卡托普利片含量及有关物质测定方法

目的 用改良的高效液相色谱法测定卡托普利片含量和有关物质。方法 采用DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm 5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 :0 .0 5 %磷酸水溶液 =2 6∶74 ,柱温 4 0℃ ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 2 0mm ,按峰面积外标法计算。结果 卡托普利在 5 .0 4～ 15 0 μm/mL范围内和卡托普利二硫化物在 1.5 12～ 4 5μm/mL范围内线性良好 ,卡托普利线性方程为 ρ =14 .36A - 10 .80 (r =0 .9998,n =5 ) ,卡托普利二硫化物线性方程为 ρ =15 .81A - 10 .0 2 (r =0 .9996 ,n =5 ) ,加样回收率为 99.5 8～ 10 1.83% (n =5 ) ,日内、日间RSD <2 .10 % (n =5 )。卡托普利最低检出浓度为 0 .17μg/mL ,卡托普利二硫化物为 0 .4 5 μg/mL。测得几个厂家的样品含量均合格 ,但有差异 ;有关物质二硫化物的含量小于 3% ,均合格。结论 本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 。

反相高效液相色谱法测定雷替曲塞的含量和有关物质

目的:建立测定雷替曲塞含量及其有关物质的反相高效液相色谱法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以缓冲液(0.03mol·L^(-1)磷酸氢二钾,0.03 mol·L^(-1)三乙胺,磷酸调 pH 为7.2)-甲醇(69:31)为流动相,检测波长为342 nm,柱温35℃,流速0.9 mL·min^(-1),按峰面积外标法计算。结果:雷替曲塞在1.0～100.0μg·mL^(-1)范围内呈良好线性,方法回收率为99.94%～102.16%(n=5),日内、日间 RSD<2.22%(n=5),雷替曲塞含量在99.38%～100.45%之间,有关物质<0.58%。结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好,所测该药含量及有关物质均在合格范围之内。

HPLC测定复方盐酸去氧肾上腺素喷鼻液中盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素的含量

目的建立一种同时测定复方盐酸去氧肾上腺素喷鼻液中盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素含量的HPLC方法。方法采用Agilent C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.02 mol/L磷酸氢二铵∶乙腈=75∶25（V/V）;柱温30℃,流速1 mL/min,检测波长240 nm,外标法计算含量。结果在该色谱条件下,盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素线性良好（r〉0.999,n=5）,加样回收率为97%~103%（n=3）,RSD〈2.0%（n=3）。8 h内可获得稳定的测量结果,测得样品含量合格,为标示量的97%~103%。结论经方法学实验验证,该方法简便、快速,结果准确、可靠、重现性好。

麻黄中挥发性化学成分的顶空固相微萃取技术气相色谱/质谱分析

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和GC/MS分析麻黄中挥发性化学成分。方法用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样,用GC/MS对其进行定性分析,并与传统的水蒸气蒸馏(SD)方法进行比较。结果固相微萃取法30min可萃取出20个挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法蒸馏提取6h可萃取出24个挥发性化学成分。结论顶空固相微萃取技术对麻黄中挥发物的提取分析,更简单、快速、灵敏和无溶剂,可以作为中药麻黄的质量评估方法之一。

高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

目的 建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法，并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法 采用Diamonsil C18（4．6min×150min，5μm）色谱柱，流动相：A：pH1．8醋酸水溶液，B：乙腈，0～5min，A．B=90：10，8min后，A．B：60：40；柱温30℃，流速1．2mL·min^-1，检测波长263nm，磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴（p-BPB）衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果 在一定浓度范围内，被测药物（卡托普利和氢氯噻嗪）分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系，提取回收率均高于70％，日内和日间精密度均在合格范围内。结论 本试验建立的方法简便、快速、准确，适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。

奈韦拉平2种片剂的人体生物等效性比较

目的:评价奈韦拉平国产片与进口片之间的人体生物等效性。方法:20名健康男性受试者,随机分为2组,分别于早晨空腹一次口服国产片或进口片200mg。1wk后再交叉服药。用HPLC法,以水∶甲醇=55∶45为流动相,蛋白沉淀后直接测定奈韦拉平血药浓度。结果:奈韦拉平国产片与进口片的主要药动学参数:tmax为(3.95±s0.22)h和(4.0±0.5)h,cmax为(13.8±1.9)mg·L-1和(14.0±2.1)mg·L-1,t1/2为(46±7)h和(42±8)h,AUC0～168为(765±198)mg·h·L-1和(779±132)mg·h·L-1,AUC0～∞为(839±230)mg·h·L-1和(840±150)mg·h·L-1。奈韦拉平国产片平均相对生物利用度为(97±14)%。结论:奈韦拉平国产片与进口片具有生物等效性。

