山东省垦利县药用植物资源状况

目的调查山东省垦利县药用植物资源及分布情况。方法采用线路调查、样地调查、标本采集等手段,对山东省垦利县药用植物资源进行调查,共调查36个样地,180个样方套。结果经初步统计,垦利县药用植物约38科137种,优势科主要有蓼科、藜科、柽柳科、禾本科、豆科、菊科,植被群落主要有柽柳-盐地碱蓬、柽柳-芦苇、盐地碱蓬、柽柳、大刺儿菜-白茅、芦苇-碱蓬、茵陈-碱蓬、芦苇-鹅绒藤等,耐盐及盐生药用植物为当地一大特色,并简要介绍重要药用植物的药用价值。结论山东省垦利县药用植物分布较为集中,部分物种尤其耐盐及盐生药用植物资源丰富,在科学保护措施下,可以合理开发和应用。

HPLC法测定酒萸肉中马钱苷含量

目的建立高效液相色谱法测定酒萸肉中马钱苷含量方法.方法色谱柱AgilentC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水(15∶85);检测波长240nm;流速1.0ml?min-1;结果马钱苷在5～50μg?mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995).回收率为97.73%,RSD=0.48%.结论该方法简便、可靠、准确,可用于测定酒萸肉中马钱苷含量.同时暂定酒萸肉中马钱苷含量限度不得低于0.60%.

西红花药材中胭脂红和赤藓红的离子迁移谱快检方法研究

目的 建立西红花药材中胭脂红和赤藓红非法染色的离子迁移谱(IMS)快速检测方法。方法 [M-H]^(-)模式下,电压2 000 V、漂移管电压7 500 V、进气温度180℃、漂移管温度180℃,栅电压45 V,栅脉冲宽度120μs,漂移管流速1.2 L/min,排气泵流速0.8 L/min,运行时间30 s,光谱范围25 ms;分别对单一色素和2种色素同时存在时的迁移前时间进行考察。结果 胭脂红、赤藓红的迁移时间分别为(9.277±0.018)ms、(16.705±0.016)ms,检测限均为5μg/mL。10批次药材样品中有1批次检出胭脂红染色。结论 所建立的IMS检测方法快速、简便、稳定,可用于西红花药材中非法染色色素胭脂红和赤藓红的初步筛查。

山东省垦利县耐盐及盐生药用植物资源状况

目的:调查山东省垦利县耐盐及盐生药用植物资源及分布情况。方法:采用线路调查、样地调查、标本采集等手段,对山东省垦利县耐盐及盐生药用植物资源进行调查,共调查36个样地,180个样方套。结果:经初步统计,垦利县野生耐盐及盐生药用植物约30科103种,优势科主要有藜科、柽柳科、禾本科、豆科、菊科,植被群落主要有柽柳-盐地碱蓬、盐地碱蓬、柽柳、大刺儿菜-白茅等,并简要介绍重要耐盐及盐生药用植物的药用价值。结论:山东省垦利县耐盐及盐生药用植物分布较为集中,部分物种资源丰富,在科学保护措施下,可以合理开发和应用。

山东省市售百合饮片质量分析

目的分析市售百合饮片的整体质量及存在的问题。方法从山东省16个地市抽取共51批次百合饮片样品,按2015年版《中国药典》第一增补本百合项下规定进行检验,并进行探索性研究。结果与结论现行百合的检验标准较全面,经探索性研究发现,部分百合饮片存在过度硫熏和重金属(镉)含量较高的问题。

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄，栀子，黄芩，黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量，色谱柱：ODS-2 HYPERSIL（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水-磷酸（25：75：0．2）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长280nm；柱温25℃；紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强，色谱宽点清晰。黄芩苷在0．02968-0．5935μg范围内呈良好的线性关系，加样平均回收率为98．05％，RSD=0．9946％（n=6）。结论本法简便，可靠，准确，可用于该制剂的质量控制。

抗艾滋药物茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦快速检验方法的研究

目的建立抗艾滋药物茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的HPLC快速检验方法。方法采用GRACE prevail C18色谱柱(7mm×53mm,3μm),以0.02mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(3070)为流动相,流速:2.0mL·min-1,柱温30℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对校正因子法进行定量分析。结果在上述条件下,茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦完全分离,可采用一个色谱体系实现对3种药物的分析;采用双指标(紫外光谱相似度和相对容量因子)进行定性,结果准确可靠;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,系统上加快了药品的分析速度。结论抗艾滋药物HPLC快速检验方法快速、简便、准确,可作为近红外快筛技术确证方法。

