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室温离子液体促进的5-亚芳基巴比妥酸衍生物的合成 被引量:12
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作者 马晶军 王春 +6 位作者 臧晓欢 周欣 王志 高勇军 崔鹏雷 吴秋华 宋双居 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第5期723-726,共4页
在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)存在下,采用室温研磨和微波辐射的方法,由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应,制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物.在室温研磨条件... 在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)存在下,采用室温研磨和微波辐射的方法,由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应,制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物.在室温研磨条件下反应2h,产率为78%~96%,在微波辐射功率为160W时反应20s,产率为82%~98%,产物结构经1HNMR确证. 展开更多
关键词 室温离子液体 5-亚芳基巴比妥酸 5-亚芳基硫代巴比妥酸 合成
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碱性离子液体催化的5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮衍生物的合成 被引量:16
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作者 马晶军 高书涛 +4 位作者 李芝 唐然肖 刘海燕 王春 高杨 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期339-342,共4页
以碱性离子液体[bmim]OH为溶剂和催化剂,由芳香醛与2-硫代-4-噻唑酮在沸水浴中反应30~75min,以89%~96%的产率制备了5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮.结果表明该方法简便易行,产率较高,所使用的离子液体对环境友好,并可循环使用.产物结构经... 以碱性离子液体[bmim]OH为溶剂和催化剂,由芳香醛与2-硫代-4-噻唑酮在沸水浴中反应30~75min,以89%~96%的产率制备了5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮.结果表明该方法简便易行,产率较高,所使用的离子液体对环境友好,并可循环使用.产物结构经1HNMR和IR确证. 展开更多
关键词 碱性离子液体 5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮 合成
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HPLC法测定芦荟体内芦荟苷、芦荟大黄素含量的研究 被引量:14
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作者 马晶军 方正 +2 位作者 吴秋华 孙奂明 温雅君 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期57-60,共4页
通过对比试验探讨了对芦荟中芦荟苷、芦荟大黄素的提取方法。对HPLC法同时测定芦荟体内芦荟苷、芦荟大黄素含量的方法进行了探讨。分别对流动相、检测波长等条件进行了优化,并进行了仪器精密度试验、方法精密度试验以及回收率测定,最终... 通过对比试验探讨了对芦荟中芦荟苷、芦荟大黄素的提取方法。对HPLC法同时测定芦荟体内芦荟苷、芦荟大黄素含量的方法进行了探讨。分别对流动相、检测波长等条件进行了优化,并进行了仪器精密度试验、方法精密度试验以及回收率测定,最终确立了应用HPLC测定芦荟体内芦荟苷、芦荟大黄素含量的色谱条件。 展开更多
关键词 HPLC 芦荟苷 芦荟大黄素
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离子液体中NaHSO_4催化芳香醛与1,3-环己二酮的缩合反应 被引量:7
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作者 马晶军 李敬慈 +5 位作者 唐然肖 周欣 吴秋华 王春 张明明 李庆 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期640-642,共3页
以NaHSO4为催化剂,在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)介质中,由芳香醛与1,3-环己二酮衍生物制备了9-芳基-2,3,4,5,6,7-六氢-2H-氧杂蒽-1,8-二酮衍生物.在沸水浴中反应1~2h,产率达81.2%~93.0%.该方法反应时间短,产率高... 以NaHSO4为催化剂,在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)介质中,由芳香醛与1,3-环己二酮衍生物制备了9-芳基-2,3,4,5,6,7-六氢-2H-氧杂蒽-1,8-二酮衍生物.在沸水浴中反应1~2h,产率达81.2%~93.0%.该方法反应时间短,产率高,催化剂价廉易得,而且对环境友好. 展开更多
关键词 离子液体 9-芳基-2 3 4 5 6 7-六氢-2H-氧杂蒽-1 8-二酮 硫酸氢钠
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有机催化不对称Mannich反应 被引量:1
5
作者 马晶军 李宁 +3 位作者 吴秋华 周欣 臧晓欢 王春 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期76-86,共11页
