拐枣汁加工工艺及二氢杨梅素含量测定方法研究

[目的]研究拐枣汁的加工工艺及果汁中二氢杨梅素的含量测定方法。[方法]采用单因素试验筛选拐枣汁的加工工艺,对比煎煮法及浸提法,考察粉碎粒度、加水量、浸泡时间,建立果汁中二氢杨梅素的含量测定方法并进行方法学考察。[结果]浸提法所得果汁口感好,拐枣粉粒度为过8目筛,加水量为1.3~1.5倍,浸泡时间为18 h。二氢杨梅素含量测定方法:色谱柱为Ajilent HC-C 18色谱柱,流动相为0.1%磷酸水-乙腈=18∶82,流速1 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃,进样量10μL。[结论]果汁加工工艺简单易行,口感较好,易于实现工业化生产。建立的二氢杨梅素含量测定方法准确度、精密度高,专属性好,为拐枣汁质量标准的制定提供了依据。

布洛芬原位凝胶体外溶蚀和药物释放度考察

目的对布洛芬原位凝胶剂进行体外溶蚀和释放度考察,探索处方中布洛芬与PVP K30的最佳比例。方法采用无膜溶出法,根据公式凝胶累积溶蚀百分率=(W1-Wt)/(W1-W0)来计算溶蚀率;根据标准曲线,利用峰面积计算药物累积释放率。结果当布洛芬∶PVP K30=1∶1时,制成的凝胶的性质最好。随着时间的递增,凝胶的溶蚀率和释放率显著增加。结论布洛芬凝胶剂具有良好的缓释效果。

阿比朵尔合成曼尼希反应工艺研究

采用6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯为原料,经曼尼希反应合成盐酸阿比朵尔。最佳合成工艺参数为:n(6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(二甲胺)=1∶3,n(二甲胺):n(甲醛)=2.2∶1,反应时间2 h,反应温度65℃。在此条件下,收率为83%以上,纯度为99.0%以上。

用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究

以高效液相色谱法（HPLC）测定对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯的含量，采用Thermo Syneronis C18柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-水=30：70（V/V）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长275nm。结果表明，对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1-1.0μg范围内线性关系良好，加样回收率为98.8%，RSD=1.08%。该方法准确，便捷，重现性好，适用于对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。

6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯的合成工艺研究

采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。

3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯的合成方法研究

以乙酰乙酸乙酯,甲胺(气体或水溶液)为原料,加催化剂(Na HSO4·Si O2,硅胶,碘)或不加催化剂,采用五种不同的合成方法,进行甲胺基化缩合反应,制得3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯。结果表明,方法 2是最优的合成方法,简便稳定,收率为99%,纯度为98%以上。

美卡比酯的合成工艺研究

采用3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯和对苯醌为原料,于二氯乙烷中,在氯化锌催化下,HPLC跟踪检测合成美卡比酯。采用正交设计研究,确定了最佳合成工艺参数为:反应时间1～2 h,反应温度55℃,物料比1为n(对苯醌)∶n(3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯)=1∶1.19,物料比2为n(对苯醌)∶n(氯化锌)=1∶0.32。在最佳条件下,收率为85%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。

大熊猫线粒体DNA酶切片段长度多态性研究

用１２种限制性内切酶（ＢａｍＨⅠ，ＥｃｏＲⅠ，ＥｃｏＲⅤ，ＸｈｏⅠ，ＰｓｔⅠ，ＭｓｐⅠ，ＸｂａⅠ，ＰｖｕⅡ，ＨｉｎｄⅢ，ＨａｅⅢ，ＳａｃⅠ，ＨｐａⅡ）对秦岭大熊猫线粒体ＤＮＡ进行了酶切。测定和分析了每种酶所产生片段的数量和大小，并与四川大熊猫的限制性片段进行了比较，发现在相同的６种酶的１６个酶切位点中有一个不同，表明这两地群体间存在着线粒体ＤＮＡ的多态性。其研究结果为进一步研究和保护大熊猫提供了重要依据。

HPLC法测定盐酸阿比朵尔中间体6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯

目的自主合成得到盐酸阿比朵尔中间体6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯(Sr-5),建立Sr-5的高效液相色谱测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。方法采用Kromasil sum C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.2g·L-1磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)-乙腈(65∶35);检测波长:310nm;流速:1.0mL·min-1。结果 Sr-5中间体在1.6～8.0μg范围内线性关系良好,回收率为98.1%。结论 HPLC测定Sr-5中间体的方法准确,简单可行,重复性好,适用于Sr-5的质量控制。

