超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中西地那非的不确定度评估

基于超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrome⁃try,UPLC-MS/MS)对保健食品中西地那非添加量进行了不确定度评估。通过对样品量取、标准物质溶液的配制、标准曲线拟合、样品稀释定容、重复性测量等实验过程中引入的不确定度进行评定和分析,计算得到在保健食品中的西地那非的总量为0.7878 mg/L时,扩展不确定度为0.0795 mg/L,包含因子k为2。引起测量不确定度的因素主要是标准物质溶液的配制(相对标准不确定度为0.0433)、最小二乘法拟合标准工作曲线(相对标准不确定度为0.0226),其次为样品的量取、定容、稀释以及测量重复性。该评估模型可为采用UPLC-MS/MS测定西地那非的不确定度评定提供参考。

中国式职业教育产业学院的“六难”与“六解”

发展中国式产业学院是国家职业教育产教融合走深走实的试水破冰之举,是中国职业教育体制机制改革的重大举措。通过对中国式职业教育产业学院宏观政策进行探索,深入剖析了产业学院建设现状,结果显示产业学院建设存在公益性与私益性的矛盾、独立性较差、教师积极性难调动、无法自负盈亏、国有资产流失、运行灵活性差的“六难”问题。针对“六难”问题,提出产业学院建设的“六解”,即公益属性与私益性并存、独立资产管理、完善评价激励体系、创新体制机制建设、明确产权归属、增强独立运行能力。通过这“六解”有利于打造产业学院多元主体命运共同体,推动中国式产业学院高质量发展。

直接稀释/电感耦合等离子体质谱法测定人血清中微量元素

建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点,采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品,使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干扰,通过仪器调谐和碰撞反应池工作参数的优化,成功检测了人体血清中Al、Cu、Fe、Zn、Ga、As、Cd、Hg、Tl、Pb 10种微量元素的含量,各元素的加标回收率为87.2%~111.2%。方法用于人血清标准物质(ClinChek-Control,LevelⅠand LevelⅡ)测试,测定值与标准值相符。采用此方法对127名成年健康人血清样品进行检测,基于检测结果给出了不同年龄、性别组的均值和测量值范围。

电感耦合等离子体质谱中的基质效应

电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会导致分析物信号的抑制或者增强。基质效应影响程度取决于基质成分的绝对浓度,还与基质的种类、分析物的物理和化学性质以及仪器条件有关。该文介绍了ICP-MS中几种常见的基质效应及其影响因素,包括元素基质、含碳基质、酸基质和仪器条件等,探究了基质效应产生的可能原因,对国内外去除基质效应的方法,如样品前处理方法、样品引入系统、优化仪器参数和校准法等进行了系统的归纳和总结,并对基质效应的研究进行了展望。

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用的研究进展及元素形态分析的应用

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、样品提升量少等优点,广泛应用于元素形态分析领域.本文阐述了在设计CE-ICP-MS接口中存在的问题,包括毛细管电连接、CE与雾化器的流速匹配以及自吸效应的抑制,报道了目前常用的CE-ICP-MS接口方案,指出毛细管与雾化器之间的接口是CE-ICP-MS联用技术成功的关键.最后,综述了近几年使用CE-ICP-MS联用技术对砷、锰、铬、硒元素进行形态分析的应用进展,并指出该联用技术将会应用到更多的实际样品形态检测中.

纳米金的SP-ICP-MS表征及测定

纳米技术的不断发展需要更强大的纳米粒子表征技术。单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICPMS)是近年来发展起来的纳米粒子检测新技术,能够快速的向研究人员提供关于纳米粒子尺寸、尺寸分布、粒子数目浓度和元素组成等信息,而且对样品干扰小。本工作探讨了SP-ICP-MS检测技术中影响金纳米粒子(Gold nanoparticles,AuNPs)测定的因素:包括仪器参数的优化,如驻留时间(Dwell time);样品基质的影响,包括含盐、含碳基质;以及溶液中溶解的被分析元素等。测得仪器对金纳米粒子的检测限是23nm。通过加标回收的方式,测定了实际水样太湖水、东丽湖水中金纳米粒子,加标回收率分别为97.7%和84.4%。最后,对SP-ICP-MS纳米粒子检测的现存问题进行了几点思考。

