稀土钐钴永磁功能合金膜的电沉积制备及磁学性能

在尿素-NaBr-KBr-甲酰胺体系中电沉积制备稀土-铁系金属(Sm-Co)合金,研究沉积液中主盐浓度配比、电流密度等工艺参数对沉积膜的形貌及合金含量的影响。用扫描电镜(SEM)观察金属Sm-Co合金沉积膜表面形貌,结果表明,金属Sm-Co合金沉积膜较平整均匀,呈现银灰色;X射线衍射(XRD)分析表明稀土金属Sm-Co合金为SmCo5六方晶体;特征X射线谱(EDS)证明沉积膜由金属Sm、金属Co和极少量的O、C组成,单质Sm的含量(质量分数)为29.07%,单质Co含量为63.51%;Sm与Co的摩尔比约为1:5;经Ar离子对样品表面层溅射后,X射线光电子能谱(XPS)测定结果进一步证明,沉积层为单质Sm和单质Co。并研究了Sm-Co合金的磁学性能,如矫顽力、磁矩及最大磁能积。用聚乙烯醇保护膜涂附可以防止稀土合金氧化。

热电材料SiGe合金的制备

以硅粉、锗粉为原料,利用高能球磨法,通过改变球磨参数制备硅锗合金。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)以及差示扫描量热分析仪(DSC)对实验产物进行表征。结果表明,利用行星式高能球磨仪使配比为Si0.9Ge0.1硅锗粉末达到合金化的最佳球磨参数是:转速为500 r/min,球磨时间为20 h,球料比为20∶1,这一参数能制备出配比为Si0.8Ge0.2的硅锗合金。在该条件下制备出的合金熔点为1388℃。

富硒茶叶和富硒大蒜中硒的有机形态

本文综述了国内外富硒茶叶和富硒大蒜中的有机硒的研究现状,同时报导了我们近年来从事的有关科研工作。

用有机相还原法制备钴纳米颗粒

硼氢化钠在乙二醇的碱性溶液中比在水溶液中更稳定,使还原醋酸钴制备金属Co纳米颗粒的反应平稳进行,制备出六方晶型的Co纳米颗粒,平均粒径为50.2 nm.原子力显微镜和激光散射分析表明, Co纳米粒子为类球形.制备Co纳米粒子的最佳温度为60℃,最佳pH为11-12.用不同种类的表面活性剂对Co纳米颗粒进行表面修饰,能减少其在正己烷中的软团聚,以吸附作用为主的非离子表面活性剂的效果最佳,可以使团聚体的平均尺寸由80.0 nm降低至50.2 nm.

微波法制备金属钴纳米晶棒及其表征

采用微波加热在乙二醇的碱性溶液中用硼氢化钠还原醋酸钴制备了金属Co纳米微粒,并用不同的表面活性剂对Co纳米微粒的表面进行修饰,得到六方晶型的金属Co纳米晶。采用透射电子显微镜和激光光散射仪观测纳米Co粒子的形貌、粒径及分布,确认金属Co纳米晶为直径约20 nm、长度约100 nm的棒状。在正己烷中基本无团聚,呈现单分散,形态均一,粒径分布窄。采用XPS考察产物的表面价态,证明金属Co纳米晶是以零价态存在的。

用沉淀-水解法制备ZrO_2纳米晶须

用沉淀－水解法制备的 ＺｒＯ２纳米晶须，其平均尺寸为直径 ４ｎｍ，长 １０～２０ｎｍ。其晶相由 Ｘ射线衍射确认为单斜相，对其形状和大小进行了透射电镜和激光散射分析ＺｒＯ２纳米晶须在水溶液 中出现软团聚，团聚体平均尺寸约为 ９０ｍｍ．纳米级 ＺｒＯ２粒子对乙醇及丁烷有好的气敏性，比用直接水热法制备的敏感性能提高 ３０％左右。

