环境中微塑料检测技术研究进展

微塑料是一类全球性的新型环境污染物,其对环境和食物链的影响已经引起研究者的高度重视。微塑料的结构特点使得对其的准确检测变得十分困难,可靠的检测方法是微塑料环境行为研究的关键。该文从微塑料研究现状、样品前处理方法和检测方法等方面综述环境中微塑料的研究进展,分析各种方法的利弊,并展望未来微塑料检测技术的发展方向,以期为未来环境中微塑料研究提供参考。

深圳市2189例出生缺陷的畸形分布与诊断方法

目的:调查深圳市出生缺陷的发生状况、畸形分布及缺陷的主要诊断方法,为减少出生缺陷制定预防保健措施提供依据。方法:按深圳市统一的监测方案,对2007年度深圳市医院孕20周～产后7天内(包括活产、死胎、死产、引产及产后7天内死亡)分娩的围产儿进行逐一出生缺陷筛查并调查其诊断方法。结果:136902例围产儿出生缺陷发生率为15.99‰,活产畸形率为13.16‰,存活占缺陷的81.77%,足月分娩为71.45%,先心合并重大体表缺陷发生率为9.85‰,占缺陷的61.62%。单畸形发生率为11.11‰,占缺陷69.53%;二种以上畸形发生率为4.87‰,占缺陷30.47%。前5位主要出生缺陷构成为:先天性心脏病24.26%,多指/趾12.15%,小耳/外耳畸形10.14%,总唇裂9.91%,足外翻6.08%。先心、多指/趾、总唇裂、足外翻、尿道下裂的缺陷发生率均高于全国监测的发生率。出生后临床诊断66.69%,B超诊断31.97%。B超对先天性心脏病、脑积水、脊柱裂、无脑儿、肾脏异常等疾病的检出率较高,分别是75.52%、69.50%、60.71%、77.78%、84.62%,对尿道下裂、指/趾畸形、外耳畸形、足外翻等畸形检出率较低,分别为1.10%、4.94%、4.05%、5.26%,单腭裂36例未检出。结论:非单一的体表检查缺陷发生率高;重点加强重大体表缺陷28周前的产前诊断,减少重大体表缺陷的出生;急需胎儿、新生儿内外、专科的建立,而不是一味地引产减少缺陷;超声在产前胎儿影像学诊断上有一定的局限性,加强超声检查告知义务,减少医疗纠纷;不断提高监测水平,为制定出生缺陷的预防措施以及评价其效果提供依据。

酶联免疫测定技术在研究氟虫腈降解中的应用

利用单克隆抗体间接竞争ELISA技术检测氟虫腈在青菜和土壤中的降解规律。其在青菜中的降解动态符合一级降解动力学方程C=0.1927e-0.0666t,降解半衰期为10.4d,r=-0.9787;在土壤中的降解符合一级降解动力学方程C=0.0990e-0.0459t,半衰期为15.1d,r=-0.9826。在室内从紫外线、臭氧、pH值、原子辐照4个方面对氟虫腈消解状况进行了分析,发现紫外线照射25h时,氟虫腈降解率最高可达到90%;通入臭氧60min时,氟虫腈降解率最高可达48.5%;溶液pH为12时,氟虫腈在48h时降解率高达88.0%;而辐照处理对氟虫腈的降解效果不明显。

氟虫腈单克隆抗体制备及其性能分析

利用氟虫腈类似物FH作为半抗原,与蛋白偶联后免疫Balb/c小鼠,取其脾脏细胞与SP2/0骨髓瘤细胞融合,得到产生阳性抗体的杂交瘤细胞株3C3。经过各项条件优化建立的间接竞争ELISA方法对氟虫腈最低检测浓度为0.074ng·ml-1,抑制中浓度为5.99ng·ml-1。抗体与定虫隆、三氟氯氰菊酯、氟乐灵、氟虫脲的交叉反应率小于0.67%。对添加到两种不同基质中的氟虫腈进行检测,结果变异度为1.8%～9.8%,回收率为94.7%～108.0%。

固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚和苯氧乙醇

目的:建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚、苯氧乙醇残留量的方法。方法:样品经提取后,通过固相萃取进行净化,采用DB-WAXUI色谱柱分离,检测模式为电子轰击离子源、动态多反应监测。结果:两种麻醉剂标准品线性检测范围为10~500 ng·mL^(-1),检出限为0.005 mg·kg^(-1);选取阴性样品进行加标回收试验,回收率为87.5%~96.3%,相对标准偏差为0.9%~7.3%。结论:该方法能够满足水产品麻醉剂残留检测的需要。

