量。

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定黄金罗汉果中50种常用农药残留

采用改良的QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了黄金罗汉果中50种常用农药残留的测定方法。样品采用水-1%(体积分数)乙酸乙腈提取,经900 mg无水MgSO_(4)、450 mg PSA、300 mg C_(18)和50 mg GCB组合吸附剂净化。采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,0.05%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)和95%甲醇(含10 mmol/L甲酸铵和0.05%甲酸)为流动相,电喷雾正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,50种农药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,定量下限为0.01~0.02 mg/kg。2 LOQ、5 LOQ、20 LOQ、40 LOQ 4个加标水平下的平均回收率为60.7%~115%,95%以上农药的相对标准偏差(RSD)小于15%,符合痕量分析要求。该方法便捷可靠,适用于黄金罗汉果中农药多残留检测。