有机催化的不对称合成反应是目前研究最为活跃的领域之一。不对称Mannich反应是合成光学活性β-氨基羰基化合物的有效手段。目前报道的催化不对称Mannich反应的有机催化剂主要有脯氨酸及其衍生物、手性磷酸、手性(硫)脲和金鸡纳碱衍生物... 有机催化的不对称合成反应是目前研究最为活跃的领域之一。不对称Mannich反应是合成光学活性β-氨基羰基化合物的有效手段。目前报道的催化不对称Mannich反应的有机催化剂主要有脯氨酸及其衍生物、手性磷酸、手性(硫)脲和金鸡纳碱衍生物等,取得了良好的催化活性和对映选择性。本文评述了各类有机催化剂在有机催化不对称Mannich反应中的应用研究进展,以及不对称诱导反应的机理、催化剂分子结构及反应条件对其催化活性和不对称诱导作用的影响。 展开更多
关键词 有机催化 对映选择性 不对称Mannich反应
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荧光法研究木犀草素与人血清白蛋白的相互作用 被引量:27
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作者 张志恒 李彩瑞 +4 位作者 马晶军 吴秋华 王春 仵茜 王志 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期1135-1139,共5页
用荧光光谱、同步荧光光谱和紫外吸收光谱方法,研究了木犀草素与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。研究表明木犀草素对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据不同温度下木犀草素对HSA的荧光猝灭作用,利用Stern-Volmer方程处理实验数据,表明木犀草素... 用荧光光谱、同步荧光光谱和紫外吸收光谱方法,研究了木犀草素与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。研究表明木犀草素对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据不同温度下木犀草素对HSA的荧光猝灭作用,利用Stern-Volmer方程处理实验数据,表明木犀草素对HSA的荧光猝灭作用属于静态猝灭。根据F rster非辐射能量转移理论计算了木犀草素与HSA间的结合常数和结合位点数,求得了木犀草素与HSA间的结合距离r。热力学数据表明二者主要靠疏水作用力结合。同时用同步荧光光谱探讨了木犀草素对HSA构象的影响。 展开更多
关键词 木犀草素 人血清白蛋白 相互作用 荧光光谱 紫外吸收光谱
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防己诺林碱与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量:13
7
作者 吴秋华 王春 +3 位作者 王志 马晶军 臧晓欢 秦娜欣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期2498-2501,共4页
在不同温度下,用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱和紫外-可见吸收光谱,研究了防己诺林碱与BSA相互作用的光谱学行为。防己诺林碱对BSA有较强的荧光猝灭作用。根据不同温度下防己诺林碱对BSA的荧光猝灭作用,利用Stern-Volmer方程处理实验数据... 在不同温度下,用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱和紫外-可见吸收光谱,研究了防己诺林碱与BSA相互作用的光谱学行为。防己诺林碱对BSA有较强的荧光猝灭作用。根据不同温度下防己诺林碱对BSA的荧光猝灭作用,利用Stern-Volmer方程处理实验数据,表明防己诺林碱对BSA的荧光猝灭作用属于静态猝灭。根据F rster非辐射能量转移理论计算出了防己诺林碱与BSA间的结合距离R(27℃2.51 nm;37℃2.72 nm;47℃2.89 nm)、结合常数KA(27℃1.05×105L.mol-1;37℃3.31×105L.mol-1;47℃7.24×105L.mol-1)及对应温度下的热力学参数。热力学数据表明二者主要靠疏水作用力结合,同时用同步荧光光谱探讨了防己诺林碱对BSA构象的影响。 展开更多
关键词 防己诺林碱 BSA 荧光猝灭光谱 同步荧光光谱 紫外-可见吸收光谱
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有机催化不对称Michael加成反应 被引量:14
8
作者 李宁 郗国宏 +3 位作者 吴秋华 刘伟华 马晶军 王春 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1018-1038,共21页
有机催化的不对称合成反应是目前研究最为活跃的领域之一.不对称Michael加成反应是合成众多重要的手性合成子和药物中间体的有效手段.目前报道的催化Michael加成反应的有机催化剂主要有脯氨酸及其衍生物、手性咪唑啉酮、手性(硫)脲、金... 有机催化的不对称合成反应是目前研究最为活跃的领域之一.不对称Michael加成反应是合成众多重要的手性合成子和药物中间体的有效手段.目前报道的催化Michael加成反应的有机催化剂主要有脯氨酸及其衍生物、手性咪唑啉酮、手性(硫)脲、金鸡纳碱衍生物等.对各类有机催化剂在有机催化不对称Michael加成反应中的应用,以及不对称诱导反应的机理、催化剂分子结构及反应条件对其催化活性和不对称诱导作用的影响进行了评述。 展开更多
关键词 有机催化 对映选择性 不对称MICHAEL加成反应
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胺催化下的Baylis-Hillman反应 被引量:5
9
作者 崔朋雷 王春 +6 位作者 马晶军 张英群 高勇军 臧晓欢 张冬暖 周欣 张红燕 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期763-770,i001,共9页
Baylis-Hillman(B-H)反应是在催化剂作用下由活泼烯烃和亲电试剂发生的偶合反应,其产物是一个具有多官能团的化合物.胺类催化剂是反应中应用最广泛的一类催化剂.综述了各种胺催化下的Baylis-Hillman反应的研究进展.
