基于Eu^(3+)-生物质碳量子点探针的比率型荧光传感体系检测盐酸四环素

该文以橙皮为原料制备的碳量子点(CDs)与铕离子(Eu^(3+))构建双发射比率型荧光探针(Eu^(3+)-CDs)并用于抗生素盐酸四环素的检测。在370 nm激发波长下,Eu^(3+)-CDs荧光探针在425 nm处出现较强的蓝色荧光峰,在617 nm处出现较弱的红色荧光峰。随着盐酸四环素浓度的逐渐增大,Eu3+与盐酸四环素螯合形成的配合物增多,在425 nm处的CDs荧光(I_(F425))逐渐减弱,而617 nm处铕配合物的荧光(I_(F617))逐渐增强,可基于荧光强度比I_(F617)/I_(F425)的变化对盐酸四环素进行测定。考察了Eu^(3+)的浓度、pH值和反应时间对探针荧光强度的影响。在最佳条件下,该双发射比率型荧光探针对盐酸四环素具有特异性识别能力,荧光强度比(I_(F617)/I_(F425))与盐酸四环素浓度在10~100µmol/L范围内存在良好的线性关系,相关系数r^(2)=0.9926,检出限为5.09µmol/L。该方法成功用于猪肉中盐酸四环素含量的检测,加标回收率为102%~110%,相对标准偏差为0.20%~2.4%,具有较好的实用性。

聚(3,4-乙烯二氧噻吩)/MXene复合材料的制备及电容性能研究

MXene材料具有组分灵活可调、电容量较高等优势在超级电容器储能领域备受关注。采用电化学法制得聚3, 4-乙烯二氧噻吩/Nb_(2)CT_(x) MXene (PEDOT/MXene)复合电极材料。结果表明,在扫描速率为30 mV·s^(-1)时,PEDOT/MXene的面积比电容可达250.21 mF·cm^(-2),当电流密度从0.1 mA·cm^(-2)增加到5 mA·cm^(-2)时,PEDOT/MXene的面积比电容保持率为83.5%,远优于PEDOT的64.1%,并且在100 mV·s^(-1)的扫描速率下循环测试1 000次后初始电容保持率可达84%,表现出良好的倍率性能和稳定性。工作为基于MXene基材料构筑高性能电化学储能界面提供了一定的借鉴。

四种同构镧系金属有机框架的合成、结构和荧光传感Fe^(3+)和盐酸环丙沙星

采用溶剂热法,以含氮四羧酸3,5-二(3′,5′-二羧苯)-1H-1,2,4-三唑(H4BDT)为配体,成功合成了4种同构镧系金属有机框架(Ln-MOFs):{[La3(BDT)_(2)(HCOO)(H_(2)O)5]·0.5H_(2)O·3DMF}n (1)、{[Ce3(BDT)2(HCOO)(H_(2)O)_(5)]·3DMF}n (2)、{[Pr3(BDT)_(2)(HCOO)(H_(2)O)5]·3DMF}n (3)和{[Nd_(3)(BDT)_(2)(HCOO)(H_(2)O)_(5)]·3DMF}n (4),并采用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、元素分析、热重、傅里叶换红外光谱、N2吸附实验和荧光光谱对其进行表征。结果表明,这些Ln-MOFs均为单斜C2/m空间群晶体,是双核为无机建筑单元的三维介孔结构。其中2可选择性荧光检测Fe^(3+)离子和盐酸环丙沙星药物分子,检测限分别为4.59和0.77μmol·L^(-1)。

流动注射分光光度法同时测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)

将流动注射技术引入邻菲罗啉分光光度法测定Fe^2＋分析体系，采用单阀双带镀镉锌片还原柱带隔离的阀体流路，建立了同时测定微量Fe^2＋和Fe^3＋的分析方法。Fe^2＋的测定范围为0～10mg／L，检出限为1．2×10^-6mg／L；Fe^3＋的测定范围为0～12mg／L，检出限为1．8×10^-6～mg／L。方法用于水中Fe^2＋和Fe^3＋的同时测定。

用反相流动注射催化动力学光度法测定微量元素碘

基于在磷酸介质中I-对溴酸钾氧化维多利亚蓝(B)褪色反应的催化作用,建立了一种用反相流动注射催化动力学光度法测定微量元素碘的新分析体系,该方法的线性范围为0.2～4.0μg/mL,检出限为0.12μg/mL,相关系数为0.9982.用该方法测定碘盐中微量I-,结果令人满意.

