固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。

复方α-酮酸片对2型糖尿病性肾病维持血液透析患者肾性骨营养不良及机体营养状态的影响

目的:探究复方α-酮酸片对2型糖尿病性肾病维持血液透析患者肾性骨营养不良及机体营养状态影响。方法:将2022年8月—2023年10月东莞广济医院的92例2型糖尿病性肾病维持血液透析患者根据随机数字表法分为两组,每组46例。对照组进行常规治疗,观察组则在对照组的基础上加用复方α-酮酸片。两组均治疗6个月。比较两组的不良反应发生率、治疗前后的钙磷代谢指标(血磷及钙磷乘积)、肾性骨营养不良指标[总Ⅰ型前胶原氨基端前肽(TPⅠNP)及β-骨胶原交联(β-CTx)]及机体营养状态[主观整体营养评估表(SGA)评分、血清白蛋白(ALB)、前白蛋白(PA)及血红蛋白(Hb)]。结果:两组的不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗前,两组的钙磷代谢指标、肾性骨营养不良指标及机体营养状态指标比较,差异均无统计学意义(P>0.05);治疗3、6个月后,两组钙磷代谢指标及肾性骨营养不良指标均较治疗前显著降低,血清ALB、PA及Hb均显著升高,观察组的钙磷代谢指标及肾性骨营养不良指标均显著低于对照组,SGA评分构成比均显著优于对照组,血清ALB、PA及Hb均显著高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:复方α-酮酸片在2型糖尿病性肾病维持血液透析患者中的应用效果较好,安全性值得肯定,且可显著改善患者的肾性骨营养不良及机体营养状态。

酸提取快速测定法检测复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)的含量

本研究旨在建立一种酸提取快速测定复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃提取10 min后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器260 nm的检测波长下,可以实现维生素B_(1)、维生素B_(2)的分离和检测。结果表明:两种组分在浓度0.1~50.0μg/mL内线性关系良好,检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.3μg/kg,加标回收率达到82.3%~95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可减少两种目标物分别测定的繁琐步骤,可以满足复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)同时快速测定需求。

酸水解快速测定法检测特医食品中多种维生素的含量

本研究建立了一种酸水解快速测定特殊医学配方食品中VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃温度下水解10 min,得到水解液经沉淀蛋白后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器268 nm的检测波长下,可以实现VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的分离和检测。结果表明,4种组分在0.1~50.0μg/mL浓度范围内线性良好,检出限范围为0.1~0.3 mg/kg,定量限范围为0.3~0.9 mg/kg,加标回收率范围为87.4%~93.9%,相对标准偏差为3.0%~5.1%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足特殊医学用途配方食品中VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的快速测定检测需求。

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇-水(V甲醇∶V水=95∶5)为流动相洗脱,大体积流通池荧光检测器检测。结果表明,维生素A在0.2~10μg/mL、维生素E在2~100μg/mL内线性良好(r>0.999),检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小,测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%~103.4%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点,适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。

气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量

液化石油气是石油产品之一,是由炼厂气或天然气（包括油田伴生气）加压、降温、液化得到的一种无色、挥发性气体。由炼厂气所得的液化石油气、主要成分为丙烷、丙烯、丁烷、丁烯,同时含有少量戊烷、戊烯。二甲醚又称甲醚（DME）,在常压下,是一种无色气体,压缩成液体,具有轻微醚香味。二甲醚易压缩、易贮存、燃烧效率高、污染低,可替代煤气、液化石油气作民用燃料。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定工业染料中芳香胺

工业染料中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,所得芳香胺经ProElut AZO专用硅藻土柱提取,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容。以UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲酸-水(0.1+99.9)溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式检测。方法的检出限(3S/N)在0.5～1.0mg.kg-1之间。24种芳香胺的平均回收率在71.8%～96.5%之间,相对标准偏差(n=5)均小于8.0%。

高效液相色谱对液态奶中三聚氰胺的快速测定

建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法。样品中加入有机溶剂振荡提取,取上清液过滤进行高效液相色谱（HPLC）分析。对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇-离子对试剂流动相体系和乙腈-离子对试剂流动相体系中进行测定和比较。结果显示,选择合适的流动相,使用丙酮、乙醇或异丙醇为提取剂可以获得较好的提取效果。在甲醇-离子对试剂流动相体系中,三聚氰胺的质量浓度在1.0-100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 98）,检出限为0.1 mg/kg,采用丙酮为提取剂,加标回收率为97%-103%,相对标准偏差（RSD）小于5%。

内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定

建立了高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚（辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×100 mm,3.5μm）,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子（SIM）方式进行检测,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好（r〉0.99）,回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。

