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微波辅助合成肉桂酸异丙酯的新工艺 被引量:15
1
作者 黎彧 黄伟乾 +4 位作者 陶文成 杨金兰 谭伟俊 梁丹 陈靖文 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期54-56,共3页
研究了微波辅助合成肉桂酸异丙酯,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:肉桂酸2 g,异丙醇6.4 mL,浓硫酸0.20 mL,微波时间14 min,微波功率500 W,反应温度120℃,与传统合成方法相比,反应时间从120 min减少为14 min,转化率从68.5%增加到96... 研究了微波辅助合成肉桂酸异丙酯,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:肉桂酸2 g,异丙醇6.4 mL,浓硫酸0.20 mL,微波时间14 min,微波功率500 W,反应温度120℃,与传统合成方法相比,反应时间从120 min减少为14 min,转化率从68.5%增加到96.1%。 展开更多
关键词 肉桂酸异丙酯 微波合成 肉桂酸 异丙醇
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微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸异丙酯的研究 被引量:3
2
作者 黎彧 黄伟乾 +4 位作者 杨金兰 谭伟俊 陶文成 陈靖文 梁丹 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2008年第4期108-111,共4页
研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸异丙酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:肉桂酸2g,酸醇物质的量之比1∶10,反应温度105℃,微波功率400W,催化剂为CAT-601树脂,催化剂用量为反应物质量的25%,反应时间12.5min,此条件下... 研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸异丙酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:肉桂酸2g,酸醇物质的量之比1∶10,反应温度105℃,微波功率400W,催化剂为CAT-601树脂,催化剂用量为反应物质量的25%,反应时间12.5min,此条件下肉桂酸异丙酯的产率39.2%,催化剂可再生循环使用,催化性能稳定。 展开更多
关键词 肉桂酸异丙酯 微波合成 催化
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强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯的研究
3
作者 黄利 罗伟成 +2 位作者 张德志 黎彧 黄伟乾 《粮油食品科技》 2008年第5期67-69,共3页
应用强酸性大孔树脂CAT600做催化剂合成肉桂酸正丙酯,通过优化合成工艺得到最佳工艺条件:肉桂酸0.02 moL,酸醇摩尔比1∶5,催化剂用量45%,反应时间3.5 h,在此条件下产率达94.30%。
关键词 肉桂酸正丙酯 合成 强酸性大孔树脂 催化
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基于低共熔溶剂同时清洗植物性食品中多种污染元素可行性研究 被引量:1
4
作者 陈玉珍 梁志森 +3 位作者 李建华 尧向洁 黄伟乾 廖启照 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期178-186,共9页
目的探究基于低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)同时清洗植物性食品中多种污染元素的可行性。方法室温下,以六偏磷酸钠为氢键受体,D-葡萄糖酸、山梨醇和尿素为氢键供体制备3种新型DESs,即六偏磷酸钠-D-葡萄糖酸(sodium hexametap... 目的探究基于低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)同时清洗植物性食品中多种污染元素的可行性。方法室温下,以六偏磷酸钠为氢键受体,D-葡萄糖酸、山梨醇和尿素为氢键供体制备3种新型DESs,即六偏磷酸钠-D-葡萄糖酸(sodium hexametaphosphate-gluconic acid,SHMP-Glc A)、六偏磷酸钠-山梨醇(sodium hexametaphosphate-sorbitol,SHMP-Sbt)及六偏磷酸钠-尿素(sodium hexametaphosphate-urea,SHMP-Ur),测定3种DESs的黏度、密度、熔点和p H,并利用傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、热重法(thermo-gravimetry,TG)进行表征。超声辅助下,将3种DESs用于清洗植物性食品中22种污染元素,利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定清洗前后样品中7种重金属元素(Mn、Ni、Cu、Zn、Cd、Ba和Pb)、1种类金属元素(As)、14种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的含量,并探究DESs的残留量。结果DESs的黏度、密度和熔点与氢键的形成有关,FTIR结果表明DESs中存在氢键。p H与DESs前体组分有关。SHMP-Glc A、SHMP-Sbt和SHMP-Ur的分解温度分别为185、348和167℃。与纯水清洗对照相比,DESs对植物性食品中多种污染元素的清洗效果大幅提高;变异系数法赋权综合评分显示,SHMP-Glc A对元素的去除率最优(综合评分0.6281),次之SHMP-Ur(综合评分-0.1335),SHMP-Sbt第三(综合评分-0.4946)。DESs在样品中残留的磷元素含量不超过磷酸盐类物质的每日最大容许摄入量(70 mg/kg bw,以P计)。结论制备的低挥发性的新型DESs能高效去除植物性食品中多种污染元素,在保障食品安全方面具有应用前景。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 植物性食品 多种污染元素 清洗 变异系数法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量 被引量:1
