不同干燥条件连翘叶茶有效成分含量比较

目的比较不同干燥条件下连翘叶茶中总黄酮、连翘酯苷A和连翘苷含量,确定连翘叶茶最佳干燥方式。方法采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠-三氯化铝-氢氧化钠溶液体系为显色剂,在波长500 nm处测定总黄酮含量;采用HPLC同时测定连翘酯苷A和连翘苷含量,色谱柱为Diamosil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长277 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果不同干燥条件连翘叶茶中总黄酮含量基本相同;不同干燥条件连翘叶茶中连翘酯苷A和连翘苷含量顺序为:通风阴干干燥>真空干燥>鼓风干燥。结论不同干燥条件对连翘叶茶中总黄酮含量无明显影响,对连翘酯苷A和连翘苷的含量影响较大,通风阴干比鼓风干燥和真空干燥更有利于连翘酯苷A和连翘苷成分的保存。

肉苁蓉多糖含量测定

目的:建立肉苁蓉多糖的含量测定方法。方法:以精制肉苁蓉多糖测得肉苁蓉多糖对葡萄糖的换算因子,利用苯酚-硫酸法测定肉苁蓉多糖含量。结果:测得肉苁蓉生药中多糖含量12.0%,平均回收率为99.81%,RSD=2.67%(n=6)。结论:该方法简便,可行,可用于肉苁蓉多糖的含量测定。

荒漠肉苁蓉多糖的研究

荒漠肉苁蓉含有多种化学成分,其中多糖是其主要活性成分之一。近年来,国内外针对荒漠肉苁蓉多糖的化学结构和药理活性开展了大量的研究工作,其中包括均一多糖的分离,分子量的测定,单糖的组成种类及比例关系,糖基的连接方式等;在药理方面对荒漠肉苁蓉多糖的免疫调节,抗氧化、抗衰老、促进造血等的机理进行了进一步的研究。

一测多评法用于茵栀黄传统汤剂12种成分含量测定的适用性研究

目的建立一测多评法同时测定茵栀黄传统汤剂12种成分含量的方法,验证该方法在其质量控制中应用的可行性与适用性。方法采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C检测波长为327 nm,栀子苷检测波长为238 nm,对羟基苯乙酮检测波长为275 nm,黄芩苷、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素检测波长为280 nm,以黄芩苷为内参物,建立黄芩苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素的相对校正因子,计算12种成分含量。将一测多评法测定结果与外标法测定结果对比,验证一测多评法的准确性。结果 12种成分的平均加样回收率为96.86%~103.69%;黄芩苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素的相对校正因子平均值分别为0.916、1.107、0.962、2.297、3.714、3.294、0.183、0.795、1.798、1.021、5.679;15批样品中12种成分一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异(P>0.05)。结论本研究建立的一测多评方法简便、稳定,可用于茵栀黄传统汤剂中12种指标成分的同步质量控制。

桑叶配方颗粒物质基准研究

桑叶配方颗粒迄今尚没有统一的质量标准。为提升桑叶配方颗粒的内在质量,对其物质基准评价方法进行了研究。选取具有代表性产地的15批桑叶制备物质基准,采用高效液相色谱法,以芦丁、异槲皮苷、紫云英苷作为评价指标,确定桑叶物质基准的出膏率范围、标志性成分含量及转移率范围,采用超高效液相色谱法,建立物质基准UPLC特征图谱,并对其主要成分进行指认。结果表明:15批物质基准中,芦丁转移率为19.94%~34.05%,异槲皮苷转移率为11.67%~43.58%,紫云英苷转移率为10.73%~43.05%;物质基准特征图谱中,标定了14个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、槲皮素-3-O-(6″-O-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷、紫云英苷。所建立的基准评价方法为桑叶配方颗粒质量标准的制定及其后续大规模生产提供了数据基础。

