高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素的研究

研究了高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素。大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素用氯仿加热回流提取，提取液蒸干溶剂，以甲醇溶解定容待测。以安捷仑ZORBAX Stable Bound（4．6mm×50mm，1．8μm）色谱柱为固定相，质量分数0．1％的H3PO4和甲醇为流动相，梯度洗脱（0min：VH3PO4：V甲醇=27：73；1min：100％甲醇）；在该色谱条件下，大黄素、大黄酸和芦荟大黄素在2．0min内可达到基线分离；用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为99．4％～102％，相对标准偏差为1．5％～1．8％。可用于大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素的快速分析检测。

淀粉基凝胶在食品3D打印中的研究进展

食品3D打印技术是一种在食品领域新兴的、由计算机辅助软件控制的智能化快速成型技术。因其具有高效、便捷、个性化定制的特点,在食品加工领域中有较大的发展潜力。淀粉作为一种可再生的天然高分子,具有无毒害、经济环保、资源丰富的优点,是3D打印优质的食品级油墨。近年来,随着食品3D打印技术的不断发展,如何提高天然食用凝胶的可打印性成为研究热点。为更好地了解淀粉基凝胶3D打印的研究进展,该文从3D打印技术原理、淀粉基原料3D打印特性、影响淀粉基凝胶3D打印效果的因素、淀粉基凝胶3D打印的应用现状以及面临的挑战等方面进行综述,以期为淀粉基凝胶在食品3D打印中的发展和应用提供参考。

火龙果粉对全麦粉凝胶3D打印特性的影响

为开发出营养丰富、结构稳定的谷物基3D打印食品,以柔性剥皮、粉碎处理后的全麦粉为原料,探究添加不同比例(0%、5%、10%、15%、20%,以脱皮全麦粉质量计)的火龙果粉对脱皮全麦粉凝胶体系品质特性及3D打印成型性的影响。结果表明:火龙果粉的添加使全麦粉凝胶体系的储能模量(G′)和损耗模量(G″)及凝胶强度降低,产生了更强的氢键,凝胶的自支撑力增强。随着火龙果粉添加量的增加,硬度、咀嚼性、胶着性、L^(*)值及b^(*)值总体上降低,a^(*)值先升高后总体降低,孔径先增大后减小最后再增大,多孔网状结构也由松散到紧密再到松散。当火龙果粉添加量为15%时,打印偏差量最小,与CAD模型的相似度达到95.42%,G′和G″相对其他添加量(除0%外)达到最高,网状结构最为紧密,凝胶体系的3D打印成型性效果最优。

构网型并网逆变器状态空间建模及稳定性分析

随着“双碳”目标的提出与逐步实施,作为新能源发电单元接入电力网络的重要接口元件的并网逆变器稳定性问题凸显。目前,电网大部分采用跟网型并网逆变器,然而弱电网中跟网型并网逆变器与锁相环、电网间存在耦合,严重影响系统稳定性。构网型并网逆变器在弱电网中较跟网型并网逆变器表现出更强的适应性,但现阶段构网型并网逆变器状态空间模型的相关论述较少,基于状态空间模型的构网型并网逆变器稳定性分析也不够深入。针对这一空缺,首先详细呈现构网型并网逆变器状态空间建模的相关细节,包括功率控制环、电压控制环、时滞环节和LCL滤波环节;然后,复现构网型并网逆变器失稳现象,并基于所提模型开展参与因子分析,验证模型有效性;其次,基于模型对构网型并网逆变器主要环节参数变化引起的失稳问题进行分析;最后,在Matlab/Simulink中搭建改进的IEEE 4节点三相平衡电网系统进行仿真,进一步验证模型有效性和实用性。

食品低温发酵及其应用

发酵在我国有着悠久的历史,通过发酵不仅可以改变食品质地、增强食品营养特性,还可以改善产品风味、延长食品保质期。但普通发酵的发酵过程快速且不可控,易受杂菌污染。低温发酵能有效减少环境中的微生物污染,抑制杂菌的生长,同时减慢生物反应过程,使得细胞新陈代谢更加完全,从而增加风味物质的种类和含量。该文对低温发酵机理进行阐述,探讨低温发酵时菌种优化方法对发酵食品的影响,并列举低温发酵食品的各种优点,旨在为低温发酵食品技术的应用和研究提供理论基础和新的思路。