1215例异位妊娠临床症状、治疗方法的现况调查

目的：了解深圳市异位妊娠的发生情况。方法：以2005年10月～2006年9月在深圳市22家医院确诊的宫外孕患者1215例为研究对象，对其生殖道感染史、人流史、避孕史、临床症状及治疗方法进行现况调查，同时对其中进行保守治疗的155例患者和238例早期终止妊娠者进行宫颈分泌物、沙眼衣原体、解脲支原体、人型支原体培养及淋球菌、加特纳杆菌培养检测比较。结果：异位妊娠与正常妊娠之比为1：16，与人工流产之比为1：31，总比为1：47．8。82．38％的异位妊娠发生在20～35岁，且主要发生在流动人口、文化程度低和无正常职业、从事服务业的人群。病例组中曾患盆腔炎、输卵管炎者及宫颈微生物衣原体、解脲、人型支原体阳性率及淋球菌、加特纳菌感染率均高于对照组，经检验差异有统计学意义（P〈0．05）。异位妊娠的临床症状以停经、腹痛、阴道出血为主，发生部位以输卵管（93．17％）为主，手术治疗占86．01％。结论：流动人口、文化程度低、无正常职业、从事服务业的人群及生殖道微生物感染为异位妊娠的高危因素。加强孕前检查、普及性卫生教育、积极防治生殖道感染将有利于降低异位妊娠的发生。

超高压液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)测定鱼肉中磺胺类兽药残留的基质效应

采用提取后添加法从提取溶剂、净化方法、同位素内标、基质标曲等方面对超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的磺胺类兽药残留进行基质效应的研究。结果表明:以乙腈为提取溶剂,经MCX固相萃取柱净化和液液萃取净化可以降低基质效应的影响,采用基质添加标准曲线和同位素内标可以对基质效应的影响进行补偿。

气质联用法测定含乳饮料中的邻苯二甲酸酯及其不确定度分析

建立含乳饮料中邻苯二甲酸酯的气质联用检测法及其不确定度评定的数学模型,分析测试过程中不确定度的主要来源,评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值,通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。结果表明,气质联用法测定含乳饮料中邻苯二甲酸酯过程中扩展不确定度为0.038,分析表明仪器分析过程、前处理影响因子对引入不确定度贡献最大。

深圳市孕妇异位妊娠的危险因素

目的探讨异位妊娠的危险因素并制定相应的干预措施。方法以2005年10月至2006年9月在深圳市22家医院确诊的宫外孕患者1215例为异位妊娠组,选取正常妊娠早期人工流产238例为对照组,2组对象在生殖道感染史、人工流产史、避孕史等方面进行问卷调查,对异位妊娠进行保守治疗的155例患者和238早期终止妊娠者进行宫颈分泌物和微生物检测。结果异位妊娠组中曾患盆腔炎和输卵管炎的占35.63%(433/1215);有人工流产史占57.20%(695/1215),明显高于正常妊娠组,差异有统计学意义(χ2=21.82,P<0.01);异位妊娠组中宫颈分泌物病原微生物检出率,衣原体为6.45%(8/124)、解脲支原体为29.13%(37/127)、人型支原体为26.44%(32/121)、淋球菌为12.30%(15/122)、加特纳菌为37.50%(45/120),均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论异位妊娠与人工流产手术、生殖道微生物感染的慢性盆腔炎和输卵管炎有一定的相关性。

深圳市13997名产褥期妇女体成分的现况研究

目的:了解深圳市产后42天产褥期妇女体成分(脂肪含量、下肢肌肉量、下肢肌力)的现况,为指导产后妇女的形体康复提供科学依据。方法:对13997名产后42天的产褥期妇女采用MES-01S20运动功能分析仪进行体成分的检测。结果:受试者平均年龄(29±3.4)岁,身高(158.9±5.4)cm,体重(57.8±7.0)kg,脂肪含量、下肢肌力、下肢肌肉量均正常的仅占4.6%,一项以上异常的为95.4%,脂肪超量以上的比例高达74.10%,脂肪严重超量的占23.63%,有45%的产褥期妇女发生肥胖。随年龄的增加肥胖程度增高,经检验差异有显著性(P<0.01)。同时发生下肢肌肉量异常的占35.72%,下肢肌力异常的占65.51%,脂肪含量越高,下肢肌力异常发生率越高,差异有显著性(P<0.001)。结论:深圳市产褥期妇女的体成分95.4%发生明显改变,74.10%脂肪超量,45.00%发生肥胖,脂肪含量与下肢肌力异常发生率呈正相关(P<0.001)。因此为产妇制定个性化的健康饮食方案及安全有效的肌肉功能训练计划,帮助产后妇女形体恢复值得妇女保健工作者关注。

