GC-MS法测定中江县产藿香挥发油

目的采用气相色谱-质谱联用法，对四川省中江县产藿香不同部位挥发油的化学成分进行分析鉴定。方法采用HP-5MS（5％Phenyl Methyl Silox，30m×250Ixm×0．25μm）毛细管气相色谱柱，以萘为内标，初始温度60℃，保持3min；以4℃／min速率升至150℃；再以10℃／min速率升至260℃，保持10min。结果不同部位藿香挥发油化学成分相似，其中胡薄荷酮和薄荷酮含有量较高；胡薄荷酮在0．04575～3．66mg／mL之间呈良好的线性关系，r=0．9999，回收率为99．6％，RSD为2．6％（n=6）。结论结合文献推测四川产藿香挥发油应以薄荷酮类为主。

不同贮藏条件下川芎饮片质量变化研究

目的通过研究不同贮藏条件下川芎饮片24月内的质量变化,拟首次筛选出川芎饮片适宜的贮藏条件。方法采用正交设计法,将川芎饮片贮藏在不同的光照、空气、温度和时间条件下,每隔3或6个月进行综合质量观测及评价。结果在24个月的贮藏期间,除敞口贮藏的2组川芎饮片出现虫蛀外,其余组无虫蛀现象;各实验组川芎饮片水分及阿魏酸的含量在贮藏期间一直均符合现行版《中国药典》的规定;但各组具体变化过程有差异。结论综合观测24个月贮藏期川芎饮片质量变化结果及统计学分析,建议川芎饮片适宜的贮藏方案为:遮光、密封、冷处贮藏,且储藏时间不宜过长。

白亮独活(藏药珠噶)的质量标准研究

目的：建立白亮独活（藏药珠噶）的质量标准。方法：以欧前胡素为对照品用硅胶GF254薄层板进行薄层色谱的研究,以补骨脂素为对照品用紫外-可见分光光度法进行总香豆素含量测定,并对白亮独活药材性状、显微特征、水分、总灰分、酸不溶性总灰分、浸出物含量进行描述及检测。结果：白亮独活药材性状、显微特征明显,薄层鉴别方法分离度好。并测定白亮独活药材水分范围为8.56%~12.82%（平均值为9.96%）,总灰分范围为5.86%~6.88%（平均值为6.39%）,酸不溶性灰分范围为1.27%~1.99%（平均值为1.60%）,30%乙醇作为溶剂浸出物范围为31.21%~45.73%（平均值为34.40%）。在290nm下测定吸光度,按干燥品计算,总香豆素含量以补骨脂素计范围为2.29%~4.76%（平均值为3.49%）。结论：建立了白亮独活药材的质量标准规范,为白亮独活的临床安全合理用药提供了参考。

GC-MS分析康定独活根中的挥发油成分

目的:研究康定独活挥发油的化学成分,以期为藏药珠噶类药材的鉴定及康定独活资源的开发与应用提供一定的科学依据。方法:运用水蒸汽蒸馏法提取康定独活挥发油,归一化法测定其相对含量,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其挥发油化学成分进行测定及分析。结果:康定独活根中挥发油含量为0.2%(v/w),共鉴定出24种化学成分,占挥发油总含量的53.67%。结论:康定独活根中挥发油主要成分为醇类和酯类,而藏药珠噶类药材白亮独活挥发油主要成分为烯类和醇类,可根据挥发油的成分不同鉴别两种独活。

金盏菊总黄酮提取工艺研究及含量测定

目的：优选金盏菊总黄酮的提取工艺,建立金盏菊总黄酮含量测定的方法。方法：以金盏菊总黄酮提取率为指标,通过单因素考察,研究金盏菊总黄酮的最佳提取工艺;并利用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,对10个不同产地以及同一产地不同采收期的金盏菊总黄酮进行含量测定。结果：金盏菊总黄酮最佳提取工艺为：料液比1∶50,提取温度90℃,60%乙醇回流提取1.5 h;10个不同产地的金盏菊总黄酮含量为2.25%-4.78%,平均含量为3.17%;初花期的金盏菊总黄酮含量最高,为3.58%。结论：建立了金盏菊总黄酮含量测定方法,此方法简单、准确、稳定、可靠,可作为金盏菊总黄酮的质量控制。