酸角壳基活性炭的制备及其吸附与电化学性能研究

以生物质废弃物酸角壳为原料,通过KOH活化制备酸角壳基活性炭(HHC),采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜表征。酸角壳基活性炭吸附亚甲基蓝(MB)的研究表明:吸附是自发进行,吸热,增加混乱度有利于吸附进行;准二级吸附动力学方程及Langmuir等温吸附模型能较好拟合吸附过程。以3 mol/L KOH为电解液,在三电极体系下测定HHC制备的超级电容器电极的循环伏安、恒流充放电、循环性能和交流阻抗。结果显示,电流密度为5 A/g时,首次放电比电容为100 F/g,循环20次后容量保持率为100%,具有较好的循环性能,适合用作超级电容器电极材料。

LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB的影响

目的运用LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB含量的影响。方法建立血液中γ-羟基丁酸(GHB)、γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)的LC-MS/MS法,以22名健康受试者为研究对象,模拟真实案例饮酒,测定研究对象饮酒前、饮酒7 h后血液中内源性GHB的含量,比较饮酒前后血液中内源性GHB的含量。结果GHB在0.1~50μg/mL浓度范围、GBL和1,4-BD在0.15~50μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R2>0.999),GHB、GBL和1,4-BD的检出限分别为0.015μg/mL,0.025μg/mL和0.01μg/mL,定量限分别为0.1μg/mL,0.15μg/mL和0.15μg/mL。3种目标物的基质效应在18.2%~20.1%之间,回收率为81.6%~92.3%,日内和日间精密度RSD均小于10%,准确度为-5.8%~7.0%。饮酒7 h后血液中内源性GHB浓度范围为0.71~3.81μg/mL,相比饮酒前GHB含量升高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论饮酒7 h后人体血液中内源性GHB含量增高,但浓度低于4μg/mL,为真实案例涉及的内外源性GHB的判定提供数据支持,丰富了GHB的法医毒物学数据。

以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

制备了负载5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金，在选定实验条件下，吸光度与Au（Ⅲ）含量在0.05-3.0μg/mL范围内呈线性关系，线性回归方程的相关系数r=0.999 6；方法用于矿石和环境水样中金的测定，相对标准偏差在2.2%-3.2%之间，加入标准回收率在88%-104%之间。

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中锌

研究了试剂2-（2-喹啉偶氮）-4-甲基-1，3-二羟基苯（QAMDHB）与锌的显色反应，在pH 8．5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中，TritonX-100存在下，QAMDHB与锌反应生成2：1稳定络合物，体系最大吸收波长λmax=565 nm，表观摩尔吸光系数ω=8．84×10^4 L·moL^-1·cm^-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后。用6 mL水反向洗脱，分光光度法测定。方法线性范围为0．01～1．0／μg／mL。用于实际水样测定，RSD为2．2％，2．4％，标准加入回收率为103％，97％，测定结果与原子吸收光谱法相符。

高效液相色谱法快速测定满山红中槲皮素和杜鹃素的研究

研究了用固相萃取预分离，高效液相色谱法测定满山红中槲皮素和杜鹃素。槲皮素和杜鹃素用90%甲醇加热回流提取，提取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离，然后用ZORBAX Stable Bound（50×4．6mm i．d．，1．8μm）色谱柱，以O．2％的磷酸和甲醇（52：48，V／v）为流动相，槲皮素和杜鹃素在1．0min内可达到基线分离；用紫外二极管矩阵检测器检测。方法的加入标准回收率为98％～102％，相对标准偏差为1．6％～1．8％。本法可用于满山红样品中的槲皮素和杜鹃素的测定，结果满意。

邻氨基苯基亚甲基若丹宁分光光度法测定铂的研究

研究了用微波消解样品，邻氨基苯基亚甲基若丹宁（ABR）分光光度法测定铂的方法。在盐酸介质中，ABR与铂反应生成2：1稳定络合物，体系λmax=525nm，ε=7．71×10^4L／（mol·cm），铂的质量浓度在0～50μg／25ml内符合比尔定律。氰化尾渣和催化剂样品中的铂用微波消解后采用该方法测定。

固相萃取富集—火焰原子吸收分光光度法测定金的研究

研究了用TBP（磷酸三丁酯）萃淋树脂固相萃取柱分离和富集,火焰原子吸收分光光度测定金的方法。该方法相对标准偏差在1.8%-2.5%之间,金标准样品加入回收率在92%-101%之间。其用于矿石和环境水样中金的测定,结果令人满意。