直接稀释进样-石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中七种微量元素

微量元素含量与人类生存和健康息息相关。各微量元素特有的生理功能在人类生长发育、维持正常的生理活动等方面起着不可忽视的作用[1]。人体内各微量元素的缺乏、过量或不平衡都可能引起人体生理功能紊乱或障碍[2-3]。血清中微量元素的变化已作为临床疾病诊断和生物监测指标之一。

磁性纳米粒子的制备及其在重金属离子处理中的应用

重金属离子污染已成为当前最重要的环境问题之一,建立有效去除和监测重金属离子的方法具有重大意义。磁性纳米粒子(MNPs)除了具有纳米粒子的体积小、表面积大、活性位点高等特点外,其本身具有的磁学特性使MNPs在分离科学领域具有独特的优势。近年来,MNPs在环境分析领域的应用逐渐增多,尤其是在重金属离子的处理方面。该文综述了共沉淀法、微乳液法、溶剂热法和热分解法等几种常见的磁性纳米粒子合成方法,重点讨论了磁性纳米粒子在常见重金属离子如Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)处理中的应用,并对该领域的发展前景进行了展望。

基于物联网技术的真菌毒素监测预警平台的构建

食品安全是保障国泰民安的基础,然而食品问题的屡见不鲜,严重影响人民的身心健康。现阶段缺乏快捷、有效的食品检测和预警平台,需要加强对食品流通的每一个环节的监管,食品的生产、加工、流通等环节,都应该增加检测环节,力求保证每一个环节的安全。本研究基于此背景,搭建了一种基于物联网技术的真菌毒素监测预警平台,以大数据分析为应用导向,电子标签识别技术为依托,建立追溯机制,搭载4G和WiFi模块,以期实现数据的实时上传更新,能够为食品安全行业提供精准、快捷的食品检测方法和及时的预警服务。

基于ICP-MS的二氧化硅亚微米粒子特征参数分析

将电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)配合外部质谱信号采集存储装置,用于研究表征亚微米颗粒粒径和浓度参数。在模拟采集模式下,以300~2 000nm粒径的SiO_2粒子为例,通过优化进样系统及仪器的工作参数,分析了样品提取速率和雾化气流速对单颗粒质谱信号强度的影响。在优化的实验条件下,SiO_2颗粒粒径部分检测限为233nm,对300~900nm粒径粒子测量的线性相关系数大于0.99,但对1 500、2 000nm粒径粒子的检测结果出现明显偏差。论证了利用样品传输效率测量悬浮液粒子浓度的可行性,并将ICP-MS的粒径测量结果与扫描电镜法(SEM)、光子相关光谱法(PCS)的测量结果进行比较,3种方法对于粒径小于900nm粒子的测定结果基本一致,且具有相似的测量精度。该方法分析速度快、结果准确,可用于SiO_2亚微米粒子粒径、浓度参数的测量。

智慧校园背景下高职院校实训教学安全管理研究——以医学生物技术专业为例

从高职院校实训基地安全管理出发,结合医学生物技术专业实训教学实际,围绕管理体系建设、师生安全意识培养等4方面,探讨实训教学安全管理模式,推动高职院校安全管理平台建设。

“产学研用”模式下质谱应用技术课程的开发

文章阐述了质谱技术的应用现状和人才需求,分析了课程设计中存在的问题,并构建了“产学研用”融合模式下《质谱应用技术》课程开发的新途径。《质谱应用技术》是一门集理论和实践于一体的综合课程。在课程建设中,以企业需求为导向,学校教师、企业导师和行业专家共同参与教材开发和课程设计,并构建理实结合的多维度教学实施平台,结合课堂教学、学生模拟仿真和企业实操等多种途径,形成动态的课程评价体系,以期为同类院校同类课程开发提供一定的参考。

医学生物技术专业毕业生对岗位技能和专业知识需求的问卷调查及影响因素分析

目的:探讨医学生物技术专业毕业生对就业岗位技能技术与专业知识水平需求度及其影响因素。方法:选取高等职业院校医学生物技术专业324名毕业生作为研究对象,通过调查问卷进行分析。结果:岗位技能与专业水平在不同地区需求度具有统计学差异(P<0.05)。结论:应对毕业生岗位技能与专业水平给予定向培养,提高输出人才的满意度。