3种形态全缘兔耳草不同药用部位中6种成分测定

目的测定3种形态全缘兔耳草Lagotis integra W.W.Smith全草、地上部位、地下部位中6种成分的含量。方法采用HPLC法,大车前苷、鞭打绣球苷B、10-O-反式-对甲氧基肉桂酰基-梓醇及10-O-[(E)-3,4-二甲氧基肉桂酰基]-梓醇的含量测定采用沃特世X-bridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长325 nm,梓醇、桃叶珊瑚苷的含量测定采用沃特世Atlantis T3 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸(2∶98);体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长210 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率95.5%~101.9%,RSD 0.82%~1.94%。不同形态、药用部位中各成分含量及总量存在差异。结论该方法稳定可靠,可有效控制全缘兔耳草质量,并为该资源开发利用提供依据。

不同方法提取川芎挥发油的GC-MS分析

目的:对川芎饮片不同提取方法所得挥发油的化学成分进行比较分析。方法:采用气相色谱-质谱联用仪对提取物进行比较分析。结果:4种方法提取的挥发油有9个化合物相同。其中水蒸气蒸馏法提取的挥发油样品中组分种类最多,主要是烯萜类成分。结论:4种提取方法均能提取出川芎挥发油中的主要成分,主要成分为内酯类,相对含量最高的为反式-藁本内酯。

基于皂苷类成分研究鉴别川牛膝及其伪品

目的:改良现行川牛膝质量标准方法的TLC鉴别并新增HPLC-ELSD法,以弥补川牛膝类药材鉴定方法的不足。方法:以川牛膝伪品麻牛膝所含特征性皂苷类成分为线索,依据泡沫实验、TLC鉴别及HPLC-ELSD法建立川牛膝及其伪品的鉴别方法,并对所收集的11批川牛膝、21批麻牛膝及7批杂牛膝样品进行鉴别。结果:泡沫实验中麻牛膝所产生的泡沫最多,其次为杂牛膝,川牛膝最少。TLC鉴别中所有批次的川牛膝均不显与牛膝皂苷Ⅰ、牛膝皂苷Ⅱ对照品相同的黄绿色荧光斑点,且未有与川牛膝对照药材不一致的黄绿色斑点。麻牛膝及杂牛膝与川牛膝结果相反,且杂牛膝的黄绿色斑点弱于麻牛膝。HPLC-ELSD法所建立的麻牛膝指纹图谱与所有批次麻牛膝相似度高,与川牛膝相似度极低,与杂牛膝的相似度不高,且麻牛膝与杂牛膝均存在与牛膝皂苷Ⅰ、牛膝皂苷Ⅱ对照品相同的峰。结论:HPLC-ELSD法使用相似度评价分析并结合是否检出牛膝皂苷Ⅰ、牛膝皂苷Ⅱ峰可作为鉴别川牛膝类药材的一种新的有效鉴别方法,泡沫实验及TLC鉴别可作为其辅助鉴别手段。

不同基原洪连中7种环烯醚萜苷类成分的对比分析

目的建立测定洪连类药材环烯醚萜苷类成分(梓醇、桃叶珊瑚苷、栀子新苷、京尼平苷酸、玉叶金花苷酸、8-表马钱子苷酸、乔木状车前苷酸)的HPLC-DAD含量测定方法,比较不同基原洪连的含量差异,为其质量控制研究提供依据。方法采用Waters Atlantis T3 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:205 nm(0~42 min)、236 nm(42~80 min);柱温:30℃;进样量:10μL。根据测定结果,使用含量范围、平均值、总量及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)进行比较研究。结果7种基原77批次洪连样品各环烯醚萜苷类成分色谱峰分离度及线性关系均良好。通过比较含量范围、平均值及总量的结果可知,不同基原所含的单体成分既有共性也有差异,而总含量无明显差异;云南兔耳草所含各单体成分均最高。OPLS-DA结果显示,云南兔耳草为一类,短穗兔耳草与全缘兔耳草聚为一类,圆穗兔耳草、短筒兔耳草与紫叶兔耳草聚为一类。结论建立的环烯醚萜苷类分析方法可针对不同基原洪连进行定量分析,为洪连的质量控制及资源开发提供了依据。