5
作者 梁志森 陈玉珍 +3 位作者 李建华 尧向洁 黄伟乾 霍霈霖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期142-150,共9页
目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同... 目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。 展开更多
关键词 硒元素形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法 动态反应池 富硒食品
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超高效液相色谱法测定食品接触材料中5种丙烯酸类化合物的迁移量及其迁移规律探讨
6
作者 吴敏莲 黄伟乾 +2 位作者 吴国利 吴俊发 叶玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期915-921,共7页
提出了超高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸、2-羟乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯等5种丙烯酸类化合物迁移量的方法。以水、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、4%(体积分数)乙酸溶液、橄榄油作食... 提出了超高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸、2-羟乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯等5种丙烯酸类化合物迁移量的方法。以水、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、4%(体积分数)乙酸溶液、橄榄油作食品模拟物,按照GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016的要求,水基模拟物的浸泡液过0.22μm有机滤膜直接进样分析;取橄榄油浸泡液5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL甲醇,涡旋2 min,以转速8 000 r·min^(-1)离心5 min,过0.22μm有机滤膜,滤液上机分析。以Xbridge BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在210 nm处用光电二极管阵列检测器测定。结果表明,水基模拟物中丙烯酸类化合物的质量浓度均在0.3~10.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·L^(-1),橄榄油中丙烯酸类化合物的质量分数均在0.3~10.0 mg·kg^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.6%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%;方法用于食品接触材料样品的分析,其中1份样品中检出丙烯酸甲酯。探究阳性食品接触材料中丙烯酸甲酯在不同模拟物、不同迁移温度和不同迁移时间下的迁移规律,结果表明,丙烯酸类化合物在20%乙醇溶液和橄榄油中迁移能力较强,迁移量随迁移温度的升高而增大,达到最大值后增幅趋于平稳,迁移量达到最大值所需迁移时间也随迁移温度的升高而缩短。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 食品接触材料 丙烯酸类化合物 迁移规律
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婴幼儿辅食营养补充品中叶酸的测定方法 被引量:7
7
作者 罗敏婷 吴克刚 黄伟乾 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第9期34-38,共5页
采用微生物法、固相萃取—高效液相色谱法和直接氨水提取—高效液相色谱法3种方法分别对婴幼儿辅食营养补充品中叶酸进行检测,选出最为准确、快速的方法。结果表明:采用pH 6.3的甲醇—0.05mol/L磷酸二氢钾(体积比为5:95)作为流动相,控... 采用微生物法、固相萃取—高效液相色谱法和直接氨水提取—高效液相色谱法3种方法分别对婴幼儿辅食营养补充品中叶酸进行检测,选出最为准确、快速的方法。结果表明:采用pH 6.3的甲醇—0.05mol/L磷酸二氢钾(体积比为5:95)作为流动相,控制叶酸在6.5 min出峰的氨水提取—高效液相色谱法,其标准曲线相关系数为0.999 8,检出限为0.019 0 mg/L。与另外两种方法相比,该方法具有简便、快速、灵敏、重现性好等优点,为建立婴幼儿辅食营养补充剂中叶酸含量的测定方法提供了理论依据。 展开更多
关键词 婴幼儿辅食 营养补充品 叶酸 微生物法 固相萃取 氨水提取 高效液相色谱
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酶水解-阴离子色谱法联用测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度 被引量:1
8
作者 黄伟乾 覃天福 +4 位作者 吴俊发 何敏恒 梁志森 罗浩 吴芷欣 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第23期9118-9124,共7页
目的建立酶水解-阴离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖总含量和平均聚合度的分析方法。方法通过酶水解将样品中的果聚糖水解成果糖、葡萄糖,以PA1阴离子交换柱分离,脉冲积分安培检测器检测果聚糖总含量,并以果糖与葡萄糖产生的比例... 目的建立酶水解-阴离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖总含量和平均聚合度的分析方法。方法通过酶水解将样品中的果聚糖水解成果糖、葡萄糖,以PA1阴离子交换柱分离,脉冲积分安培检测器检测果聚糖总含量,并以果糖与葡萄糖产生的比例计算平均聚合度。结果果糖、葡萄糖在0.25~25.00 mg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.999),果聚糖的回收率为96.7%~104.1%,方法检出限为195 mg/kg,定量限为650 mg/kg。实际样品测定中,日间的相对标准偏差为1.15%~3.87%(n=6)。结论此方法灵敏度和精密度较好,可用于婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度的测定。 展开更多