关键词 BAYLIS-HILLMAN反应 胺类催化剂 偶合反应 亲电试剂 研究进展 多官能团 化合物 烯烃
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微波辐射下酸性离子液体促进氧杂蒽二酮类衍生物的合成 被引量:11
10
作者 唐然肖 何红岩 +5 位作者 杨旭哲 马晶军 王春 李敬慈 张领 李庆 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期173-174,共2页
以芳香醛和1,3-环己二酮或5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,在微波辐射条件下,酸性离子液体[bmim]HSO4作催化剂,合成了一系列的氧杂蒽二酮类衍生物。该方法具有操作简便、反应时间短、产率较高、反应体系对环境友好、催化剂可回收重复使... 以芳香醛和1,3-环己二酮或5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,在微波辐射条件下,酸性离子液体[bmim]HSO4作催化剂,合成了一系列的氧杂蒽二酮类衍生物。该方法具有操作简便、反应时间短、产率较高、反应体系对环境友好、催化剂可回收重复使用等优点。 展开更多
关键词 微波辐射 离子液体 氧杂蒽二酮衍生物 合成
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浊点萃取——火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铜 被引量:7
11
作者 臧晓欢 吴秋华 +4 位作者 马晶军 李英丽 李敬慈 何红岩 董文静 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期123-126,共4页
以1-(2-吡咯偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,Triton X-114为中性表面活性剂,HNO_3-乙醇为黏度调节剂,pH为7的中性铜标液,对浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定铜的试验条件进行了优化。在最佳条件下,铜的检测限为0.33μg/L,富集倍数为50,方法... 以1-(2-吡咯偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,Triton X-114为中性表面活性剂,HNO_3-乙醇为黏度调节剂,pH为7的中性铜标液,对浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定铜的试验条件进行了优化。在最佳条件下,铜的检测限为0.33μg/L,富集倍数为50,方法的线性回归方程为:A=0.0449 c+0.007 1。对自来水,矿泉水,井水以及学校湖水中痕量铜的含量进行了测定,加标回收率为97%~104%。 展开更多
关键词 浊点萃取 表面活性剂 火焰原子吸收光谱法
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手性(硫)脲衍生物在不对称有机催化反应中的应用 被引量:8
12
作者 吴秋华 高勇军 +4 位作者 李芝 王俊 敏王春 马晶军 宋双居 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1491-1501,共11页
手性(硫)脲衍生物是各种亲核试剂对亚胺、醛、缺电子烯烃加成反应的非常有效的有机催化剂之一,已成功应用于对映选择性催化Strecker反应、Michael加成反应、Mannich反应、Baylis-Hillman反应、Henry反应等一系列重要的有机合成反应.手性... 手性(硫)脲衍生物是各种亲核试剂对亚胺、醛、缺电子烯烃加成反应的非常有效的有机催化剂之一,已成功应用于对映选择性催化Strecker反应、Michael加成反应、Mannich反应、Baylis-Hillman反应、Henry反应等一系列重要的有机合成反应.手性(硫)脲衍生物具有催化活性高、对映选择性和功能基相容性好、易于制备和修饰、适用范围广等优点,成为近年来研究较多的不对称反应有机催化剂.对手性(硫)脲衍生物在有机催化不对称合成中的应用研究进展进行了评述. 展开更多
关键词 有机催化不对称合成 对映选择性 手性脲与硫脲
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PEG-400介质中固载硫酸氢钠催化氧杂蒽二酮类衍生物的合成 被引量:6
13
作者 杨旭哲 李超 +2 位作者 马晶军 王春 张灵芝 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期229-231,共3页
聚乙二醇(PEG)具有低毒、可生物降解、不易挥发、不易燃、价廉易得等优点。将PEG用作绿色反应介质已引起人们的广泛关注。
关键词 硫酸氢钠 硅胶 氧杂蒽二酮衍生物 合成 PEG-400