茵栀黄汤HPLC指纹图谱及单煎与共煎化学成分研究

目的:建立中药茵栀黄汤的HPLC指纹图谱,并对单煎与共煎化学成分进行对比分析,阐明单煎与共煎的差别。方法:色谱柱Agilent Eclipse plus-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流量1.0 mL/min,柱温30℃,通过采集12批茵栀黄汤HPLC指纹图谱,建立指纹图谱共有模式;对3批单煎混合液与共煎液指纹图谱的相似度、峰面积进行分析,阐明两者化学成分是否存在差异。结果:建立茵栀黄汤HPLC对照图谱,标定27个共有峰,指认12个色谱峰,分别为4-新绿原酸、6-绿原酸、8-隐绿原酸、10-栀子苷、13-芦丁、15-异绿原酸B、16-异绿原酸A、18-异绿原酸C、20-黄芩苷、25-千层纸素A苷、26-汉黄芩苷、27-黄芩素;3批单煎与共煎指纹图谱相似度在0.960以上。结论:建立茵栀黄汤指纹图谱,为其质控提供有效的方法;单煎与共煎化学成分组成一致,但峰面积有一定的差别。

茵栀黄化学成分及药理作用研究进展

茵栀黄由茵陈、栀子、黄芩、金银花4味中药组成,其中茵陈为君药。茵栀黄是中国临床上使用较多的复方制剂,目前有5种剂型,选择范围广,发展成熟。茵栀黄的主要有效成分是对羟基苯乙酮、栀子苷、黄芩苷、绿原酸,常用于治疗新生儿黄疸、肝炎、肝纤维化、胆汁淤积等病症。茵栀黄用药历史悠久,临床应用经验丰富。在文献研究的基础上对茵栀黄相关化学成分和药理作用进行系统梳理总结,以期为临床合理用药提供参考。

半夏不同炮制品配方颗粒红外鉴别的初步研究

目的建立红外光谱法快速鉴别半夏不同炮制品配方颗粒的方法。方法采用红外光谱结合二阶导数光谱及二维相关光谱分析半夏不同炮制品配方颗粒光谱特征。结果半夏不同炮制品配方颗粒的红外光谱基本相似,仅在1625、1410、1245、1150、1031、559 cm-1处位置变化;二阶导数光谱在1500~1800 cm-1范围内差异较大,二维相关光谱图差异明显。结论通过比较不同炮制品红外光谱图、二阶导数光谱图及二维相关光谱图,可以准确、快速鉴别半夏不同炮制品配方颗粒。

京尼平苷及其体内代谢产物京尼平对HepG2细胞毒性的比较及机制研究

目的通过比较京尼平苷(geniposide,GS)及其体内代谢产物京尼平(genipin,GP)的Hep G2肝细胞毒性,进一步明确中药栀子致肝毒性的物质基础,并探讨其毒性作用机制。方法采用MTT法检测不同浓度GS与GP的细胞毒作用;试剂盒法测定细胞中锰-超氧化物歧化酶(Mn-SOD)、过氧化氢酶(CAT)活力及谷胱甘肽(GSH)含量;二乙酸-2',7'-二氯荧光素(DCFH-DA)染色法测定胞内活性氧(ROS)的变化;高内涵细胞分析技术(high content screening,HCS)进行多参数细胞毒性(细胞数量、核尺寸及形态、核DNA含量、细胞膜通透性、线粒体膜电位和细胞色素C)分析。结果 GS(20~1 000μmol·L^(-1))对Hep G2细胞无明显细胞毒作用(P>0.05),50μmol·L^(-1)GP可明显抑制Hep G2细胞增殖(P<0.05),IC50值为(450.00±26.15)μmol·L^(-1);GS对胞内Mn-SOD、CAT、GSH、ROS含量无明显影响(P>0.05),GP孵育细胞后,引起胞内Mn-SOD、CAT活性明显下降,GSH含量明显降低,并可明显增加ROS的生成(P<0.05或P<0.01);50、500、1 000μmol·L^(-1)GP可明显降低线粒体膜电位,促进细胞色素C的释放,升高细胞膜通透性(P<0.05或P<0.01),500、1 000μmol·L^(-1)GP组还可观察到明显的核固缩以及核荧光强度的升高,细胞数量的明显下降(P<0.01),1 000μmol·L^(-1)GS对上述细胞毒性参数无明显影响(P>0.05)。结论 GP是栀子致肝细胞毒性的直接物质基础,氧化应激所导致的线粒体损伤与细胞凋亡是GP引起肝毒性的主要机制。