高效液相色谱测定食品中的7种抗氧化剂

建立了高效液相色谱同时定量测定食品中叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、没食子酸异戊酯和没食子酸月桂酯7种抗氧化剂的分析方法。液态油脂样品经甲醇反复提取后氮气吹干,5 mL甲醇定容;固体样品使用正己烷提取,再用乙腈反萃取多次,氮气吹干,5 mL甲醇定容。提取液经Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以1.5%乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱。用二极管阵列检测器(PDA)进行检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长280 nm。7种抗氧化剂在1～100 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r2>0.999,定量下限(LOQ,S/N=10)为1.0～1.5 mg/kg;空白样品的加标回收率为79%～101%,相对标准偏差均低于7%。将该方法应用于食品中抗氧化剂的检测,从成品植物油、坚果等食品中检出抗氧化剂的残留。该方法准确快速、灵敏度高,满足食品中添加剂的检测要求。

高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵的含量

提出了高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法。样品经流动相超声提取,以Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-70 mmol.L-1乙酸铵(含1%三乙胺,冰乙酸调pH至5.0)按体积比70比30混合液为流动相,用二极管阵列检测器于波长262 nm处测定。苯扎氯铵的质量浓度在100～500 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10.2mg.L-1。应用此法测定消毒湿巾中苯扎氯铵,回收率在95.3%～97.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.5%～4.0%之间。

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg^(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。

有限酶解谷朊粉的流变学特性研究

采用动态流变仪对有限酶解条件下谷朊粉酶解物的静态流变学特性进行了研究。结果表明,谷朊粉酶解物是典型的非牛顿流体,表现为剪切稀化的假塑性流体性能,其流体特性受剪切速率、体系温度、蛋白质浓度、剪切时间及添加剂等因素的影响。剪切速率、体系温度及蛋白质浓度越高,酶解物剪切稀化的现象越明显,剪切时间对其影响则较小。加入麦芽糊精后蛋白酶解物的黏度都有所提高,流变学特性更佳。

气相色谱法测定对氨基苯乙醚及其有机杂质

采用气相色谱对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式及结构信息。使用精密度数据对分析方法进行了评价。

学生用品标准现状及与国外标准差异的分析研究

我国是世界上最大的学生用品生产国,目前不断朝着产业集中、内需扩大、消费升级等方向发展。与国外先进国家相比,我国学生用品的标准体系还不够完善。本文对我国学生用品行业及标准化现状进行分析研究,与国外学生用話标准进行比较,找出我国学生用岛标准存在的差距与不足,并进行原因分析,提出了今后我国学生用話标准化工作的改进建议。

超越边界:尺度重组中的跨境区域空间演化与治理转型——基于粤港澳大湾区的案例研究

在全球化进程中,生产方式转型引发了尺度重组,衍生出“跨境区域”这一空间现象。已有的跨境区域协调研究包含空间和治理双重特征,但多数研究仅聚焦其中一个特征,也缺乏对空间与治理背后的作用机理的探讨。本文梳理了1978至2018年自发期、过渡期、正式期3个时期香港、澳门和珠三角跨境区域的演变历程,可以发现:在空间演化方面,产业经济最早跨境并不断升级,交通联系从投资跨境到空间跨境,生态在合作深化后得到重视,社会空间的认同尚未建立;在治理方面,区域关系从非正式走向正式,通过府际关系调整和区域规划调控来协调。同时,本文总结了历时性和共时性特征,验证“空间—治理”模型的有效性,剖析其作用机理,探讨如何推进国家治理体系和治理能力现代化。

国内外涂料标准化状况分析与对策研究

我国是世界上最大的涂料生产和消费国,并呈现出产业集中度提高、倡导绿色环保、特色功能产品不断涌现等发展趋势。与世界先进水平国家相比,我国涂料标准体系还不够完善,存在标准缺失、脱节和安全指标不健全等问题。本文对我国涂料行业及标准化现状进行分析,与国外进行比较研究,找出我国涂料行业标准化方面存在的问题与不足,并进行原因分析,提出改进对策和建议。

固相萃取-HPLC测定肉制品中的苯甲酸、山梨酸

采用固相萃取提取肉制品中的苯甲酸、山梨酸，再用HPLC测定，采用保留时间定性，外标法定量。该方法能有效去除肉制品中的脂肪干扰，最低检测含量为0．5mg·k^-1，回收率在94．3％～99．1％之间，重复测定的RSD≤4％。该方法步骤简单、灵敏、准确，且使用的有机溶剂少。

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定有机颜料中重金属元素

颜料是一类具有装饰和保护双重作用的有色物质,通常是以细微粒子的分散形式应用于涂料、油墨、塑料、橡胶、纺织品、纸张、建材、搪瓷、食品用具等制品中。随着颜料工业的快速发展,颜料的质量安全问题不断显现,特别是颜料中重金属污染问题[1]。无机颜料中重金属检测的前处理方法一般采用湿法消解,而有机颜料难溶于水,无法采用湿法消解,采用干法消解又容易引起铅等元素的不确定性损失。

高效液相色谱检测银杏茶中总黄酮含量

采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。