关键词 婴幼儿配方奶粉 酶水解-阴离子色谱法 果聚糖 平均聚合度
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维生素B_2的定量方法-高效液相色谱法同时测定核黄素和核黄素-5'-磷酸钠的分析研究 被引量:2
9
作者 黄伟乾 许丽珠 +2 位作者 王柳玲 邓伟恒 陈娜 《广东化工》 CAS 2016年第11期259-260,249,共3页
建立高效液相色谱法同时测定核黄素与核黄素磷钠的方法。以5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(A相,用甲酸调至p H=3.0)和甲醇(B相)为流动相,以梯度洗脱,在优化实验条件下,2种物质在5~1000μg/L(R^2>0.999)线性良好,方法检出限(S/N=3)在15~24μ... 建立高效液相色谱法同时测定核黄素与核黄素磷钠的方法。以5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(A相,用甲酸调至p H=3.0)和甲醇(B相)为流动相,以梯度洗脱,在优化实验条件下,2种物质在5~1000μg/L(R^2>0.999)线性良好,方法检出限(S/N=3)在15~24μg/L之间。该方法精密度良好,结果准确,可同时检测检测核黄素和核黄素磷酸盐的含量,定量维生素B_2,提供另一种定量婴幼儿食品维生素B_2的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 同时测定 核黄素 核黄素-5'-磷酸钠 分析研究
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凝胶色谱法(GPC)检测特殊膳食食品中小分子肽的分子量分布的研究 被引量:6
10
作者 黄伟乾 霍玟希 +4 位作者 罗浩 何敏恒 梁志森 覃天福 邱俊杰 《现代食品》 2021年第17期192-195,共4页
本文建立了特殊膳食食品中小分肽的分子量分布的凝胶色谱测定方法。以流动相进行样品的溶解提取,采用串联TSK-GEL凝胶色谱柱分离,以乙腈+0.06%三氟乙酸溶液(10+90)为流动相。在优化的条件下,采用0.7 mL·min^(-1)的速度进行等度洗脱... 本文建立了特殊膳食食品中小分肽的分子量分布的凝胶色谱测定方法。以流动相进行样品的溶解提取,采用串联TSK-GEL凝胶色谱柱分离,以乙腈+0.06%三氟乙酸溶液(10+90)为流动相。在优化的条件下,采用0.7 mL·min^(-1)的速度进行等度洗脱,以6种分子量标记物进行分子量分布区间标识,相对分子量在121~12500 Da,相对分子量的对数量与保留时间成呈线关系(R^(2)为0.9495)。该方法前处理简单,可用于特殊膳食食品中肽分子量分布的检测。 展开更多
关键词 凝胶色谱 特殊膳食 分子量
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超滤离心净化-高效液相色谱法同时测定配方乳粉中的单糖、双糖和低聚果糖 被引量:6
11
作者 许丽珠 李秀英 +6 位作者 黄金凤 陈晓丹 邓伟恒 黄伟乾 冼燕萍 曾庆祝 郭新东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第2期633-638,共6页
目的采用超滤离心截留技术快速除杂,结合高效液相色谱仪,建立一种同时检测配方乳粉中7种糖类化合物(果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖)的分析方法。方法经实验优化,选用截留分子量3000的超滤离心管高速离心去除... 目的采用超滤离心截留技术快速除杂,结合高效液相色谱仪,建立一种同时检测配方乳粉中7种糖类化合物(果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖)的分析方法。方法经实验优化,选用截留分子量3000的超滤离心管高速离心去除样品溶液中的蛋白质、核酸和多糖等大分子物质,以乙腈-水为流动相(75:25,v:v)等度洗脱,Luna氨基色谱柱分离,示差折光检测器检测。结果 7种目标分析物在0.15~10.0mg/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.039~0.087 g/100 g之间;当添加水平为0.50~2.0 g/100 g时,回收率在81.2%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~6.2%。结论该方法与国标方法的检测结果一致,且前处理简单、结果准确、回收率高,适合配方乳粉中7种单糖、双糖和低聚果糖的测定。 展开更多
关键词 超滤离心 高效液相色谱法 单糖 双糖 低聚果糖 配方乳粉
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高压酸水解-离子色谱检测饮料中低聚木糖的研究 被引量:1
12
作者 黄伟乾 吴俊发 +2 位作者 吴国辉 高静茵 刘付莉 《广东化工》 CAS 2019年第13期177-178,共2页
建立饮料中低聚木糖的检测方法。结合高压设备/稀硫酸将样品中的低聚木糖水解成木糖,以PA20阴离子交换柱进行分离,HPIC-PAD进行检测。在优化的条件下,木糖在0.10~20.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,方法检出限(S/N=3)为14mg/... 建立饮料中低聚木糖的检测方法。结合高压设备/稀硫酸将样品中的低聚木糖水解成木糖,以PA20阴离子交换柱进行分离,HPIC-PAD进行检测。在优化的条件下,木糖在0.10~20.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,方法检出限(S/N=3)为14mg/kg,方法定量限(S/N=10)为42mg/kg;3个添加水平的平均回收率为93.3%~101%,精密度(n=5)为2.7%~4.5%。该方法适用饮料中低聚木糖的检测。 展开更多
关键词 低聚木糖 高压水解 木糖 HPIC 研究
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高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的N-乙酰神经氨酸 被引量:5
13
