盐碱滩涂菊芋菊糖的提取纯化及其聚合度分布

对来自江苏盐城盐碱滩涂上生长的菊芋中菊糖的提取纯化与聚合度分布进行研究。经过菊芋成分分析可知,来自盐碱滩涂的菊芋灰分含量较高;通过考察不同提取条件,确定最优提取条件为90℃水浴、料液比(g/mL)1:15、提取时间40min、提取两次后提取率可达89.56%。与传统的磷酸-石灰乳法纯化相比,采用截留分子质量为10kD的有机膜可去除大分子蛋白质及果胶,蛋白质去除率及菊糖得率分别提高了27.12%和13.41%。采用不同截留分子质量的超滤膜对提取液中菊糖的聚合度分布进行分析,其聚合度主要分布在16～60之间,占总菊糖成分的76.1%。确定了活性炭脱色的最佳条件为活性炭用量5g/L、60℃脱色20min,脱色率达92.87%,菊糖得率91.63%。超滤纯化方法简便、快速,大大减少了纯化工序,便于工业化应用。

甘氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物法不对称合成3-甲基谷氨酸

采用甘氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物法合成(2S,3S)-3-甲基谷氨酸及(2R,3R)-3-甲基谷氨酸。S-2-N-(N′-苄基-S-脯氨酰)-氨基二苯甲酮-镍(Ⅱ)-甘氨酸(BPB-Ni(Ⅱ)-Gly)复合物在碱性条件下,与巴豆酸甲酯发生Michael加成反应,得到两种构型(2S,3S)、(2R,3R)甘氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)巴豆酸甲酯复合物中间体,产率分别为77%与21%。经水解生成相应的(2S,3S)-3-甲基谷氨酸、(2R,3R)-3-甲基谷氨酸与手性辅基2-N-(N′-苄基-S-脯氨酰)-氨基二苯甲酮(BPB)。其中,手性辅基的回收率达90%。

化学-海因酶法制备光学纯D-茶氨酸

建立了化学-海因酶法制备光学纯D-茶氨酸的新方法。采用氰酸盐和L-谷氨酸关环制备D,L-羧乙基海因,与乙胺进行侧链衍生后得到酶转化底物N-乙基海因丙酰胺;进而采用D-海因酶催化水解得到N-氨甲酰-D-茶氨酸,经亚硝酸水解最终得到标题化合物。总收率达55%。对海因酶催化和亚硝酸水解过程条件进行了优化。

分光光度法测定二氢乳清酸酶酶活的比较

分别采用紫外分光光度法测定二氢乳清酸(DHO)的减少量、PDAB显色法测定N-氨甲酰-天冬氨酸(CA-asp)的生成量来测定二氢乳清酸酶酶活,并对两种方法进行了比较。结果表明紫外分光光度法和PDAB显色法均有良好的回收率,分别为99.4%～101.2%、98.0%～101.3%。但由于PDAB显色法的检测范围为0.05～1.00g/L,较紫外法的检测范围0.05～0.30g/L更为宽泛,仪器要求低,便于实际操作。因此,采用PDAB显色法测定二氢乳清酸酶酶活较为方便。