对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究

采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。

对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。

2-氯-N,N-二甲基乙酰胺的合成工艺研究

用二甲胺水溶液、结晶乙酸钠、氯乙酰氯合成2-氯-N,N-二甲基乙酰胺,用正交实验的方法对合成工艺进行了优化。结果表明,最优工艺参数为三物料的摩尔比为1:1.1:1.2,反应温度为20℃,反应时间为1h。

多乐氟中氟含量及体外释放度研究

以多乐氟为研究对象,进行了紫外分光光度法测定多乐氟中氟化钠含量的方法学研究,并以纯化水为溶出介质,测定了多乐氟48h的体外释放。结果显示,氟化钠在8.896μg^62.272μg有良好的线性,R2=0.997。48h的累积释放量为6.57%。

HPLC法两种分析柱在复方制剂中延胡索乙素含量测定比较

目的:研究不同的分析柱对元胡和元胡复方提取物中的延胡索乙素的含量测定,确定部分复方中延胡索乙素的含量测定方法。方法:元胡、无元胡的复方和全复方提取物用两种分析柱进行HPLC含量测定比较。结果:lunaC18(2)分析柱用于该复方的延胡索乙素的含量测定中较好。结论:本方法可作为该复方中延胡索乙素的含量控制方法。

茴拉西坦分散片溶出度测定方法研究

目的进行茴拉西坦分散片体外溶出度测定方法研究。方法采用药典规定的转篮法和桨法,以溶出度为考察指标,考察不同脱气方式对茴拉西坦分散片转篮法和桨法2种溶出度测定方法的影响。结果不同脱气方式对转篮法测定茴拉西坦分散片体外溶出度影响较大,对桨法测定茴拉西坦分散片体外溶出度影响较小。结论桨法测定茴拉西坦分散片体外溶出度数据稳定可靠,可有效地控制产品的质量。

银翘上感颗粒体外抗流感病毒作用

观察了银翘上感颗粒体外抗流感病毒作用 ,结果表明银翘上感颗粒 45 2 mg/ml组和 2 2 6mg/ml组 。

用HPLC分析对胍基苯甲酸盐酸盐含量的研究

采用高效液相色谱法（HPLC）测定对胍基苯甲酸盐酸盐含量，采用反相C18柱（250 mm ×4.6 mm）；流动相醋酸盐缓冲液（pH=3.0）：乙腈=70：30（V/V），检测波长251 nm，流速0.5 mL/min。结果表明，对胍基苯甲酸盐酸盐在2～30μg/mL范围内线性关系良好，回收率为99.45%。方法准确、简单可行，重复性好，适用于对胍基苯甲酸盐酸盐工业化生产的质量控制。

美卡比酯质量检测方法的研究

通过高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定美卡比酯的含量和反应终点控制。HPLC法采用反相C18柱(150 mm×4.6 mm),流动相为0.02%磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)∶乙腈=35∶65(V/V),检测波长217 nm,流速1.0 mL/min。TLC法以硅胶GF254薄层板展开,以二氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂。结果表明,美卡比酯在0.8～8.0μg范围内线性关系良好,回收率为98.9%。TLC判定反应终点简单快捷,HPLC测定美卡比酯含量的方法准确、简单可行、重复性好。薄层色谱法和高效液相色谱法适用于美卡比酯工业生产的质量控制。

HPLC法测定疏肝胶囊中丹参素的含量

采用HPLC测定疏肝胶囊中丹参素的含量,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%醋酸溶液(5∶95),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。结果表明,丹参素钠对照品在0.0126~0.2016 mg/mL的浓度范围内线性关系良好(n=5),相关系数r=0.9999,平均回收率98.3%。该方法检测结果准确,操作简便,重现性好,可用于疏肝胶囊中丹参素的质量控制。

盐酸阿比多尔中间体Sr-5合成工艺研究

采用6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯、苯硫酚、甲醇等为原料,HPLC跟踪检测,合成阿比多尔中间体Sr-5。最佳合成工艺参数为:反应时间23 h,反应温度35℃,物料配比为n(6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(苯硫酚)=1∶1.2,溶剂量比为n(甲醇)∶n(NaOH)=1∶1.2。在最佳条件下,收率为95%,纯度为97%,达到了优化的目的。