作者 李秀英 黄伟乾 +3 位作者 黄荣荣 周海练 陆晓雁 周之荣 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第5期1901-1907,共7页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定母乳中N-乙酰神经氨酸的分析方法。方法用盐酸对样品进行酸水解释放出母乳中的结合态N-乙酰神经氨酸,高速离心后,采用C_(18)柱进行分离。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸-水溶液作... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定母乳中N-乙酰神经氨酸的分析方法。方法用盐酸对样品进行酸水解释放出母乳中的结合态N-乙酰神经氨酸,高速离心后,采用C_(18)柱进行分离。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。结果在优化的条件下,N-乙酰神经氨酸在0.01~0.5 mg/L范围线性关系良好(r=0.9997)。以10、50、100 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,N-乙酰神经氨酸的平均回收率为95.0%~98.7%,相对标准偏差为11.6%~14.5%,N-乙酰神经氨酸的检出限为0.21μg/kg。结论该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于母乳中N-乙酰神经氨酸的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 N-乙酰神经氨酸 母乳
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荧光标记-酶识别-高效液相色谱法测定婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖 被引量:3
14
作者 邱志超 黄伟乾 +3 位作者 邓伟恒 官咏仪 许丽珠 吴国辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第23期6195-6201,共7页
目的建立荧光标记-酶识别-液相色谱法的婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖(transgalactooligosaccharides,TGOS)的测定方法。方法利用还原氨化反应将奶粉中的TGOS进行荧光标记,利用β-半乳糖苷酶专一性水解TGOS的特性识别样品中的荧光标记TG... 目的建立荧光标记-酶识别-液相色谱法的婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖(transgalactooligosaccharides,TGOS)的测定方法。方法利用还原氨化反应将奶粉中的TGOS进行荧光标记,利用β-半乳糖苷酶专一性水解TGOS的特性识别样品中的荧光标记TGOS,采用高效液相色谱-荧光检测器进行分离检测,通过分析β半乳糖苷酶处理与非酶解处理组样品色谱图中各相同聚合度TGOS保留时间区间的峰面积差异,计算TGOS含量,并用液相质谱联用法进行了验证。结果在本研究色谱条件下,乳糖和另外3种低聚半乳二糖实现了分离,通过质谱验证表明,低聚麦芽糖(DP2~DP6)与各聚合度TGOS呈现规律性出峰顺序。昆布三糖和实验中各聚合度TGOS的摩尔灵敏度无显著差异(P>0.05)。在0.032~0.321μmol添加范围内,荧光标记昆布三糖摩尔量和色谱峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.9992)。以已知含量的TGOS糖浆做加标实验,回收率为90.0%~99.1%,满足实验要求。结论该方法能实现高乳糖含量样品中乳糖和TGOS的色谱分离,适用于高乳糖含量样品中TGOS的定性定量检测。 展开更多
关键词 婴儿配方乳粉 反式低聚半乳糖 荧光标记 酶识别 Β-半乳糖苷酶
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重量法结合氨基酸分析法测定婴幼儿配方乳粉中小分子蛋白肽含量
15
作者 黄伟乾 霍玟希 +4 位作者 许丽珠 何敏恒 吴俊发 郑学殷 罗浩 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第3期44-48,65,共6页
目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD... 目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD(n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%~103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%~2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%~98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。 展开更多
关键词 高分子蛋白 小分子蛋白肽 氨基酸 总蛋白 婴幼儿配方乳粉
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微生物法快速检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量 被引量:16
16
作者 张慧 吴环 +5 位作者 黄伟乾 刘冬虹 冼燕萍 郭新东 叶梅 万渝平 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第5期66-69,共4页
建立了一种高效快速检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的微生物方法。方法通过改进试验用菌的保存和传代,优化样液制备和加样体积,结合八道排枪同时加样操作和96孔酶标板技术进行检测,减少了试验步骤和试验误差。结果表明,方法标准曲线相关... 建立了一种高效快速检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的微生物方法。方法通过改进试验用菌的保存和传代,优化样液制备和加样体积,结合八道排枪同时加样操作和96孔酶标板技术进行检测,减少了试验步骤和试验误差。结果表明,方法标准曲线相关系数为0.999 2,检出限为2μg/100 g,样品平行试验的相对标准偏差(RSD)在7.5%~9.5%之间,加标回收率在93.3%~105%之间,检测周期缩短为2 d。与国标方法等相比较,本方法具有简单快速、灵敏度高、重现性好等特点,可准确快速检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量。 展开更多