硒化黄芪多糖制备条件及其结构的研究

硒化具有生物活性的黄芪多糖Ⅰ,预期将产生更强的药疗营养效果。本文为得到高含硒量的黄芪多糖Ⅰ进行了较详尽的探索,找出了最佳反应条件。经硒分析、紫外光谱、红外光谱和^(13)C-NMR分析,基本确证硒化多糖的结构为硒化试剂与单糖上两个顺式相邻羟基形成五员环的亚硒酸酯(1.2和6.6位)。

非水体系中电沉积方法制备稀土金属La沉积膜

使用尿素-NaBr-KBr-甲酰胺镀液用电沉积方法在硅基体上沉积出含有金属镧的沉积膜,研究了沉积液中甲酰胺的含量和电流密度等工艺参数对沉积膜的形貌和金属 La 含量的影响．结果表明,在适当的沉积条件下,沉积膜由金属镧及少量氧化镧组成,呈白灰色、均匀、致密、光滑,La 的含量(质量分数)达到91．35%；电流密度过低或过高都使沉积膜的表面形态呈现灰黑色、疏松和粗糙．沉积膜中金属镧的含量先随着电流密度的增大而提高,后又降低．镀液中适当含量的甲酰胺使其呈现较好的流动状态,有利于制备高质量的沉积膜．用聚乙烯醇保护膜可以使沉积膜免于氧化．

碳纳米管分散性的研究

本文采用加入不同类型的表面活性剂和表面活性剂的复配,并用超声波振荡方法,研究碳纳米管在有机溶剂中的分散状态。通过沉降时间观察其分散性,采用激光粒度仪、扫描电镜、原子力显微镜对分散效果进行进一步分析。研究结果表明,用一定浓度的阳离子型全氟表面活性剂和阴离子型表面活性剂互配作为分散剂使碳纳米管达到很好的分散效果。

电化学方法制备单一稀土金属钆薄膜

研究室温下在熔盐体系中用电沉积方法于铜基体上沉积单一金属钆,分析了沉积液中主盐的含量、电流密度、电沉积时间及沉积液的pH值选择等工艺参数对沉积薄膜的形貌和金属Gd含量的影响。经X射线能谱仪(EDS)测定,其中Gd的质量分数为93.56%;经扫描电子显微镜(SEM)观察所得沉积薄膜为均匀、光滑、致密的银白色沉积膜;经X射线衍射仪(XRD)分析,所得沉积薄膜的晶体结构为立方晶;通过X射线光电子能谱仪(XPS)对沉积薄膜表面价态分析,证明所得沉积薄膜为单一稀土金属钆。用聚乙烯醇保护膜涂覆可以使稀土沉积薄膜免于氧化。

稀土填充热电材料Bi_2Sb_3Ce_x,Bi_2Sb_3Nd_x的制备及电性能研究

在尿素-NaBr-KBr-甲酰胺体系中用脉冲电沉积的方法制备Bi2Sb3Cex及Bi2Sb3Ndx合金薄膜。通过X射线能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分别确定其化学成分、分析其晶型结构。在最佳工艺条件下,稀土元素达到最大填充量,合金薄膜的组成为Bi2Sb3Ce2及Bi2Sb3Nd0.1。合金薄膜是由斜方六面体BiSb和四面立方结构的单质Ce、Nd组成。探索了不同稀土填充的Bi-Sb半导体热电材料的电学性能。

微波辐射在联氨还原法制备金属Co纳米微粒中的应用

采用次亚磷酸钠为辅助还原剂,联氨为主还原剂,在微波辐射下还原钴盐制备六方结构o纳米粒子.采用透射电子显微镜和激光散射仪观察并测定纳米Co粒子的形貌、粒径大小及分布,确认Co纳米粒子为类球形,粒径为10～15nm.在正己烷中存在软团聚,团聚体平均尺寸约30nm.采用XPS考察产物的表面价态,证明金属Co纳米晶是以零价态存在的.