山东省医疗机构中药制剂注册常见问题及分析

目的对我省医疗机构中药制剂注册常见问题进行分析汇总,探讨经典名方向中药新药的递级转化思路,为申报工作提供参考。方法汇总近年来相关政策发布与制剂申报情况,探讨《山东省医疗机构制剂注册管理办法的通知》实施以来中药制剂审评常见问题及原因。结果申请人应注重申报资料及相关研究的完整性、立题科学合理性、资料豁免情形的认知等方面。结论建议加强自身建设,重视与主管部门的沟通,积极探索医药研发合作模式。

银黄颗粒中黄芩苷含量测定方法研究

目的探讨银黄颗粒质量标准.方法采用高效液相色谱法对银黄颗粒中的黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长274nm.结果黄芩苷的进样量在0.03～0.15mg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为99.99%,RSD为0.07%(n=6).结论方法简便、准确,可用于银黄颗粒中黄芩苷的含量测定.

银翘解毒丸(大蜜丸)中绿原酸含量测定方法研究

目的探讨银翘解毒丸(大蜜丸)质量标准。采用HPLC法对银翘解毒丸(大蜜丸)中的绿原酸进行含量测定。方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸(10∶90)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长327nm。结果绿原酸的进样量在0.03～0.15mg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为100.6%,RSD为1.57%(n=6)。结论方法简便、准确,可用于银翘解毒丸(大蜜丸)中绿原酸的含量测定。

HPLC快速检测药品的研究思路及其在降糖类药品中的应用

目的:阐明高效液相色谱法快速检测药品的思路和方法,为后续高效液相色谱快速检测药品方法研究提供参考。方法:采用HPLC,DAD检测器,C18或C8色谱柱,通过相对保留时间和光谱相似度2个指标对药品活性成分进行定性;同一类的活性成分结构相近的药品,使用这一类药品中的1个作为公用对照物质,采用相对校正因子进行定量,实现标准物质数字化,在实际工作中不用或者少用对照品,从而达到药品快速检验的目的。结果:用该方法研究思路建立了降糖类药品(二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、格列本脲、那格列奈、格列喹酮、瑞格列奈、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列美脲)快速检测方法并对实际样品进行了检测。结论:方法不需要使用大量的对照品,适用于药品的快速检测,提出了高效液相色谱法快速检测药品的研究思路。

便携式拉曼光谱仪无损测定玻璃瓶装液体制剂的影响因素探讨

目的:探讨拉曼光谱仪用于无损测定玻璃瓶装液体制剂的影响因素。方法:使用OPAL-3000型拉曼光谱仪测定环境光、水、玻璃的拉曼信号,应用Essential FTIR软件处理,分析环境光、水、玻璃的拉曼信号对测试的影响;同时使用拉曼光谱仪无损测定左旋奥硝唑注射液样品。结果:环境光、水、玻璃的拉曼信号是影响玻璃瓶装液体制剂拉曼光谱无损测定的主要因素。应用Essential FTIR软件处理,可以扣除环境光、水、玻璃对左旋奥硝唑注射液拉曼信号的影响。结论:通过Essential FTIR软件扣除环境光、水、玻璃的拉曼信号影响,并通过左旋奥硝唑注射液试验验证,拉曼光谱仪可以达到无损测定玻璃瓶装液体制剂的目的。

近红外光谱快速鉴别抗艾滋病药物

目的:建立鉴别不同厂家间抗艾滋病药物近红外快速检验方法。方法:采用近红外光谱仪采集样品光谱,建立一致性检验模型或相关系数模型,以区分不同厂家间的抗艾滋病药物。结果:对市场抽样的抗艾滋病药物样品,建立的近红外模型可以有效地区分。结论:所建立的近红外分析模型可以作为快速鉴别不同厂家间抗艾滋病药物的参考方法。

替代对照品法在镇静安神类药物HPLC快速检验方法中的应用

目的采用替代对照品法建立镇静安神类药物氯氮?、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑的高效液相色谱快速检验方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:0.01 mol·L?1磷酸二氢钾溶液(p H 2.5)-(甲醇-乙腈1∶1)(57∶43),流速:1.0 m L·min?1,柱温:30℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;采用相对校正因子法进行定量分析。结果在确定的色谱条件下,氯氮?、咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑完全分离;采用紫外光谱相似度和相对容量因子进行定性,结果准确可靠;采用替代对照品法,计算药物的相对校正因子进行含量测定,能有效减少对照品的使用,加快高效液相色谱分析速度。结论该方法快速、简便、可靠,适用于快速检验镇静安神类药物。