高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定水产品中5种形态砷

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消除干扰,流动相由10 mmol/L C_(2)H_(3)NaO_(2)、3 mmol/L KNO_3、12 mmol/L NaH_(2)PO_(4)等组成,采用梯度洗脱,As7阴离子交换色谱柱分离。结果表明:5种形态砷可完全分离,三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷和砷甜菜碱都具有良好的线性相关系数,检出限依次为0.00594、0.00528、0.00817、0.00841、0.01170 mg/kg,满足检测要求;加标回收率为83%~116%,相对标准偏差均小于5%;该方法具有简便快捷、准确度高、分离明显、检测效率高等特点,可对水产品中多种形态砷进行评价分析。

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定乳制品中26种无机元素

建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用合适的测定模式下能够获得线性良好的标准曲线,相关系数均大于0.9990;26种无机元素的检出限范围为0.00003361~0.04371 mg/kg,加标回收率在95.50%~104.21%之间,11次重复分析的相对标准偏差3.94%;6种乳制品中含量较高的元素为Na、Mg、K、Ca、P、Fe、Zn,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量较低,均低于国家标准的限量要求。该方法样品前处理简单、灵敏度高、检出限低,测定结果准确,可用于乳制品中无机元素的检测。

基于电感耦合等离子体串联质谱对不同种类肉质营养元素的研究

通过电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS)测定不同品种肉类的12种营养元素的含量,探究元素含量与肉类品种之间的关系。采用ICP-MS/MS在SQ标准模式和MS/MS串杆模式同时测定Li、Na、Mg、P、S、K、Ca、Cu、Fe、Zn、Se、Sr多种元素浓度,分别通H2、O2、He和NH3/He四种反应气,以原位质谱和质量转移的方式消除干扰。该方法的检出限在0.001779~0.9799μg/L范围内,线性相关系数R2≥0.9997,检出限低,线性回归良好。加标回收率在95.80%~109.30%之间,相对标准偏差R≤3.84%,准确性好。实验结果证明了不同品种肉类的营养元素含量有显著差异。其中猪肉、羊肉营养元素含量更高,具有较好的营养价值;而在其他肉类中,鱼类的部分营养元素含量相对较高,而鸡肉和鸭肉中的营养元素含量普遍偏低。本试验通过对各元素含量的数据化分析,更加客观地呈现了不同肉类的营养元素差异,帮助消费者全面了解肉类产品的营养构成。

基于ICP-MS/MS技术测定大米中30种微量元素

选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用H;、O;、NH;为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果表明每种元素在选用合适的反应气下各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9991。30种元素的检出限为0.000251~2.322 mg/kg,加标回收率在95.50%~104.35%之间,相对标准偏差RSD≤4.03%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的大米,结果显示:5种大米中P、S、K、Mg的含量较高,在53.7~736 mg/kg之间,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量低于国家标准限量。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、检出限低等特点,能准确监控大米中微量元素。

离子色谱串联三重四极杆质谱测定婴幼儿配方乳粉和牛乳中的肌醇

采用离子色谱串联三重四极杆质谱技术测定婴幼儿配方乳粉和牛乳中的肌醇。样品通过溶解提取、调节pH值、离心过滤等前处理过程,以糖分析Dionex CarboPac MA1型色谱柱(2.0 mm×250 mm,7.5μm)作为分析柱,以在线淋洗液自动发生器配制的KOH为淋洗液进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,负离子模式进行检测。结果表明:婴幼儿配方乳粉和牛乳中肌醇在质量浓度0.01~3.00μg/mL范围内线性良好,相关系数r不小于0.999,方法检出限和定量限分别为0.023 mg/100 g和0.076 mg/100 g,均低于国家标准,加标回收率在90.3%~109.5%之间,相对标准偏差在0.7%~9.1%之间(n=6)。本方法操作简单、结果稳定好、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉和牛乳中肌醇的测定。

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定猪肉和鸡肉中32种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H_2、O_2和NH_3/He 5种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明:32种待测元素在0~100μg/L和0~1000μg/L范围内线性关系良好,R~2≥0.9992,检出限为0.000028~0.130063 mg/kg,加标回收率为91.6%~109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。