高效液相色谱-串联质谱法测定红糖中雌二醇

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测红糖中雌二醇的分析方法。方法红糖样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在电喷雾质谱负离子模式(ESI^-),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果该方法在1~50μg/L范围内线性良好(r=0.9996),检出限为0.7μg/kg。分别在样品中添加雌二醇标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为101%~114%,相对标准偏差为2.2%~4.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度满足红糖中雌二醇的检测要求。

高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03～0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。

高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中速灭威结果不确定度评定

本文以测定甘蔗中速灭威残留量为例,评定了利用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定结果的不确定度。分析影响测定结果不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行计算,最终给出该方法测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。

食糖中邻苯二甲酸酯类物质气相色谱质谱法测定

建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.20～5.2μg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20、40、100μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法的回收率范围为81.2%～106.3%,相对标准偏差为0.67%～8.8%(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、分析时间短、灵敏度高等优点,满足食糖中邻苯二甲酸酯类物质检测要求。

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取,上清液稀释后,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~20 mg/L范围线性良好(r>0.9990,检出限最低为0.022 mg/kg)。分别在样品中添加标准物质1、5、10 mg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为90.8%~95.8%,相对标准偏差为3.6%~9.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2（NH2）（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈：水=88：12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气（氮气）流速1.6 L/min。结果：检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%（n=6）。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定广东蔗区甘蔗中的稀土元素

应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS法直接测定了广东蔗区11种甘蔗中的16种痕量稀土元素。甘蔗中稀土元素含量较高的为89Y、139La、140Ce、146Nd,其它的稀土元素都在0.1 mg/kg以下,不同地区的不同品种甘蔗间有一定的差异性。稀土元素的检出限均小于1μg/kg,各元素测定的RSD（n=6）为1.26%～17.5%,样品加标回收率为96.3%～106.4%.

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中丙烯酰胺

建立了食糖中丙烯酰胺的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。食糖样品用甲醇提取后,上清液浓缩,以流动相复溶,采用XBridge TM Amide（3.5μm,4.6×150 mm）柱,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行洗脱,电喷雾质谱正离子模式（ESI＋）,多反应监测（MRM）检测,同位素内标法定量。该方法在20～2000μg/L线性良好（r=0.9991）,检出限为6.0μg/L。分别在样品中添加标准物质50、100、200μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为101%～109%,相对标准偏差为5.3%～8.3%（n=6）。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中丙烯酰胺的检测要求。

均质方式对饼干中菌落总数测定的影响

比较拍击式均质器和磁力搅拌器两种均质前处理方式对检测饼干的菌落总数的差异,获得最佳的前处理方案。利用两种均质前处理方式,按GB 4789.2-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》的方法检测饼干中菌落总数,并考察均质时间对实验结果的影响。分别采用两种均质方式,随均质时间增加,菌落总数检测结果快速增大,60 s后增大趋缓,进入平衡状态,拍击式均质方式获得的菌落总数数值显著高于搅拌式均质方式(P<0.05)。两种均质方式对测定饼干菌落总数的影响显著,拍击式均质方式获得的数值较为合理。

微孔板法测定乳粉中叶酸含量的前处理方法优化

叶酸,是一类化学结构相似、生化特征相近的化合物统称,由蝶啶、对氨基苯甲酸和一个或多个谷氨酸结合而成,是维生素B复合体之一[1]。它具有促进骨髓中幼细胞成熟,改善血管内皮功能、预防心血管疾病等作用,缺乏叶酸可能引起人体巨红细胞性贫血以及白细胞减少症[2-3]。叶酸是乳粉中重要的营养物质之一,为了保障乳粉的质量安全,开展乳粉中叶酸的检验方法研究显得十分重要。叶酸常用的检测方法有比色法[4]、薄层层析法[5]、同位素放射免疫法[6]、色谱法[7]、微生物法等[8-9]。

甘蔗渣、啤酒糟培养灵芝研究和成分分析

通过研究4个供试灵芝菌株生长速度、爬壁能力、菌丝密度和气生菌丝量等性状,筛选出最佳的灵芝母种培养基配方为马铃薯200 g,葡萄糖20 g,琼脂20 g,蔗渣粉20 g,蛋白胨3 g,磷酸二氢钾3 g,硫酸镁1.5 g,维生素B20.1 g;通过比较4个菌株在不同栽培基质上子实体干重、子实体厚度和子实体直径筛选到最适灵芝栽培配方为甘蔗渣82%、啤酒糟15%、石灰粉2%、糖1%;椴木栽培灵芝和蔗渣栽培的灵芝之间总三萜含量差异不大,其中4个供试灵芝总三萜含量均高于10 mg/g;实验结果显示蔗渣栽培的灵芝子实体中多糖含量是椴木栽培灵芝的两倍以上;重金属检测结果显示蔗渣栽培灵芝主要重金属元素含量低于椴木灵芝,但微量元素Mg、Zn、Se等含量较高,其中有机硒含量为0.189 mg/g。

白砂糖蔗糖分检测的不确定度评定

分析旋光法测定白砂糖中蔗糖分的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响蔗糖分测定不确定度的主要原因是定容体积和旋光仪精度引入的不确定度分量。当白砂糖中蔗糖分的测定值为99.71%时,扩展不确定度为0.02%,测定结果表示为99.71%±0.02%,k=2,P=95%。