高低湿环境下酥朽复合绝缘子短样温升与热源仿真分析

复合绝缘子由于其优异的抗污闪性能而被广泛应用于输电线路。基于酥朽复合绝缘子的温升情况通过红外成像技术及时筛查酥朽缺陷是保障电网安全运行的有效手段。但复杂运行工况下影响复合绝缘子温升的因素较多,如环境湿度,护套老化等。针对500 kV酥朽复合绝缘子上截取的两段典型短试样,建立护套老化及酥朽劣化短试样模型,通过有限元方法计算了高低湿环境下两试样温度及电流密度的分布情况,并分析了不同条件下引起试样温升的热源,最后通过试验验证了仿真模型的合理性和计算结果的正确性。仿真结果表明:低湿环境下,护套老化试样温升热源为护套老化层,酥朽试样温升热源为芯棒酥朽部分;高湿环境下,护套老化试样温升热源不变,而酥朽试样温升热源为芯棒-护套界面处的水分以及芯棒酥朽部分。结论对揭示不同劣化状态或缺陷类型下复合绝缘子温升特性及机理具有指导意义和重要参考价值。

环糊精的研究进展及其在中药中的应用

环糊精(CD)及其衍生物近年来被广泛地应用于医药,农药,食品以及轻工业和日用化学工业等许多行业中.通过对近十年来的对CD的结构、分类、性质及其在中药中的应用等方面的最新研究成果进行综述和研究,得出了环糊精包合物可从多方面改善中药及其制剂的不良性能,是优良的药用辅料,其应用研究具有相当大的潜力和广阔的前景的结论.

双酶传感器对大鼠血清与腹腔巨噬细胞内葡萄糖和胆固醇的同时检测

动脉粥样硬化是一种慢性炎症病变，病理学研究发现巨噬细胞内胆固醇沉积形成粥样斑块可引发血管管腔变细。数据表明。动脉粥样硬化是糖尿病患者发病和死亡的主要原因，超过65％的糖尿病患者死于动脉粥样硬化及其并发症。研究发现，大鼠巨噬细胞内胆固醇含量随着葡萄糖含量的增加而升高。且巨噬细胞内胆固醇的大量沉积是动脉粥样硬化的主要病因。

高效液相色谱法测定烟草料液中的糖

研究了用蒸发光散射检测器检测，高效液相色谱法测定烟草料液中糖的方法。料液中的糖用固相萃取预分离，然后以Waters carbohydrate高效糖柱为固定相，V（乙腈）：V（水）=70：30作为流动相分离，蒸发光散射检测器检测；样品中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖8种糖的加标回收率分别为：97．0％、95．6％、102％、102．1％、95．0％、101．8％、102．6％、97．8％；线性范围分别为：鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0．1～20pg，木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0．2～25μg。相对标准偏差均小于3．2％。方法的检出限达：鼠李糖20ng、木糖26ng、阿拉伯糖28ng、果糖14ng、甘露糖20ng、葡萄糖10ng、蔗糖12ng、麦芽糖15ng，用该方法测定了烟草料液中的糖。

微柱高效液相色谱法测定环境样品中钴镍铜锌钒

合成了有机试剂2-（2-喹啉偶氮）-4-甲基-1，3-二羟基苯（QAMDHB），并以其为柱前衍生试剂，采用Waters Xterra^TM RP18（1．0mm×50mm，2．5μm）微色谱柱，φ=62％的甲醇（内含φ=0．5％的乙酸）为流动相，二极管阵列检测器，建立了高效液相色谱法测定环境样品中钴、镍、铜、锌和钒的新方法。根据信噪比（S／N-3）得各金属离子的检出限分别为：钴2μg／L，镍1．5μg／L，铜2μg／L，锌3μg／L，钒5μg／L，方法用于环境样品中痕量钴、镍、铜、锌、钒的测定，相对标准偏差在1．8％～3．1％之间，标准加入回收率为95％～106％。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.研究了SBDTR与铅的显色反应,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,SBDTR与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱,富集倍数可达50倍.在乙醇介质中,λmax=552 nm,体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105.铅含量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测定.

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中重金属元素

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法。中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素。以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001～0.006μg.L-1之间,回收率在90%～107%之间,相对标准偏差小于3.2%。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-（2-喹啉偶氮）-5-二乙氨基苯胺（QADEAA）与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量钯的方法。在0．2～2．0mol·L^-1的盐酸介质中，溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下，QADEAA与钯反应生成2：1稳定络合物，该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集，富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定，在丙酮介质中体系λmax=615nm，ε=1．37×10^5L·mol^-1·cm^-1。钯含量在0．01～1．5mg·L^1内符合比尔定律，方法用于痕量钯的测定，结果令人满意。