制备Co-P纳米粒子的新方法及其表征

采用化学镀技术制备了金属Co -P纳米粒子 ,元素分析表明 ,其成分为Co :95 6%、P :4 31%。由X -射线衍射确认晶相为六方密排Co。对其形状和大小进行了透射电镜和激光散射分析。确认Co -P纳米粒子为球形 ,平均粒径为 37 0nm。在正已烷中存在软团聚 ,团聚平均尺寸约 65 0nm。

Sm-Co合金纳米线的电沉积制备及磁性能

以自制的孔径为80～100nm的AAO为模板,在低温熔融盐体系中采用直流电沉积法制备了Sm-Co合金纳米线阵列。SEM观测发现,Sm-Co合金纳米线排列有序,直径为80～100nm,与AAO模板孔径基本一致;通过调节电沉积时间,可以控制Sm-Co纳米线的长度。用1 mol/dm3的NaOH将模板溶掉后进行TEM检测,Sm-Co合金纳米线直径约为100nm,与模板孔径基本吻合;XRF测定表明,纳米线组成为Sm-Co合金,其原子比为1∶5;XRD谱显示所得到的Sm-Co合金纳米线为非晶态。纳米线的最大磁能积为179.2kJ/m3,说明Sm-Co合金纳米线阵列具有很好的磁存储能力。

稀土填充热电材料CoSb_3 Sm_x和CoSb_3 Pr_x的制备及表征

在低温熔融盐体系中,采用电沉积方法室温条件下制备Sm和Pr填充方钴矿化合物.研究不同稀土填充的方钴矿CoSb3热电材料的最佳制备工艺条件.通过扫描电子显微镜观察CoSb3Smx和CoSb3Prx的表面形貌,用特征X射线谱能确定其化学成分,用X射线衍射分析其晶型结构.优化工艺条件使稀土元素达到最大填充量.研究结果表明,合金薄膜的组成为Sm0.32CoSb3和Pr0.30CoSb3.三元合金薄膜由体心立方结构的CoSb3和六方晶形的稀土单质Sm组成.

硒化葡聚糖结构测定及药效研究

对硒化葡聚糖进行紫外光谱、红外光谱和１３Ｃ—ＮＭＲ分析，基本确证了其结构为硒化试剂与单糖上两个顺式相邻羟基形成五员环的亚硒酸酯（１．２和６．６位）．经药效实验，证明硒化葡聚糖在小鼠上具有广泛的免疫作用．

纳米Fe_2O_3微粒的制备及其表征

采用水热法制备了平均尺寸为37.5nm的超细Fe2O3颗粒,由X射线衍射确认晶体结构为菱形晶系。通过透射电镜及激光散射分析,发现Fe2O3纳米颗粒在水溶液中存在软团聚,团聚体为球形,尺寸在100～200nm。Fe2O3对乙醇气体的敏感性能及Fe2O3作为气敏元件的长期稳定性测试结果表明,Fe2O3材料对乙醇有好的气敏性,具有长期稳定性,并加热功率增加,气氛浓度增大,Fe2O3材料的响应时间、恢复时间均缩短。

活性ZnO的制备及其表征

用传统沉淀法以超声波振荡方式制备出粒径约为 32 .0nm的六方晶型ZnO超细粉。其结构经IR和X 射线衍射表征 ,并测定了其粒径、比表面积和电学性质。

超声辐射溶胶-凝胶法制备活性ZnO及其表征

用溶胶-凝胶法以超声振荡方式制备出粒径为37.0nm左右的六方晶型ZnO微粒。对产物的结构进行了分析;测定了粉体的比表面积并与激光散射测定值进行对照;重点研究了ZnO超细粉的电学性质。

纳米SnO_2微粒的制备及其表征

以SnCl4 ·5H2 O为原料 ,用水热合成法制备粒度均匀的纳米SnO2 微粒。研究了反应物浓度、反应时间、反应温度等因素对SnO2 微粒尺寸的影响。用DSC研究SnO2 微粒的热性能 ,用激光光散射仪和透射电镜分析和观察SnO2