GC-MS分析白亮独活挥发油成分

采用水蒸气蒸馏法从白亮独活中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定并分析其化学成分,测得挥发油含量是0.2%(v/w),用归一化法测定其相对含量,结果鉴定出45个成分,占挥发油总成分的73.74%。

藏药佐摸兴的本草考证及用药调查

目的厘清藏药佐摸兴的基原、药用部位、临床及市场流通使用情况,为其进一步研究和开发提供参考。方法采用本草文献考证针对佐摸兴基原、药用部位及制剂等进行梳理;对四川、青海、西藏、云南4省区、41个市县、21家藏医院、13个制药厂及药材公司、6位藏医药专家进行了基原及药用情况调查,并结合所收集的药材鉴定结果推导出相应基原使用情况。结果文献考证显示佐摸兴涉及10个基原,药用木质部心材、煎膏、叶、花等。调研结果显示最广泛认可的佐摸兴基原为昌都锦鸡儿Caragana changduensis Y.X.Liou,其次是鬼箭锦鸡儿C.jubata(Pall.)Poir.,主要以昌都锦鸡儿红色心材入药,质量最佳,其他颜色鬼箭锦鸡儿心材使用较少,效果稍差。市场上流通佐摸兴药材以昌都锦鸡儿为主,少数藏医院使用鬼箭锦鸡儿。文献考证和调查总计涉及成方制剂20个,佐摸兴在制剂中常用的功效主要为降压、清血热、化血瘀,并可治疗多血症。结论明确了藏药佐摸兴药材的主要来源为昌都锦鸡儿的红色心材,可为其进一步开发利用提供依据。

藏药康定独活的生药学研究

目的:对藏区习用药材康定独活进行生药学鉴定研究。方法:对康定独活的性状特征、横切面与粉末显微鉴定特征、大类化学成分种类、总香豆素含量进行了研究,并以图文形式记录结果。结果:首次找出了康定独活药材的性状及显微鉴别特征,并确定该药材含有挥发油、香豆素类、有机酸、多糖,可能含有酚类和鞣质、皂苷;建立了康定独活总香豆素含量测定方法,并测定其总香豆素含量为1.53%。结论:本文为藏区习用药材康定独活的鉴别与应用提供了参考依据,并建立了康定独活总香豆素含量测定方法。

康定独活种子挥发油化学成分的研究

目的:分析康定独活种子挥发油的化学成分,以期为康定独活种子的开发利用以及种子质量评价提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取康定独活挥发油,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其挥发油化学成分进行测定及分析,归一化法测定其相对含量。结果:检出134个色谱峰,鉴定出47个化合物,占挥发油总量的76.03%。结论:首次通过科学实验发现康定独活种子挥发油中主要成分为醇类、酯类化合物,其中1-辛醇(41.99%)、丁酸辛酯(14.86%)、醋酸辛酯(4.03%)、异丁酸辛酯(1.59%)等,占总挥发油量62.47%。

藏药珠噶类药物研究概况

目的:为珠噶类药物的进一步研究提供科学依据。方法:通过文献、资料的查阅,从化学成分、药理研究、临床应用方面进行综述。结果:总结了珠噶类化学、药理、临床的研究进展。结论:珠噶类药物的临床用药安全、有效,需要进一步研究提供科学依据。