关键词 叶酸 微生物法 快速检测
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柱后衍生阳离子交换色谱法测定酱油中38种游离氨基酸含量 被引量:9
17
作者 李巧琪 许志彬 +1 位作者 黄伟乾 李秀英 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第4期165-168,173,共5页
建立了一种同时测定酱油中38种游离氨基酸的柱后衍生阳离子交换色谱法。样品采用乙醇和冷冻沉淀双重净化,离心后取上清液经阳离子交换色谱柱分离,与茚三酮衍生反应,用紫外检测器检测。结果表明38种游离氨基酸在10~250 nmol/mL范围内线... 建立了一种同时测定酱油中38种游离氨基酸的柱后衍生阳离子交换色谱法。样品采用乙醇和冷冻沉淀双重净化,离心后取上清液经阳离子交换色谱柱分离,与茚三酮衍生反应,用紫外检测器检测。结果表明38种游离氨基酸在10~250 nmol/mL范围内线性关系良好,方法检出限介于1.5~19.0 mg/kg之间,在50,100,200 nmol/mL加标水平下,方法的平均回收率介于89.6%~100.8%之间,相对标准偏差介于1.7%~7.2%之间。方法稳定,灵敏度高,适用于酱油中38种游离氨基酸的分析检测。 展开更多
关键词 酱油 游离氨基酸 阳离子交换色谱法 柱后衍生
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高效液相色谱-荧光法与高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中维生素B1含量的比较研究 被引量:7
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作者 王柳玲 黄伟乾 +3 位作者 吴国辉 高静茵 吴芷欣 谭键辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第5期1007-1012,共6页
目的比较研究GB 5009.84-2016中高效液相色谱-荧光法(high performance liquid chromatography-fluorescence method,HPLC-FLD)和GB/T 5009.197-2003中高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography–diode array ... 目的比较研究GB 5009.84-2016中高效液相色谱-荧光法(high performance liquid chromatography-fluorescence method,HPLC-FLD)和GB/T 5009.197-2003中高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography–diode array method,HPLC-DAD)检测食品中维生素B_1含量的适用性。方法以实验室常见样品奶粉(基质相对复杂)和维生素原料粉(基质简单)为研究对象,分别采用HPLC-FLD法与HPLC-DAD法对其维生素B_1含量进行测定。HPLC-FLD法中样品经过水解、酶解过夜、萃取过滤后经HPLC分析;HPLC-DAD法中样品经溶解、离心、过滤后经HPLC分析。结果 2种方法在各自线性范围内,线性关系均良好(r=0.9995、0.9994),回收率范围分别为92.8%~101.6%和106.3%~109.9%,均能满足检测要求。对于基质相对简单、维生素B_1含量较高的食品,HPLC-DAD法的检测结果更为准确,重现性好且更接近样品声称值;对于基质较为复杂的食品,HPLC-DAD法的检测结果与HPLC-FLD法相差不大。结论 HPLC-DAD法操作简便、准确度高、精密度好,是测定食品中维生素B_1含量的可行方法,能够缩短检验时间,提高检验效率,具有较好的实用价值。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光法 高效液相色谱-二极管阵列法 食品 维生素B1
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高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6 被引量:7
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作者 黄荣荣 黄伟乾 +4 位作者 李秀英 黄金凤 何敏恒 罗晓茵 汪晨霞 《当代化工》 CAS 2017年第6期1270-1273,共4页
建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系... 建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。 展开更多
关键词 牙膏 维生素B2 维生素B3 维生素B6 液相色谱法
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高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖 被引量:3
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作者 罗浩 吴俊发 +4 位作者 吴芷欣 霍玟希 黄伟乾 黄荣荣 何敏恒 《中国酿造》 CAS 北大核心 2022年第3期228-231,共4页
建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为:酶解... 建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为:酶解温度50℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好(R;>0.999 5),添加水平在10.0~50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%~102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%(n=5),方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。 展开更多
关键词 婴幼儿配方奶粉 酵母Β-葡聚糖 酶解 离子色谱法
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