柱前衍生化HPLC法测定复方甘油注射液中甘油的含量

目的建立一种测定复方甘油注射液中甘油含量的方法。方法采用Diamonsil C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：缓冲液（0．01mol／L磷酸二氢钾，磷酸调pH至2．5）-乙腈（65：35，v／v），流速1mL／min，柱温25℃，检测波长227nm，以对甲苯磺酰异氰酸酯（TSIC）为衍生化试剂，将甘油衍生化后进行含量测定。结果在该色谱条件下，甘油线性方程为y=327．74x＋18．64（r=0．9997，n=7）。加样回收率为97％～103％（n=3），RSD〈3％（n=3）。衍生化样品在12h内稳定。测得样品中甘油为97％～103％。结论该方法简便，快速，结果准确，重现性好。

HPLC法测定磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的含量

目的建立一种同时测定磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:缓冲液(0.01 mol.L-1磷酸二氢钾,0.5%三乙胺,磷酸调pH至2.8)-甲醇(80∶20,V/V),流速1mL.min-1,柱温25℃,检测波长256 nm。结果在该色谱条件下,盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶的线性回归方程分别为y=796.30x+8.01(r=0.999 1,n=6)和y=69.04x-21.10(r=0.999 9,n=6)。加样回收率97%~103%(n=3),RSD<3%(n=3)。样品在8 h内稳定。测得样品中盐酸麻黄碱含量在97%~103%之间,磺胺嘧啶含量在90%~110%之间。结论该方法简便、快速、准确、重现性好。

头孢呋辛钠在果糖氯化钠注射液中的配伍稳定性考察

目的：考察在室温25℃和4℃下,头孢呋辛钠与果糖氯化钠注射液的配伍稳定性.方法：模拟临床用药浓度,将头孢呋辛钠0.75g加入到250 ml果糖氯化钠注射液中,混合均匀后,在25℃和4℃下考察24 h内配伍液的外观和pH值变化,并采用HPLC法测定头孢呋辛钠的含量.结果：在25℃下,0～4 h及4℃下,0～12 h内配伍液的外观、头孢呋辛钠的含量均无明显变化;pH值稍有升高.结论：头孢呋辛钠与果糖氯化钠注射液配伍,在25℃时4h内,以及在4℃时12h内相对稳定.建议该配伍液临用新配,若不能马上使用,应置4℃冰箱保存,保存时间不得超过12 h.

柱前衍生化HPLC法测定注射用氨磷汀的含量

目的建立一种测定注射用氨磷汀含量的HPLC法。方法氨磷汀经氯甲酸芴甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOC-Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,B:水。0～4 min,A∶B=30∶70;4.1～10 min,A∶B=98∶2,每次进样前再平衡7 min;柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长265 nm。外标法计算含量。结果在该色谱条件下,氨磷汀在5～100μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r>0.999,n=6),回收率为97%～103%(n=5),RSD<2.0%(n=5)。最低检测质量浓度为100 ng/mL。样品在6 h内稳定。测得样品含量合格,在90%～110%之间。结论经方法学实验验证,该方法简便、快速、结果准确、可靠、重现性好。

高效液相色谱法测定色甘酸钠地塞米松滴鼻液含量

目的建立一种HPLC法同时测定地塞米松色甘酸钠滴鼻液中磷酸地塞米松和色甘酸钠含量.方法采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH为4.7),B:甲醇,0～5 min:A-B(42:58),6 min后A-B(30:70),流速:1 mL/min,柱温:25℃,检测波长:240 nm.外标法计算含量.结果在该色谱条件下,磷酸地塞米松和色甘酸钠线性良好(r＞0.999,n=6),加样回收率为98%～102.55%(n=3),RSD＜2.0%(n=3).样品在8 h内稳定.测得样品含量合格,在97%～103%.结论经方法学实验验证,该方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好.

反相高效液相色谱法测定利斯的明胶囊的溶出度

目的:建立测定利斯的明溶出度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,DiamonsilTM C18柱(150 mm×4．0 mm,5μm),以0．025 mol·L-1磷酸二氢钾／0．1％三乙胺(pH=6．7):乙腈=72:28(V／V)为流动相,流速1．0 mL·min-1,检测波长263 nm。结果:利斯的明在3．604～530 mg·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0．999 9,n=5),平均回收率在99％～101％之间,精密度尺RSD<5％,样品稳定性好。45 min三批胶囊溶出度均在70％以上,符合规定。结论:本方法结果准确,重复性好,方法简便可行。

抗真菌药PK/PD研究进展

药代动力学/药效学(PK/PD)结合了PK与PD的研究方法,同步研究药代动力学特征及与药效和疗效的关系,定量描述药物的效应-时间过程。PK/PD研究有利于更有效地利用现有的抗真菌药物和提高其在许多严重真菌感染时的抗菌效果。本文就抗真菌药的PK/PD研究进展进行综述。