新伤二号汤HPLC指纹图谱的建立及5个成分含量测定研究

目的 建立新伤二号汤的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及其5种指标性成分含量测定方法,为新伤二号汤的质量控制提供参考。方法 通过HPLC建立新伤二号汤的指纹图谱,采用HPLC法对新伤二号汤样品多指标成分进行含量测定。结果 建立了新伤二号汤的指纹图谱,测定10批新伤二号汤样品,相似度均大于0.9;在指纹图谱上共标定13个共有峰,指认出5个共有峰(阿魏酸、甘草苷、盐酸小檗碱、肉桂酸及甘草酸铵)。阿魏酸、甘草苷、盐酸小檗碱、肉桂酸及甘草酸铵含量分别为:0.029~0.040 mg/m L、 0.327~0.516 mg/m L、 0.069~0.163mg/m L、0.031~0.069 mg/m L、 0.192~0.545 mg/m L。结论 建立的新伤二号汤HPLC指纹图谱特征性强,结合多指标成分含量测定能较好地控制新伤二号汤质量,方法简便可靠,重复性好,可为其后期制剂开发和质量控制提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法检测半夏不同炮制品中农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测。检测结果通过统计软件进行分析,比较半夏不同炮制品间的差异。结果表明:在1~100μg/L范围内,79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99。在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的81.0%,相对标准偏差均小于15%(n=6)。79种农药的定量限为0.0001~0.1 mg/kg。217批半夏样品中检出农药27种。统计分析发现,多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异。本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强,操作简单,方法灵敏度高,准确性好。

物理教学中践行陶行知自主性学习教育思想

陶行知先生是我国著名的教育家,毕生投身于教育事业敢于创新,富有创造力,对国内教育现代化做出了巨大贡献.陶先生曾在课堂上做过一个＂公鸡吃米＂的实验,简单的几个动作却点出了我国传统教育的弊端所在,启发学生自主学习,这正是其教育思想中的重要部分,陶行知自主性学习教育思想是对传统教育的一次反思和创新,对现代教育有着实践指导意义.在当今教育中依然适用.

藏成药“十三味榜嘎散”显微鉴别研究

目的:探讨2020年版《中国药典》一部成方制剂项下十三味榜嘎散标准中显微鉴别项的相关问题,为下一版《中国药典》的修订提出参考。方法:对十三味榜嘎散及组成药材进行显微鉴别研究。结果:部分药材显微特征存在交叉,或与规定不符,或检验困难。结论:建议使用其它显微特征或鉴别方法对十三味榜嘎散的投料药材进行规范。

藏药兔耳草的生药学研究

目的:调研藏药兔耳草的使用基原,对比研究其常用基原植物及药材的性状、显微特征。方法:对藏药兔耳草主产区及藏医院、藏药企业、市场开展实地调研,并收集常用且基原准确的兔耳草原植物及药材,采用体式显微镜、光学显微镜等仪器,结合植物分类学、性状鉴别法及显微鉴别法进行观察和比较。结果:藏药兔耳草为玄参科兔耳草属多种植物,常用基原植物有5种,分别是短管兔耳草、全缘兔耳草、圆穗兔耳草、革叶兔耳草及短穗兔耳草,其中全缘兔耳草、圆穗兔耳草及短管兔耳草使用频率较高。各基原植物的主要区别在于花序的形态、花萼后方开裂程度、花冠筒伸直或弯曲、茎直立或匍匐;药材性状的主要区别在于根茎大小、断面特征、匍匐茎的有无、叶的形态及花序;显微特征的主要区别在于叶柄横切面的栅栏组织细胞数目、根表皮细胞层数。结论:临床使用的兔耳草药材基原混乱,部分基原标准未收录;5种兔耳草在基原、性状、显微上均存在一定差异,通过此研究结果可有效鉴别。

LC-MS/MS测定川牛膝中57种农药残留及风险评估

目的:采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)建立川牛膝中57种农药的测定方法,并采用此方法对348批川牛膝样品进行农药筛查。方法:样品经乙腈提取,分散固相萃取QuEChERS净化,采用LC-MS/MS进行测定,多反应监测模式采集数据,基质匹配外标法定量,采用点评估法对检出结果进行风险评估分析。结果:57种农药线性关系良好,r均大于0.996,57种农药的平均加样回收率为62.5%~113.3%,RSD%均小于10%。348批川牛膝中检出20种农药,其中有4种禁用农药(均未超出限量规定)、6种植物生长调节剂、10种常用农药;风险评估结果显示,川牛膝中农药残留风险较低,植物生长调节剂使用较普遍。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于川牛膝中多农药残留的快速筛查与检测,可为川牛膝的农药风险评估和规范化种植提供数据参考。