深圳市136902围产儿出生缺陷监测流行病学特征

目的研究深圳市出生缺陷的发生状况及相关危险因素，为减少出生缺陷制定预防保健措施提供依据。方法按深圳市统一的监测方案，对2007年深圳市所有医院孕20周至产后7天内（包括活产、死胎、死产、引产及产后七天内死亡）分娩的围产儿进行出生缺陷监测。结果136,902例围产儿出生缺陷发生率为15．99‰（2189／136902）。活产畸形率为13．16‰（1790／135937）．流动人口占缺陷比例69．99%（1532／2189）．但出生缺陷的发生率以常住人口为高18．59‰。经检验P〈0．005，差异有显著性。产母文化程度低缺陷儿发生比例高。产母年龄〉35岁发病率15．70‰明显高于其他年龄组，经检验P〈0．025，差异有显著性。足月分娩的缺陷为71．45％（1564／2189）。先心＋重大体表缺陷发生率为9．85％o（1349／136902）占缺陷的61．62％（1349／2189）．缺陷儿存活占81．77％（1790／2189）。结论非单一的体表检查缺陷发生率高。28周前的产前诊断仍需要重点加强。急需建立胎儿、新生儿内．外专科而不是一味的引产。普及孕期健康教育、开展孕前保健服务，选择最佳生育年龄妊娠、分娩，更是预防其发生的关键。

气质联用法同时测定蚊香中有效成分和仲丁威

采用气质联用法同时分析蚊香中4种有效成分(反式右旋烯丙菊酯、右旋丙炔菊酯、氯氟醚菊酯、胺菊酯)及常见违禁添加物质仲丁威的含量。用丙酮作为提取溶剂,以邻苯二甲酸二戊酯作为内标,HP-5 MS柱分离,应用选择离子监测(SIM)模式,以气质联用仪进行定性定量分析。分析结果表明,线性相关系数均大于0.999 1,标准偏差小于1.89%,回收率在90%～105%之间,检出限均小于0.27 mg/L。本法快速、简便、准确,可同时检测蚊香中的4种有效成分和违禁添加物质仲丁威。

深圳市婚前男女人群艾滋病相关知识调查

目的了解深圳市婚前男女人群对艾滋病相关知识的掌握程度,探讨针对该人群有效的艾滋病宣传教育方式。方法采用不记名问卷方式,对2005年10月1日至2006年9月30日在深圳市妇幼保健院、盐田区、福田区等共7所妇幼保健院进行婚前检查的1 556名青年男女进行艾滋病相关知识调查。结果调查对象中,98.0%(1 525/1 556)的人听说过艾滋病,对艾滋病血液传播,性传播和母婴传播知晓率分别为93.1%(1 448/1 556),92.7%(1 442/1 556),87.2%(1 357/ 1 556)。文化程度越高对艾滋病传播途径的知晓率越高;对蚊虫、共同办公、共同进餐及握手拥抱是否会引起感染的问题看法上,文化程度较高人群误解率明显低于文化程度较低人群,差异有统计学意义(P<0.0001);91.8%(1 428/1 556)的人认为艾滋病是可以预防的,文化程度高者艾滋病预防知识知晓率明显高于低文化程度人群,差异均有统计学意义(P<0.0001)。调查对象获取艾滋病知识的主要来源于电视公益广告、报刊杂志及艾滋病专题报道,分别占71.5%(1 113/1 556)、67.6% (1 052/1 556)、55.5%(864/1 556)。结论深圳市青年男女婚前对艾滋病传播的知晓率较高,但婚前艾滋病相关知识宣传教育仍然是必要的,特别是要加强对低文化层次人群进行艾滋病相关知识宣传教育。以减少艾滋病在青壮年中的传播及母婴传播。

HPLC-ELSD法同时测定食品中的10种糖和糖醇

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇的方法。方法采用Grace Previl Carbohydrate ES色谱柱,柱温30℃;乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器,飘移管温度95℃,氮气流量2.5L/min。结果表明:5种糖和5种糖醇均在线性0.2～20mg/mL范围内,线性良好,精密度RSD小于5%,回收率91.53%～105.2%。本方法在30min内完成了10种糖和糖醇的分离,灵敏度高,重现性好,可以用于无糖食品中糖和糖醇含量的测定。

