紫外吸收光谱研究胜利渣油胶质、沥青质结构特性

以紫外吸收光谱理论为基础 ,通过剖析胜利渣油中胶质、沥青质的紫外吸收光谱及其二阶导数光谱 ,并与模型化合物的紫外吸收特征相比较 ,研究胶质和沥青质的化学结构。实验结果表明 ,芳香单片为胜利渣油中胶质、沥青质组分结构的最基本单位。胶质、沥青质的芳香单元结构———基本吸收生色团具有相似性 ,单元芳香片中芳香环数以 3～ 4个环为主 ,共轭芳香环的排列形式主要为“线性排列” ,即渺位缩合。但胶质和沥青质的结构也存在着差异 ,即胶质中基本不含有多于 5个环的共轭芳香片 ,而沥青质中含有少量多于 5个环的共轭芳香片 ,并且这些共轭芳香片有部分“面性排列” ,即迫位缩合 ,同时沥青质中的芳香结构所占比例较大。

高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃

采用高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃的碳数及含量。试验表明 ,气相色谱的最佳测定条件为 :柱初温 80℃ ,柱终温 3 5 0℃ ,升温速率 8℃·min- 1 ,进样量 1μL ,汽化室温度 高于柱温 3℃。试验使用低流失的大口径毛细管色谱柱 ,并采用当前积分和峰谷 峰谷积分相结合方式 ,可分析碳数达 60的橡胶防护蜡正构烷烃和非正构烷烃的碳数分布。分析结果与尿素络合法测定结果一致 ,方法重复性较好。

尿素包合法分离测定微晶蜡中的正构和非正构烷烃

选用微晶蜡为样品 ,采用尿素包合法不仅能够准确测定微晶蜡中正构烷烃和非正构烷烃的含量 ,而且能够得到纯度较高的正构烷烃与非正构烷烃组分 ,为进一步研究微晶蜡中正构烷烃和非正构烷烃的性质提供样品。实验考察了包合用活化剂、稀释剂、尿素用量、温度、时间等对正构烷烃测定结果和正构烷烃与非正构烷烃分离效果的影响。结果表明 ,该方法准确度高 ,重复性好 ,相对标准偏差为± 2 .2 % ,测定结果与气相色谱法进行比较 ,两者的一致性较好。

硫脲络合分离微晶蜡中异构烷烃和环烷烃

选用南充脱正构烷烃的微晶蜡作为原料,采用硫脲络合将微晶蜡分离成异构烷烃组分和环烷烃芳烃混合组分。考察了活化剂、溶剂、络合剂用量、络合温度、络合时间等条件对络合反应结果的影响,得到了硫脲与脱正构烷烃微晶蜡络合反应较佳的反应条件,并采用质谱方法对异构烷烃和环烷烃的分离效果进行了验证。实验结果表明:本方法能够较好的分离微晶蜡中异构烷烃、环烷烃和芳烃的混合组分。硫脲络合组分中支链烷烃占77.53%,环烷烃占22.47%,环烷烃主要为带有长侧链烷烃的单环环烷烃,其性质更具有烷烃的特性。硫脲非络合组分中环烷烃占88.86%;支链烷烃占11.14%。方法的重复性较好,操作简便,易于普及。定量测定结果的相对标准偏差为±3.6%。

联苯类对映体在直链淀粉类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分

涂敷直链淀粉 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响 ,讨论了固定相对样品的作用机理。

食品微晶蜡中苯及甲苯残留的顶空气相色谱法测定

应用带有顶空进样器气相色谱仪 ,采用外标法定量 ,分析食品微晶蜡中苯及甲苯残留量 ;选择以食品用白油为母液制备一系列标准样品 ,在选择的色谱条件下分析 ,苯和甲苯含量分别在10×10-9～2000×10-9(w)间与峰面积呈现良好的线性关系 ,检出限(S/N=2)为5×10-9(w)。