药物中亚硝酸根的流动注射催化光度法分析

以亚硝酸根催化溴酸钾在磷酸介质中氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色为指示反应，建立了反相流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。本法操作简单、快速，灵敏度高，测定亚硝酸根的线性范围为 ２～８０μｇ／Ｌ，直接用于含硝酸内服药和针剂中亚硝酸根的测定，与α－萘胺比色法对照结果一致。

电化学置换反应制备Nb_(2)CT_(x)负载低Pt催化剂及其在酸性和中性介质中析氢性能研究

降低催化剂中贵金属Pt含量是构建高性能析氢反应(Hydrogen evolution reaction,HER)电催化剂的关键。通过电化学沉积法将Cu纳米修饰到二维Nb_(2)CT_(x)表面,然后利用电化学置换反应制备得到二维Nb_(2)CT_(x)负载Pt纳米颗粒(PtNP/Nb_(2)CT_(x))催化剂。采用SEM、XRD和XPS等手段对所得催化剂的形貌、结构及组成进行表征,并研究了PtNP/Nb_(2)CT_(x)催化剂在酸性和中性介质中的电催化HER性能。结果表明,在10 m A·cm^(-2)电流密度下,PtNP/Nb_(2)CT_(x)催化剂在0.5 mol·L^(-1)H2SO4和1.0 mol·L^(-1)PBS电解液中的过电压分别为38 m V和146 m V,Tafel斜率分别为42和64 m V·dec^(-1);在0.5 mol·L^(-1)H2SO4中,过电压为50 m V下,催化剂的质量活性和转换频率值分别为36.5 A·mgPt^(-1)和11.5 s^(-1);在1.0 mol·L^(-1)PBS中,过电压为100 m V下,催化剂质量活性和转换频率分别为4.1 A·mgPt^(-1)和4.2 s^(-1),PtNP/Nb_(2)CT_(x)催化剂表现出优异的HER活性。最后在电流密度为10 m A·cm^(-2)下,0.5 mol·L^(-1)H2SO4和1.0 mol·L^(-1)PBS电解液中通过计时电流法进行5 h的稳定性测试,该催化剂均表现出良好的稳定性。该催化剂的成功合成为制备低Pt含量高性能电催化析氢材料提供了新的思路和研究方法。

环境水样及蔬菜中NO_2^-和NO_3^-的流动注射光度法同时测定

将流动注射技术引入Ｎ－（１－萘基）乙烯二胺光度法测定ＮＯ－２分析体系，采用单阀双带注入镀镉锌片还原柱带隔离的阀体流路，建立了同时测定微量ＮＯ－２和ＮＯ－３的分析方法．ＮＯ－２－Ｎ的测定范围为０．０１—２．０μｇ／ｍｌ，ＮＯ－３－Ｎ的测定范围为０．０５—５．０μｇ／ｍｌ，分析速度为３０样／ｈ．方法应用于环境水样及蔬菜中ＮＯ－２和ＮＯ－３的同时测定，结果满意．

两种3D微孔Zn⁃MOF对水溶液中Fe^(3+)、Cr_(2)O_(7)^(2-)和丙酮分子的荧光传感

通过溶剂热法合成了2种三维微孔锌金属有机框架材料,其分子式为[Zn_(3)(DBA)(OH)(1,10⁃phen)_(2)]_(n)(1)和{[Zn_(2)(HDBA)(4,4′⁃bipy)_(1.5)]·H_(2)O}_(n)(2)(H_(5)DBA=3,5⁃二(2′,4′⁃对羧基苯基)苯甲酸;1,10⁃phen=1,10⁃菲咯啉;4,4′⁃bipy=4,4′⁃联吡啶)。结构分析表明,配合物1为三核锌基金属单元的三维微孔骨架,配合物2为双核锌基的微孔结构。与2相比,配合物1在水中具有较强的发光性能,可作为检测Fe^(3+)、Cr_(2)O_(7)^(2-)和丙酮分子的发光传感器,具有较高的选择性和灵敏度。

延安市区人群血液中微量元素含量的测定

采用火焰原子吸收分光光度法对102名健康人群血液中微量元素铜、铁、锌、镁含量的测定,提出了延安市健康人群血液中4种微量元素含量的参考值。研究结果表明:除Mg外,Fe、Cu、Zn含量女性均高于男性,且全血中Fe、Cu、Zn、Mg 4种元素含量都随年龄的增长而增大。

反相-流动注射-阻抑光度法测定药物中铋(Ⅲ)

在pH 7.8的H_3BO_3-KCl-NaO缓冲介质中,铋(Ⅲ)对过氧化氢氧化结晶紫(CV)褪色反应具有灵敏的阻抑作用,从而提出了反相流动注射-阻抑光度法测定铋的方法。结果表明:在590nm最大吸收波长处,铋(Ⅲ)的质量浓度在0.005～0.05 mg·L^(-1)范围以内与其△A呈线性关系,检出限(3S/N)为7.28×10^(-1)mg·L^(-1)。方法用于胃药中铋(Ⅲ)的测定,测得方法的回收率为101.5%,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.079%。

环境水样中亚硝酸根的在线光度法监测

本文将流动注射分析技术引入Ｎ－（１－萘基）乙二胺光度法测定亚硝酸根的分析体系，建立了水样中微量亚硝酸根在线检测方法。亚硝酸根含量在０—５００ｕｇ／Ｌ范围内具有良好的线性关系，检出限为１．０ｕｇ／Ｌ亚硝酸根氮，此法操作简单，灵敏度高，适用于环境水样中亚硝酸根的实时性检测。

萘酚绿B催化动力学光度法测定痕量钒

以磷酸介质中,硫酸铵存在下,微量钒(V)对溴酸钾氧化萘酚绿B褪色反应具有的催化作用,建立了测定微量钒的新催化动力学光度法.测定线性范围为0.2～2.2μg/L,方法用于人发和水样中微量钒的测定,结果满意.