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氨三乙酸增敏催化光度法测定痕量锰 被引量:6
14
作者 吴秋华 杨丽华 +5 位作者 宋双居 唐然肖 马晶军 边瑞环 冯涛 王春 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期26-27,30,共3页
在活化剂氨三乙酸存在下,基于锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化溴酚蓝的反应,拟定了测定痕量锰的催化光度法。此催化反应灵敏度高,选择性和重现性较好,线性范围为0.4~10μg.L^-1,检出限为8.5×10^-8g·L^-1,用于测定水样和茶叶中的锰,... 在活化剂氨三乙酸存在下,基于锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化溴酚蓝的反应,拟定了测定痕量锰的催化光度法。此催化反应灵敏度高,选择性和重现性较好,线性范围为0.4~10μg.L^-1,检出限为8.5×10^-8g·L^-1,用于测定水样和茶叶中的锰,分析结果的相对标准偏差(n=6)分别为3.2%及1.1%,回收率依次为93%~109%和94%~108%。 展开更多
关键词 灵敏化 催化光度法 催化氧化 氨三乙酸
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手性磷酸催化的有机催化不对称反应 被引量:5
15
作者 高勇军 杨丽华 +6 位作者 宋双居 马晶军 唐然肖 边瑞环 刘海燕 吴秋华 王春 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期8-16,共9页
手性磷酸是近年来发展起来的一类新型高效、高对映选择性的Br(?)nsted酸类有机催化剂,已成功应用于催化不对称Mannich反应、还原胺化反应、Pictet-Spengler反应、aza-Diels-Alder反应和aza-Ene反应等许多重要的有机合成反应.手性磷酸催... 手性磷酸是近年来发展起来的一类新型高效、高对映选择性的Br(?)nsted酸类有机催化剂,已成功应用于催化不对称Mannich反应、还原胺化反应、Pictet-Spengler反应、aza-Diels-Alder反应和aza-Ene反应等许多重要的有机合成反应.手性磷酸催化剂分子内同时含有Lewis碱性位点和Br(?)nsted酸性位点,可同时活化亲电与亲核底物.作为一种新型双功能有机催化剂,手性磷酸具有较高的催化活性和对映选择性,催化剂最低用量可达0.05 mol%.对各类手性磷酸催化剂在有机催化不对称合成反应中的应用研究进展,以及不对称诱导反应的机理、手性磷酸的分子结构及反应条件对其催化活性和不对称诱导活性的影响进行了评述. 展开更多
关键词 不对称有机催化 对映选择性 手性磷酸 综述
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烯烃以糖衍生的手性酮为催化剂的有机催化不对称环氧化 被引量:4
16
作者 王春 高勇军 +2 位作者 张英群 王志 马晶军 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第6期761-767,共7页
由糖衍生的手性酮是非官能化烯烃的有机催化不对称环氧化的一类重要催化剂,它与过氧硫酸氢钾(KHSO5)可原位产生对顺式烯烃、反式烯烃、三取代烯烃和末端烯烃均有效的氧化剂———手性二氧杂环丙烷。本文对由糖衍生的手性酮的合成方法、... 由糖衍生的手性酮是非官能化烯烃的有机催化不对称环氧化的一类重要催化剂,它与过氧硫酸氢钾(KHSO5)可原位产生对顺式烯烃、反式烯烃、三取代烯烃和末端烯烃均有效的氧化剂———手性二氧杂环丙烷。本文对由糖衍生的手性酮的合成方法、不对称诱导反应的机理、手性酮糖的分子结构以及反应条件对其催化活性和不对称诱导作用的影响进行了评述。 展开更多
关键词 手性酮 有机催化不对称环氧化 非官能化烯烃 二氧杂环丙烷
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石榴皮中总黄酮超声辅助提取及抗氧化性分析 被引量:8
17
作者 刘梦星 刘祺凤 +2 位作者 田璐阳 郝云辉 马晶军 《湖北农业科学》 北大核心 2014年第4期894-896,共3页
以石榴(Punica granatum L.)果皮为原料,采用单因素试验研究了乙醇体积分数、超声时间、料液比(m/V,g∶mL)和提取次数等因素对提取石榴皮中总黄酮的影响。结果表明,总黄酮的最适提取工艺条件为乙醇体积分数70%,超声时间20 min,料液比1∶... 以石榴(Punica granatum L.)果皮为原料,采用单因素试验研究了乙醇体积分数、超声时间、料液比(m/V,g∶mL)和提取次数等因素对提取石榴皮中总黄酮的影响。结果表明,总黄酮的最适提取工艺条件为乙醇体积分数70%,超声时间20 min,料液比1∶20,提取两次。总黄酮浓度在0.20 mg/mL时清除羟自由基能力最强。 展开更多
关键词 石榴(Punica granatum L.)皮 总黄酮 超声辅助提取 抗氧化性