HPLC法同时测定荆芥配方颗粒中4种成分的含量

目的：建立荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Wondasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 m L/min;检测波长：咖啡酸为325 nm,橙皮苷为285 nm,迷迭香酸为330 nm,胡薄荷酮为252 nm;柱温：30℃。结果：咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的进样量分别在0.0324～0.324μg（r1=0.9998）、0.0917～0.917μg（r2=0.9996）、0.0403～0.403μg（r3=0.9997）、0.0406～0.406μg（r4=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.08%、98.32%、97.25%、99.82%;结论：该方法同时测定了荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量,方法可行,重现性好,可为荆芥配方颗粒的质量控制提供方法参考。

基于UPLC指纹图谱及多成分含量测定的肉苁蓉药材质量控制研究

目的建立肉苁蓉药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长238 nm,柱温35℃,进样量1μL。结果建立了2种基源肉苁蓉的UPLC指纹图谱,肉苁蓉确定了11个共有峰,管花肉苁蓉确定了9个共有峰,指认京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、管花苷A、异毛蕊花糖苷和2’-乙酰基毛蕊花糖苷7种成分,并对其进行了含量测定,各成分色谱峰分离良好,且有较宽的线性范围和良好的线性关系,重复性、稳定性、回收率均符合要求。采用聚类分析和主成分分析方法可以对2种基源的肉苁蓉药材进行区分和鉴别。结论UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法简便、准确,重复性良好,可快速鉴别不同基源肉苁蓉药材并评价其内在质量。

夏枯草饮片及标准汤剂质量评价相关性研究

目的建立夏枯草饮片标准汤剂质量评价方法,并对夏枯草饮片及其标准汤剂进行相关性研究。方法采用HPLC测定15批夏枯草饮片及标准汤剂中咖啡酸和迷迭香酸的含量,计算转移率、出膏率;采用超高液相色谱法建立夏枯草饮片及其标准汤剂指纹图谱,并进行相关性分析。结果 15批夏枯草饮片中咖啡酸和迷迭香酸的含量分别为0.11~0.26 mg/g和2.35~7.57 mg/g,标准汤剂中咖啡酸和迷迭香酸的含量分别为3.32~4.11 mg/g和8.34~32.83 mg/g。咖啡酸转移率为151.6%~260.6%,平均(193.6±58.1)%;迷迭香酸转移率为28.3%~58.1%,平均(47.0±14.1)%;出膏率为9.1%~12.9%,平均(10.8±3.2)%。夏枯草饮片及标准汤剂指纹图谱分别有7个共有峰,对比两者对照指纹图谱,共6个共有峰。结论 15批夏枯草饮片与标准汤剂的化学成分基本一致,建立的质量评价方法可用于标准汤剂及相关制剂的质量控制。

苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的定量分析及特征图谱研究

目的 建立苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的高效液相色谱分析方法及苦杏仁配方颗粒高效液相色谱特征图谱.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dionex C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92）,检测波长为207 nm,流速为0.6 mL/min,进样量10 μL,柱温为30 ℃,测定苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量,并以苦杏仁苷峰为参照峰分析10 批苦杏仁配方颗粒样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004 A）》进行相似度评价.结果 苦杏仁苷的线性方程为Y=6.176×10^-7X-3.058×10^-3,在0.122 5～1.225 μg 范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为98.75%（RSD=1.30%）.苦杏仁配方颗粒的特征图谱由6 个共有峰构成,10 批样品的相似度≥0.981.结论 该方法简便、准确、重复性良好,可用于苦杏仁配方颗粒的质量控制.