还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜负载金纳米粒子修饰玻碳电极检测双酚A

以水合肼为还原剂,采用均相还原法制备还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料(rGO-MWCNTs),通过滴涂法将其修饰到玻碳电极(GCE)表面。以此复合材料为载体,采用电化学方法制备了金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)。通过扫描电镜(SEM)、EDS能谱技术和电化学方法对此电极进行了表征。研究了双酚A在修饰电极上的电化学行为。结果表明,此电极对双酚A的电极过程具有良好的电化学活性,在0.10 mol/L PBS溶液(pH 7.0)中,微分脉冲伏安法测定双酚A的线性范围为5.0×10^(-9)~1.0×10^(-7)mol/L和1.0×10^(-7)~2.0×10^(-5)mol/L,检出限为1.0×10^(-9)mol/L(S/N=3)。将此电极用于模拟水样和超市购物小票样品中双酚A含量的测定,加标回收率分别为97%~110%和98%~104%。

物理化学实验教学改革实践与再思考

结合物理化学实验教学中存在的问题,进行了物理化学实验教学改革实践与探索,提出教学改革的一些设想,以提高物理化学实验课教学质量。

打造精品实验课程,促进物理化学实验信息化教学环境建设

精品课程建设是提高高等学校教学质量和人才培养质量的重要手段,信息化教学环境建设是精品课程建设的重要组成部分。结合实际介绍了物理化学实验精品课程教学改革、信息化实验教学环境建设的一些举措和想法。

基于金纳米粒子组装电化学DNA传感器检测p53抑癌基因的研究

基于金纳米粒子修饰金电极,构建了一种检测p53抑癌基因的非标记电化学DNA传感器.采用恒电位沉积法制备金纳米粒子,并将其修饰于电极表面制得金纳米粒子修饰金电极（GNPs/Au）.场发射扫描电镜用于金电极和金纳米修饰电极的表面形貌表征.5 ＇端带巯基的捕获探针DNA通过分子自组装法固定到GNPs/Au.传感器采用循环伏安法和电化学交流阻抗法表征.以亚甲基蓝为杂交指示剂,根据杂交前后吸附指示剂量的不同对p53抑癌基因进行定量测定.在优化的实验条件下,p53抑癌基因在1.0～1000 nmol/L浓度范围内与亚甲基蓝还原峰电流的变化值△I呈线性关系,检出限为0.8 nmol/L（S/N=3）.对50 nmol/L p53抑癌基因平行测定11次,相对标准偏差为3.8％.此传感器能有效区分完全互补序列、单碱基错配序列和三碱基错配序列DNA.

羧基二茂铁-脱氧核糖核酸探针的制备和脱氧核糖核酸分析的应用

在偶联活化剂碳二亚胺的存在下,通过羧基二茂铁(FCA)上的羧基与DNA分子上的氨基共价键合,将FCA标记在氨基修饰的寡聚核苷酸片段上,制备成FCA-ssDNA探针。探针与固定在电极上的ssDNA在一定的条件下进行杂交反应,测定杂交后FCA对Lum inol-H2O2体系的电致化学发光催化信号,从而对目标ssDNA进行序列识别及含量测定。实验结果表明,该探针能够很好的识别三碱基错配序列,对完全互补序列的响应可以达到5×10-11mol/L。

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量铁

基于在硝酸介质中Fe3+对双氧水氧化铬蓝黑R的褪色反应具有催化作用,利用流动注射自动进样技术在510nm处检测显色剂浓度的变化,建立了流动注射催化动力学光度法测定痕量Fe3+的新方法。优化了反应介质、氧化剂、硝酸与双氧水的体积比、铬蓝黑R的浓度、反应温度及泵速等实验条件;考察了干扰离子的影响,对铜离子、铅离子等干扰严重的离子采用硫代硫酸钠掩蔽剂进行了干扰消除。方法的线性范围为0.08～0.68μg/mL,检出限为9.77×10-4μg/mL。对0.2μg/mL的Fe3+进行11次平行测定的相对标准偏差为0.4%,分析速度为48.6次/h。方法可用于环境水样如雨水、自来水及河水中痕量铁(Ⅲ)的测定。

催化动力学褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,十二烷基硫酸钠（SDS）存在下,痕量铬（Ⅵ）对H2O2氧化间甲酚紫（m-CP）的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法,该方法线性范围为0.04-0.36 mg/L,检出限为6.40×10^-4mg/L,可直接用于水样（山泉水和延河水）中痕量铬的测定。