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超声波辅助提取大青叶中总黄酮及其抗氧化性研究 被引量:9
18
作者 张海涛 刘祺凤 +2 位作者 田璐阳 郝云辉 马晶军 《湖北农业科学》 北大核心 2014年第9期2124-2126,共3页
以大青叶(Folium Isatidis)为原料,采用单因素试验法,研究了乙醇浓度、超声时间、料液比和提取次数等因素对大青叶中总黄酮提取率的影响,得到大青叶中总黄酮的最适提取工艺条件为乙醇浓度70%,超声时间30 min,料液比(g/mL)1∶25和提取次... 以大青叶(Folium Isatidis)为原料,采用单因素试验法,研究了乙醇浓度、超声时间、料液比和提取次数等因素对大青叶中总黄酮提取率的影响,得到大青叶中总黄酮的最适提取工艺条件为乙醇浓度70%,超声时间30 min,料液比(g/mL)1∶25和提取次数2次。该试验结果可为大青叶资源的进一步开发利用提供参考。 展开更多
关键词 超声波辅助 大青叶(Folium isatidis) 总黄酮 抗氧化性
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超声辅助分散液-液微萃取测定水样中的铜 被引量:5
19
作者 杜新 李卫宁 +3 位作者 张婧雯 李超 马晶军 李敬慈 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期965-968,共4页
The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorptio... The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorption spectrometry(FAAS).In the proposed approach,1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(PAN) was used as a chelating agent and carbon tetrachloride was selected as extraction solvent.Under the optimized experimental conditions(extraction solvent volume:80 μL;pH=5.00;PAN amount:10-6 mol;extraction time:15 min and extraction temperature:40°C),an enrichment factor of 14.3 was obtained from only 6.00 mL of water sample.The calibration graph was linear in the range of 10.00~500.00 μg/L with a detection limit of 0.85 μg/L.The relative standard deviation(RSD) for eleven replicate measurements of 20.00 and 400.00 μg/L of copper were 3.71 and 3.20%.The method was applied to the analysis of tap,river,and sea water samples and good spiked recoveries over the range of 90.4~100.5% were obtained. 展开更多
关键词 超声辅助萃取 液-液微萃取 火焰原子吸收光谱法
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有机小分子催化的不对称Strecker反应研究进展 被引量:4
20
作者 唐然肖 李云鹏 +4 位作者 李越敏 刘伟华 马晶军 王彦恩 王春 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1048-1058,共11页
有机小分子催化的不对称合成反应是目前研究最为活跃的领域之一.不对称Strecker反应是合成光学活性α-氨基酸衍生物的有效手段.目前报道的催化不对称Strecker反应的有机催化剂主要有手性胍类、手性(硫)脲衍生物、氮-氧偶极化合物、手性B... 有机小分子催化的不对称合成反应是目前研究最为活跃的领域之一.不对称Strecker反应是合成光学活性α-氨基酸衍生物的有效手段.目前报道的催化不对称Strecker反应的有机催化剂主要有手性胍类、手性(硫)脲衍生物、氮-氧偶极化合物、手性Brnsted酸等,取得了良好的催化活性和对映选择性.对各类有机小分子催化剂在有机催化不对称Strecker反应中的应用研究进展,以及催化剂结构与反应条件对催化活性和不对称诱导作用的影响进行了简要评述。 展开更多
关键词 有机催化 对映选择性 不对称Strecker反应
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