有机化学课程形成性评价体系的构建与探讨

本文通过阐述有机化学教学中实施形成性评价的作用与目的,倡导采用记分作业、实验技能、专题讨论、课堂演讲以及学习笔记多要素评价方法,构建有机化学教学形成性评价,打破传统的试卷定终身的评价模式,有助于教师树立以学生为中心的教育理念,及时改进教学方法与手段,提高教学效果;有利于促进学生积极管理和调整自身学习,达到自主学习与终身发展的目的。

基于绿色化、微型化基础化学实验的实践与探讨

本文通过倡导绿色化、微型化实验理念,设计微型化实验内容,构建基础化学实验教学课程体系,打破学科壁垒,促进化学各学科的交叉、融合与资源的共享,实现各学科间横向联合,纵向发展,全方位培养学生的综合实践能力、创新能力,同时探索中医药院校基础化学实验教学改革的内容和方法。

半枝莲饮片标准汤剂质量评价体系的建立

目的建立14批次半枝莲饮片标准汤剂质量评价方法,为半枝莲配方颗粒及其他半枝莲相关产品质量控制提供参考。方法依照标准汤剂的制备要求,制备14批标准汤剂,以野黄芩苷与野黄芩素为定量检测指标,计算出膏率与转移率,并建立超高效液相(UPLC)指纹图谱分析方法。结果 14批半枝莲标准汤剂中野黄芩苷与野黄芩素的转移率分别为23.0%~49.9%与14.2%~75.6%,出膏率为15.7%~21.8%。指纹图谱共有峰19个,指认4个,14批标准汤剂指纹图谱相似度均在0.9以上。结论建立了半枝莲标准汤剂的质量评价方法,质量标准完善,可为半枝莲配方颗粒质量控制方法提供参考。

一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒中5种成分

目的建立一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒(山茱萸)中5种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Wondasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长240 nm;柱温30℃。以莫诺苷为内标,计算没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、山茱萸新苷的相对校正因子,再测定其含有量。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷分别在0.012 0~0.120、0.026 8~0.268、0.074 4~0.744、0.058 6~0.586、0.008 6~0.086μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为103.43%(1.45%)、103.36%(1.50%)、104.47%(0.30%)、102.08%(1.74%)、104.01%(0.62%)。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法稳定可靠,可用于山茱萸配方颗粒的质量评价。

麻黄的活性成分与临床应用进展

麻黄始载于《神农本草经》,化学成分复杂,具有发汗平喘、利尿、降血脂、抗氧化等多种药理活性,临床应用广泛。本文对麻黄的活性成分、药理作用、临床应用及应用禁忌等方面进行了综述,以期为麻黄及其相关制剂的进一步深入研究和临床用药安全提供参考。

超高效液相色谱-质谱联用同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量

目的 建立同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。方法 采用Shim-pack GIST C18(2.1 mm×100 mm,2.0μm)色谱柱,流动相用乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃。采用ESI源,以MRM负离子模式检测。结果 甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草素、异甘草苷、芹糖异甘草苷、新甘草苷、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和6-姜辣素在各自浓度范围内线性关系良好(r> 0.998 6),平均回收率在97.0%~103.1%,精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论 建立的方法简单、准确性好,可为旋覆代赭汤及其制剂的质量控制提供参考。

彝族药紫地榆的研究进展及其质量标志物预测分析

紫地榆(Geranium strictipes Knuth)为云南省特有的民族药,其药用历史悠久,常用于治疗便血、痔血、血痢、崩漏、水火烫伤、痈肿疮毒等,在彝族应用广泛。在对紫地榆化学成分、药理作用研究论述的基础上,从原植物亲缘学及化学成分特有性、传统功效及药性、新的药效用途、化学成分可测性等方面对紫地榆的质量标志物(Q-marker)进行预测分析,为明确紫地榆Q-marker和建立科学的质量控制方法提供依据。