基于NI开发平台的三重四极杆质谱控制系统设计

三重四极杆质谱作为生物小分子分析与定量工具被广泛应用。该文基于NI开发平台,利用LabVIEW软件开发了一套质谱控制系统。该系统硬件由PXIe板卡及部分辅助电路组成,实现了气路控制、真空控制、温度控制、扫描电路控制等功能。其中气体流量控制精度为0. 1%,真空系统压力为10-3Pa,温度控制范围为0～850℃,温度控制精度为±0. 5℃。使用该控制系统测试环孢霉素A(Cyclosporine A,Cs A)标准样品,获得了Cs A样品质谱图,结果发现,质量数为1 202. 8 Da的离子峰半峰宽为0. 44 amu。该控制系统具有较好的通用性、可扩展性及维护性,采用面向对象的编程设计,使软硬件分离,降低了软件对硬件的依赖,可满足仪器的使用要求。

病原生物学实验课线上线下融合式教学模式的构建研究

从高职院校病原生物学实验课教学的现状入手,分析了实验课教学过程中存在的问题,并构建线上线下融合式教学模式,基于该模式重组实验课教学内容,并改进实验课教学评价方式,将过程性评价贯穿始终,以期对高职医学院校病原生物学实验课教学模式的创新提供一定的参考和借鉴。

SC-ICP-MS法测定金属元素的方法研究

为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明,可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性,采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明,使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。

液质联用法同时测定干血斑中环孢菌素A、西罗莫司、他克莫司和依维莫司药物浓度

建立了液相色谱-串联质谱法同时定量检测干血斑中4种临床常用免疫抑制剂的方法。打孔裁取直径8mm的干血斑样本,经甲醇-乙腈混合溶液提取和沉淀蛋白后取上清液氮气吹干,甲醇溶液复溶后进样分析。选用C18色谱柱分离,甲醇与水(均含2mM乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子电离(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明:环孢菌素A在20~1000ng/mL范围内,西罗莫司、他克莫司和依维莫司在2.0~100ng/mL范围内线性良好。该方法对病患友善(样本采血量仅30μL),提取回收率高(73.6%~110.8%),其准确度、精密度(CV)、残留效应和基质效应均符合生物样品的分析要求。该方法快速、高效、灵敏度高、精确度好,适用于干血斑中同时测定环孢菌素A、西罗莫司、他克莫司和依维莫司浓度。

基于Fe3O4磁性微粒分离富集的ICP-MS检测血清中铅的方法研究

以FeCl3·6H2O为原料一步合成了粒径为400 nm的Fe3O4磁性微粒,并用于人血清中Pb^2+的检测。用Zeta电位仪和单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)对所合成的Fe3O4磁性微粒进行表征。通过微波消解法对血清样品进行预处理,经Fe3O4磁性微粒分离富集后,采用ICP-MS法检测。优化了Fe3O4磁性微粒分离富集Pb^2+的实验条件,并在pH 5.0,吸附剂用量400μL,吸附30 min的条件下,成功实现了血清中Pb^2+的定量检测,富集因子为10。Pb^2+的检出限为7 ng/L,定量下限为23.1 ng/L。

基于金属标记ICP-MS免疫分析的放大策略研究进展

近十几年来,基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的免疫分析方法逐渐兴起,已经成为了一种具有高灵敏度和多组分检测潜力的革命性生物分析定量技术。本文综述了基于ICP-MS的免疫分析法的主要发展及应用,重点介绍了多种标记物质的提出以及在信号放大策略方面的创新,列举并详细讨论了基于ICP-MS的金属离子、纳米粒子、含金属聚合物以及扩增技术的标记免疫方法,希望通过对近年来相关报道的梳理为本领域的研究工作提供参考。

电感耦合等离子体质谱在人体微量元素分析中的应用

文章综述了近年来ICP-MS在人体微量元素分析中的研究进展,分析了人体微量元素检测时所用样品的前处理方法及其优缺点,探讨了ICP-MS检测基体复杂的生物样品时的质谱干扰与基体干扰以及多种干扰消除方法,并且列举了ICP-MS法用于人体微量元素检测的部分实例。