石油蜡光不稳定机理及影响因素

探讨了石油蜡的光不稳定的反应机理 ,石油蜡的光化学反应是自由基的链式反应 ,氧气的存在使石油蜡的自由基链式反应加快。并且实验验证了石油蜡中氮化物、芳烃类化合物、油含量是影响光安定性能的主要因素。石油蜡的光安定性随着氮化物、芳烃类化合物、油含量的增加而逐渐变差。石油蜡中氮化物质量分数由 2mg/kg增加到 2 10mg/kg ,其光安定性由 3号变为 8号 ;芳烃组分质量分数由 2 .0 %增加到 7.0 % ,其光安定性由 4号变为 9号。石油蜡的深度精制和向石蜡中添加光稳定剂能够提高其光安定性能 ,为解释石油蜡的光不稳定机理以及寻求解决石油蜡光不稳定的方法提供了理论依据。

萃取-紫外分光光度法测定微晶蜡中3,4-苯并芘含量

要采用萃取-紫外吸收光谱法,测定微晶蜡中微量3,4-苯并芘的含量 选择二甲亚砜作为萃取溶剂,绘制工作曲线 结果表明,3,4-苯并芘含量在50～3000ng/g的范围内,成良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为16ng/g 方法重复性好,相对标准偏差为6.2%,回收率在97.0%～99.

有机大分子中的光稳定剂

光稳定剂是抑制或减缓由于光氧化作用而使高分子材料发生降解的助剂。它可吸收、屏蔽紫外线、吸收高能量紫外线进行能量转换或能迅速将已被紫外线激发的高分子激发态猝回到稳定的基态 ,达到保护高分子材料免受紫外线破坏的作用 ,从而提高高分子材料的使用寿命。综述了光稳定剂的应用背景 ,国内外光稳定剂的类别、作用机理及发展趋势。根据光稳定剂作用机理的不同 ,将光稳定剂分为光屏蔽剂、紫外线吸收剂、激发态猝灭剂及自由基捕获剂。由于蜡类产品在储运、储存及使用过程中受光的照射而使颜色发生改变 ,因此 ,近年来光稳定剂已广泛应用于石油蜡类产品中 。

络合-分光光度法测定食品级石蜡中的痕量铅

食品级石蜡中的铅与双硫腙能够生成红色络合物,采用分光光度法测定络合溶液的吸光度,建立溶液的吸光度与铅含量回归方程。实验证明,络合溶液在波长510nm处有最大吸收峰,当溶液中铅质量分数在0～10 0mg/kg内,铅含量与吸光度成良好的线性关系,检出限为0 1mg/kg。该方法适用于食品级石蜡、微晶蜡中铅的测定。

荧光指示剂柱色谱吸附法测定汽油组成影响因素的研究

主要考察了硅胶、吸附柱、荧光指示剂、含氧化合物、脱戊烷等因素对测定汽油组成的影响 ,并用标准样品进行了验证 ,找出了影响试验结果准确度的主要因素 ,提高了该方法的精密度和实用性 .实验证明 ,硅胶孔容和试样是否脱戊烷是影响汽油烃类组成测定结果的主要因素 ,随着硅胶孔容增大 ,饱和烃测定值降低 ,而烯烃测定值逐渐增大 .汽油中C2 ～C5烃含量较高时 ,应按SH/T 0 0 6

渣油加氢处理对渣油胶体稳定性的影响

利用向渣油中加入正构烷烃引起沥青质沉积起始点的变化以及渣油热反应生焦诱导期的变化,证实了加氢处理对渣油胶体稳定性的影响。适当的加氢处理能提高渣油胶体稳定性,深度加氢处理降低渣油胶体稳定性。根据渣油体系热反应生焦诱导期和渣油组成与结构的关系导出了渣油胶体的稳定性函数为:S(Re/(fA-As.As),Ar,Sa)=12.57Re/(fA-As.As)+1.07Ar-1.65Sa。该函数指出:胶质组分是影响胶体稳定性的主要因素,芳香分组分对胶体稳定有保护作用,饱和分组分破坏胶体的稳定性。

硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响

合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。

醇解型柴油降凝剂的合成及其应用

合成了丙烯酸酯(AAE)、马来酸酐(MA)和醋酸乙烯酯(EA)三元共聚物的醇解型柴油降凝剂,考察了该降凝剂的降凝助滤效果及最佳反应条件,初步讨论了其降凝机理。以0.6%(质量分数,以下同)的对苯二酚为阻聚剂,1.5%的对甲苯磺酸为催化剂,n(十六醇)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.6,合成AAE;以甲苯为溶剂,1.2%的过氧化苯甲酰为引发剂,n(MA)∶n(EA)∶n(AAE)=1∶4∶4,恒温85℃,聚合7 h,得三元共聚物;以1.5%的对甲苯磺酸为催化剂,用碳数16的脂肪醇醇解三元共聚物,得到醇解型降凝剂。结果表明,当降凝剂添加量为500μg/g时,可使抚顺石油一厂、二厂、三厂5#柴油的凝点分别降低16、19、18℃,冷滤点分别降低5、7、6℃。

渣油加氢处理过程中氮分布与脱除规律的研究

在渣油加氢处理中试装置上,考察了渣油中氮化物在不同催化剂上的脱除规律。结果表明,渣油加氢产物中总氮、碱性氮和非碱性氮含量随加氢深度增加而呈逐渐减少的趋势,加氢产物的碱性氮占总氮比率却逐渐增加,总氮、碱性氮和非碱性氮的脱除率分别为51.8%,33.9%,58.5%,表明在加氢脱除过程中,碱性氮较非碱性氮更难脱除。加氢产物组分中碱性氮占总氮的比例由大到小依次为:沥青质组分>胶质组分>芳香分组分。氮在原料渣油和加氢产物组分中的分布规律为:胶质组分>芳香分组分>沥青质组分。

流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响

在自制的涂敷型纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂 (醇 )或非质子性改性剂 (乙腈 ) ,可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化。

含氧化合物对汽油抗爆性的影响

考察了不同结构的含氧化合物对汽油抗爆性能的影响,以便汽油抗爆组分分子结构的设计和不同有机物抗爆性能的推测。在实验过程中筛选出几种酚类化合物和叔丁基含氧化合物等作为汽油抗爆添加剂。实验结果表明,这些含氧化合物具有较好的油溶性和一定的抗爆性。在酚类化舍物中混合甲酚的抗爆性最好,当添加剂的体积分数为1．0％时,加剂油的研究法辛烷值(RON)可以提高1．5。叔丁基含氧化合物大多具有比MTBE更好的抗爆性能,当添加剂的体积分数为3．0％时,加剂油的RON可以提高1．0左右,并且混合甲酚和碳酸二甲酯之间具有明显的协同抗爆作用,当添加剂的体积分数为3.0％时,可将加剂油的RON提高2．9。

四氢萘在两种改性Y沸石为担体的Mo-Ni催化剂上的加氢裂化(英文)

在两种改性Y分子筛为担体的Mo Ni催化剂上 ,利用连续流动微型反应装置 ,在 32 0～ 380℃、8 5MPa的反应条件下 ,对四氢萘加氢裂化反应进行了研究。根据产品分布提出了四氢萘加氢裂化反应网络。用非线性参数估计法对四氢萘加氢裂化反应网络的拟一级动力学常数进行了计算。结果表明 :四氢萘加氢裂化反应是复杂的平行 串联反应 (包括加氢、异构、裂化 )。四氢萘加氢裂化反应的关键步骤和双环化合物裂解的转化率以及单环化合物的产率与两种催化剂担体的酸性及反应温度有关。四氢萘加氢裂化反应动力学符合Langmuir Hinshellwood双位机理。

中红外光谱法测定汽油中含氧化物含量

利用IROX2000傅里叶红外光谱仪测定汽油中的含氧化物(醇类和醚类),选用直馏汽油、重整汽油、催化裂化汽油等基础汽油配制36组不同浓度、不同含氧化物组分的标准样品,对成品汽油和配制的含氧汽油中的氧含量进行测定,并与气相色谱方法对比,验证了中红外光谱法测定汽油中含氧化物含量的可靠性。实验证明,中红外光谱法具有分析快速、重复性好、分析成本低等优点。

炼油工业中的环烷酸腐蚀

高酸值原油加工过程中设备的腐蚀问题和防腐蚀新技术受到相关部门的高度重视。环烷酸腐蚀的规律比较复杂,迄今对很多问题还不甚了解。通过对环烷酸腐蚀机理的分析,指出原油组成、操作温度、流速和流动状态及设备材质等是影响环烷酸腐蚀的重要因素。还介绍了加工高酸值原油中的防腐蚀技术。