高效液相色谱法测定人体血浆中尿酸的浓度

目的建立一种测定人体血浆中尿酸浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent HPLC系统；色谱柱：Dikma·C18（5μm，4．6×150mm）。流动相为乙酸缓冲液（20mmol／L，pH4．0）：甲醇=99：1，流速1．0mL／ndn，λ：288nm。结果尿酸线性关系为Y=9．3537X＋74．97（n=7，r=0．9993），线性范围为0．83～25mg／L；最低检测浓度为0．02mg／L；平均提取回收率为83％；日内、日间RSD分别小于2．98％，9．75％；测定30个血样，尿酸浓度为41．92-72．44mg／L。结论本文建立的HPLC法可以简便、准确、灵敏地测定血样中尿酸的浓度，为临床上以尿酸为诊断标准的检验提供可靠的分析手段。

雷替曲塞中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

目的 :建立雷替曲塞中甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿和二甲基甲酰胺残留量的测定方法。方法 :采用毛细管气相色谱法 ,色谱柱为HP INNOWax ;柱温采取程序升温的方法 ;载气为氮气 ;检测器为FID ;外标法计算含量。结果 :在该色谱条件下 ,测得各溶剂的线性均良好 (r =0 .9999) ;平均回收率 93.33%～ 10 1.92 % ;RSD0 .34%～ 4 .96 % ;最低检出量 2 .96～ 3.4 6ng ;3批样品中 7种有机溶剂残留量均符合要求。结论 :毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠 。

反相高效液相色谱法测定猪脑提取物中神经生长因子的含量

目的 建立猪脑提取物中神经生长因子含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Dia monsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈:(0.5％三氟乙酸水溶液:甲醇=52:48)=30:70,10 min后 梯度升至50:50。柱温30℃,流速1.0 mL／min,波长280 nin,进样量20μL。标准曲线法计算含量。结果 在 该色谱条件下,测得神经生长因子的线性良好(r=0.999 4);平均回收率100.9％-102.4％;日内精密度RSD 1.36％-1.77％,日间精密度RSD 1.85％-2.40％;最低检测浓度0.25 mg／L;3批样品中神经生长因子含量分 别为0.326％、0.321％0.332％(mg／100 g)。结论 该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品中神经生长因子含量的 测定。

地塞米松磷酸钠注射液与甘露醇注射液的配伍稳定性考察

目的考察地塞米松磷酸钠注射液在甘露醇注射液中的配伍稳定性。方法用HPLC方法监测地塞米松磷酸钠注射液与甘露醇注射液配伍后于20、25、30 C时自然光照射下24h内的含量变化,同时考察配伍液pH值与外观的变化情况。结果与配伍后0h比较,配伍后24h内外观、pH值、含量在25、30 C下无显著变化,在20 C时,保存1h就有少量结晶析出。结论建议地塞米松磷酸钠注射液不要与甘露醇注射液配伍后用于静脉滴注。

反相高效液相色谱法测定布地奈德喷鼻剂中布地奈德的含量

目的建立测定布地奈德喷鼻剂中布地奈德含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent C_(18) (150 mm×4.6 mm.5μm)色谱柱,以甲醇:水=72:28(V:V)为流动相,流速:1 mL·min^(-1);柱温:25℃;检测波长:240 nm。外标法计算含量。结果在该色谱条件下,布地奈德线性良好(r>0.999 9,n= 5),加样回收率为97%～103%(n=3),RSD<1%(n=3):样品在24 h内稳定。测得样品含量合格,在97%～103%之间。结论经方法学试验验证,该方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好。

奥沙普秦肠溶片在健康人体内的药动学

目的建立一种测定人体血浆中奥沙普秦含量的方法,并应用于奥沙普秦肠溶片的药动学研究。方法采用Agilent HPLC系统;色谱柱:Diamoniltm C18柱(150 mm×4．0 mm,5μm)。流动相为乙酸缓冲液(20 mmol·L-1,pH 4．0):甲醇=23:77,流速1．0 mL·min-1,λ=280 nm。结果奥沙普秦线性关系为Y=16．32×ρ-9．03(n=7,r=0．999 7);线性范围0．04～80 mg·L-1;最低检测限为0．012 mg·L-1;日内、日间RSD分别<5．05％、9．75％。结论本方法简便、准确、灵敏,可以作为奥沙普秦肠溶片血药浓度监测的有效方法。

衍生化后紫外测定硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素的含量

目的：硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素经衍生化为二氢吡啶衍生物后用紫外分光光度法测定其含量。方法：以乙酰丙酮一甲醛为衍生化试剂，硼酸一醋酸为缓冲液，用紫外分光光度法测定，检测波长为369nm。结果：回归方程为y=0．000295x＋0．001621，γ=0．9999，在800-3000U／ml浓度范围内吸收值与浓度呈良好线性关系，加样回收率在98％-102％之间，RSD〈3％（n=3）。测得样品中硫酸庆大霉素含量在97％-103％之间。结论：本方法适用于医院自制制剂硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素的含量测定。