微生物肥料研究及其在耕地质量提升中的应用前景

微生物肥料是农用生物制品的重要一员,在可持续农业发展和绿色农产品生产中具有极其重要的作用。近年来,我国微生物肥料研究与产业化发展迅速,微生物肥料产业基本形成,但也面临着不少制约因素。同时我国耕地质量形势不容乐观,应用微生物肥料是耕地质量提升的不可或缺的技术措施。综述了我国微生物肥料研究及产业化发展的现状以及在提升耕地质量上的应用前景,并指出了微生物肥料今后研究及产业化发展的重点方向。

有机磷杀虫剂通用结构半抗原的设计及广谱特异性抗体的制备

【目的】制备针对有机磷农药的广谱特异性抗体,用于有机磷农药的免疫快速筛选检测。【方法】设计采用二乙基膦酸乙酸作为通用结构半抗原,用NHS-DCC法和EDC法合成两种人工抗原免疫新西兰大白兔制备抗血清。【结果】NHS-DCC法所制得抗血清的最高滴度为25600,EDC法合成的抗原制得的抗血清滴度最高为6400,均获得免疫应答。以二乙基膦酸乙酸为对象建立的间接竞争ELISA检测方法对二乙基膦酸乙酸最低检测浓度0.0035μg·ml-1,抑制中浓度I50为0.182μg·ml-1。经对12种常见磷酸酯类有机磷农药特异性检测反应试验,结果发现:所得抗体对毒死蜱、氧乐果、二嗪农、乙基对硫磷、丙溴磷、辛硫磷等农药有特异性反应,I50分别为0.12、0.21、0.24、0.78、0.97、3.8μg·ml-1。【结论】该检测技术可用于毒死蜱、氧乐果、二嗪农、乙基对硫磷、丙溴磷等药剂的快速定性或半定量检测。

社区健康服务中心开展产后访视工作的研究

目的:了解产妇及新生儿主要健康问题,分析产妇参加产前系统管理、接受产后访视和产褥期状况的影响因素,总结社区健康服务中心开展产后访视工作模式的优势和可行性.方法:2001年1月1日～12月31日,深圳市罗湖区共22家社区健康服务中心对休养地在罗湖区的产妇6 110人和新生儿6 135人进行了产后访视,对其健康状况进行统计、汇总,并在4家社区健康中心随机抽取213名产妇进行问卷调查,在Foxpro中建立数据库,采用SAS统计软件进行统计分析.结果:产褥期妇女的主要健康问题是乳汁分泌不足(17.89%),伤口愈合欠佳(6.07%);新生儿的主要异常情况是黄疸症状重或持续时间延长(8.43%),湿疹(4.37%).抽样调查显示:①产妇的丈夫为教师、对访视工作的满意度高者,产妇接受产后访视的次数较多;②产妇为科技人员、丈夫为商业人员和个体者是产妇产褥期健康的危险因素;产妇和丈夫的文化程度高则是产妇参加产前系统管理的保护因素;产妇为阴道产、在产褥期适当运动、每天清洗会阴、定时开窗和产后访视次数多为产褥期健康的保护因素.结论:①产后母乳分泌不足、新生儿黄疸是母婴的主要健康问题,应采取综合措施,提高母乳喂养率;②严格掌握剖宫产指征,遏制不合理剖宫产的增加;③社区健康服务中心开展产后访视具有一定的优势和可行性;④运用社区妇幼保健服务新的管理模式,不断完善产后访视工作.

液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于检测牛肉中的刚果红

建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,流动相为95%(体积分数)甲醇,流速为0.2mL/min。AB 4000+三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量。结果显示,刚果红在0.03～1mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.999 8),精密度良好(RSD小于5%),回收率为88%～91%,检出限约为0.01mg/L。本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留

结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。

固相萃取-液质联用同时检测豆制品中4种红黄色系工业染料

目的以WAX固相萃取柱净化处理,建立豆制品中违禁添加色素碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和罗丹明B的前处理方法。方法利用电喷雾离子源(ESI),碱性橙、碱性嫩黄和罗丹明B采用正离子模式,酸性橙采用负离子模式,建立正负离子切换的多反应监测(MRM)的检测方法。结果碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的检出限为1.0g/kg,酸性橙Ⅱ和罗丹明B的检出限为0.5g/kg,方法回收率为84.295.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.5%。结论建立的液质联用方法具有快速、灵敏、准确等优点,可用于豆制品中上述4种非法添加的红黄色系工业染料的同时测定及确证。