食用油酸值两种检测方法的对比分析

探讨热乙醇法和冷溶剂法这两种国家标准方法对测定食用油酸值结果的差异性。分别用大豆油、玉米油、花生油三种食用油进行对比分析,结果表明,无论是大豆油、玉米油还是花生油,用冷溶剂法测出的酸值比用热乙醇法测出的酸值要大。在此基础上,对同一高酸值食用油以及同一低酸值食用油分别进行平行测定,发现用热乙醇法和冷溶剂法测出结果的相对平均偏差之差均为1.4%。这说明无论是对于高酸值食用油还是对于低酸值食用油,热乙醇法检测结果的平行性优于用冷溶剂法检测结果的平行性。

高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度评定

分析利用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响乐果残留量测定的不确定度的主要原因是标准工作曲线配制和加标回收率引入的不确定度分量。当茶叶中乐果的测定值为49.8μg/kg时,计算得到扩展不确定度为8.00μg/kg,测定结果表示为49.8μg/kg±8.00μg/kg,k=2,P=95%。

杯碟法和试剂盒法检测鲜乳中β-内酰胺酶的比较

比较杯碟法和试剂盒法检测鲜乳中β-内酰胺酶的差异性、适用性。采用杯碟法和3种不同的试剂盒对40份来自不同奶站的生鲜乳中β-内酰胺酶进行检测,比较其实验条件和实验结果的差异性。结果表明,杯碟法实验结果准确性高、重现性好,但实验时间较长;试剂盒法检测速度快,可用于快速检测,但是不同品牌产品做出的结果实验重现性与灵敏度存在差异。利用杯碟法与试剂盒法检测生鲜乳中β-内酰胺酶各有特点,应根据实验目的选择合适的方法。

基于响应面法优化高效液相色谱法检测凉茶颗粒中7种绿原酸及其类似物的微波辅助萃取条件

在采用高效液相色谱法测定时,以凉茶颗粒样品中7种绿原酸及其类似物总含量为响应值,通过单因素法和响应面法,优化了萃取溶剂甲醇溶液的体积分数(因素A)、萃取时间(因素B)、萃取温度(因素C)和料液比[样品用量和提取溶剂体积的比值,单位g:mL,因素D]等微波辅助萃取条件。取1.00 g凉茶颗粒样品,加入20 mL 70%(体积分数,下同)甲醇溶液,涡旋溶解1 min,置于微波萃取仪中,于80℃萃取2.0 min。萃取液过0.22μm滤膜,滤液按照色谱条件测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用二极管阵列检测器在325 nm波长下检测。结果显示:采用Box-Behnken中心组合设计,通过四因素三水平试验建立了二次多项回归模型,其中A2,B2对7种目标物总含量的影响极显著,AD,D2影响显著,且交互因素的影响和等高线、响应面所得的一致;在优化的微波辅助萃取条件下,7种目标物的总测定值为32.98 mg·kg^(-1),是预测值(41.10 mg·kg^(-1))的80.3%,说明回归模型的可靠性较高;7种目标物的质量浓度均在0.01~4.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.12~0.60 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,7种目标物的回收率为97.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~6.9%。

气相色谱法测定食糖中二十八烷醇含量

目的建立气相色谱法检测食糖中二十八烷醇含量的分析方法。方法将食糖样品用蒸馏溶解,加入乙酸乙酯提取后进行减压蒸馏浓缩,将浓缩提取液用HP-5(30m×320μm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,用气相色谱仪检测,外标法进行定量。结果二十八烷醇标准曲线在质量浓度10~100mg/L区间内呈现良好的线性关系,得出的相关系数(r^(2))大于0.9999;方法检出限(S/N=3)为0.048 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.16 mg/kg;应用不同类型的食糖样品进行实验分析,红糖二十八烷醇含量较其他类食糖高;分别在样品中添加二十八烷醇标准溶液,进行3水平(2、10、20mg/kg)添加回收实验,平均回收率为94.7%~103.3%,相对标准偏差为1.73%~3.56%。结论该方法样品制备简单,准确性、重现性和回收率均符合常规检测的需要,适用于食糖样品中二十八烷醇含量的测定。

灭菌设备、容器对样品试剂损失量的影响

为考察灭菌设备和容器对样品试剂损失量的影响,修正样品试剂加入量提供依据,利用三种灭菌设备在相同的灭菌条件下(121℃,15 min)对四种容器盛装的不同样品试剂进行灭菌实验,比较试剂损失的差异性。经过灭菌实验,各种样品试剂的体积都有一定程度的损失,不同品牌的灭菌设备试剂损失量不同,不同盛装容器试剂损失量存在差异。微生物检测前的灭菌实验应该对灭菌设备和容器对样品试剂损失量的影响进行验证,确保试剂在灭菌完成后达到最适的体积和浓度。

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸

建立了红糖中3-硝基丙酸的高效液相色谱串联质谱检测方法。红糖样品用乙醇-水溶解,涡旋振荡,离心后取上清液,用PWAX固相萃取柱净化,氮气吹干洗脱液,甲醇-甲酸水复溶后,用高效液相色谱串联质谱检测。采用Luma Omega C18柱(1.6μm,100mm×2.1mm),以甲醇和水为流动相进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果表明,3-硝基丙酸在0.1~20μg/L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),该方法的检出限为0.057μg/kg,定量限为0.189μg/kg。在2.5、10、50μg/kg的加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为79.2%~85.5%,相对标准偏差为5.2%~7.3%以下(n=6)。本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可用于红糖中3-硝基丙酸的残留量测定。