分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中4种有机磷类农药的残留量

以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀。加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min。分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱。收集洗脱液,于35℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析。结果显示:MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物(NIPs)的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的;经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰。4种目标物的浓度在0.005~2.0μmol·L^(−1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0015~0.0040μmol·L^(−1);在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg^(−1)加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.1%。方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷(检出量为0.07 mg·kg^(−1)),甘蓝样品中检出了辛硫磷(检出量为0.05 mg·kg^(−1)),其他样品中均未检出这4种目标物。

Triton X-100微乳液中铈与L-色氨酸荧光反应的研究与应用

研究了Triton X-100微乳液（Triton X-100-M）对荧光法测定L-色氨酸的增敏作用。在酸性条件中Ce4＋可将色氨酸氧化为强荧光性物质,以此为基础建立了分析色氨酸的新方法。与Triton X-100胶束相比,Triton X-100微乳液对荧光法测定L-色氨酸具有更好的增敏作用,在该介质中测定灵敏度提高了225倍。实验中对影响荧光测定的各种因素进行了优化,同时考察了共存离子的干扰并做了回收试验,对荧光增敏机理也进行了初步探讨。试验结果表明：在优化条件下,色氨酸浓度在0.1~1.0μg.mL-1范围内与荧光强度成线形关系,其线性方程为F=342.37＋30.45c,r=0.9984,检出限为0.09μg.mL-1。在优化参数条件下,对实际样品进行分析,结果令人满意。

基于表面活性剂磁性固相萃取-原子吸收光谱法测定水中铜离子

铜是人体必需的微量元素之一,对血液、中枢神经和免疫系统等有较大的影响。如果铜摄入过多会引起铜中毒,使人产生溶血等现象。环境水体作为食物链的主要环节,不可避免地要测定其中铜的含量,CJ/T 206-2005《城市供水水质标准》规定铜的质量浓度应低于1.0mg·L^-1。

荧光法研究琥珀酸曲格列汀与牛血清白蛋白的相互作用及分析应用

琥珀酸曲格列汀(QGLT)是一种新型降糖药,基于其能够猝灭牛血清白蛋白(BSA)的荧光,用荧光法研究了两者的相互作用。对影响荧光猝灭的因素如溶液酸度、介质性质等进行了优化。猝灭机理探讨发现QGLT主要通过静态猝灭降低BSA的荧光,并推导出两者的结合位点数为n=1,结合常数分别为4.529×104 L·mol-1(298k)和2.958×104 L·mol-1(303k)。热力学参数测定结果显示吉布斯自由能变、焓变和熵变均为负值,表明QGLT和BSA的结合主要是通过氢键与范德华力自发结合的。研究中发现LineweaverBurk方程具有良好的线性关系,线性方程为:(F0-F)-1=2.711×10-4+3.51×10-3 cQGLT-1(cQGLT:μg·mL-1),r=0.998 9,检出限为0.13μg·mL-1(S/N=3),线性范围为0.5~10.0μg·mL-1。回收率实验结果表明方法的准确性较好(回收率为94.0%~97.5%)。用该方程测定了药片和人血清中QGLT含量,结果令人满意。本研究拓展了QGLT含量测定的新方法。

流动注射-褪色光度法测定药物中维生素C含量

目的:建立流动注射-褪色光度法测定药物中维生素 C 含量的方法。方法:盐酸介质中,维生素 C(Vc)能使 Fe^(3+)与SCN^-红色络合物褪色,且络合物吸光度减小与 Vc 用量成线性关系,流动注射体系测定褪色前后络合物吸光度。测定波长:480 nm,流速:6.7 mL·min^(-1)。结果:在优化条件下,Vc 浓度在0.0～6.4μg·mL^(-1)范围内,符合朗伯-比耳定律,线性方程为△A=-0.00406+0.08347C,r=0.9995,检出限(S/N=3)为0.18μg·mL^(-1),流通量为72样/h。使用本法测定了 Vc 片剂、注射液及银翘片中的 Vc,结果与药典法一致。结论:本法快速准确,可用于 Vc 的批量分析。

环糊精修饰磁性纳米材料制备及对环境水样中重金属处理研究

合成了羧甲基-羟丙基-β-环糊精修饰的Fe_3O_4磁性纳米材料(CM-HP-β-CDCP-MNPs),建立了CM-HP-β-CDCP-MNPs固相萃取-火焰原子吸收分光光度法分离分析水样中Pb^(2+)、Cu^(2+)的方法。用红外光谱法、热重分析法、透射电子显微镜法对合成的磁性纳米材料进行了表征,并对CM-HP-β-CDCP-MNPs吸附Pb^(2+)、Cu^(2+)的吸附条件和脱附条件进行了优化。在优化条件下,CM-HP-β-CDCP-MNPs对Pb^(2+)的吸附率>95%,对Cu^(2+)的吸附率>85%,吸附容量为70.32 mg·g^(-1)(Pb^(2+))和26.53 mg·g^(-1)(Cu^(2+))。用所提方法对瘦西湖水样及大运河水样进行了测定,Pb^(2+)回收率为90.1%~103.8%,RSD为2.6%~5.0%;Cu^(2+)回收率为91.2%~104.9%,RSD为3.2%~4.6%。

气相色谱法测定琥珀酸曲格列汀原料药中6种残留溶剂

本文提出了用气相色谱法测定琥珀酸曲格列汀原料药中6种残留溶剂的方法。采用毛细管色谱柱DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)、程序升温方式,载气为N 2,检测器为氢火焰离子化检测器,分流比为10∶1。方法学验证结果表明残留溶剂乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺可以很好分离,6种溶剂的平均回收率为96.40%~100.9%,检测限和定量限远远低于“人用药品注册技术要求国际协调会议”规定的限量浓度,方法的精密度与溶液稳定性均满足测定要求。本方法可作为琥珀酸曲格列汀原料药中残留溶剂的有效测定方法。

超声辅助离子液体分散液液微萃取光度法测定药物及人血清中氯诺昔康

本文提出了一种基于超声辅助离子液体分散液液微萃取紫外分光光度法测定药物及人血清中氯诺昔康含量的方法。疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[ C8 mimPF6]）被用作萃取剂,在超声的帮助下,不使用分散剂离子液体即可萃取氯诺昔康,萃取率在85．0%以上。对实验条件如萃取剂的种类和用量、萃取时间、萃取温度、溶液pH、离心时间等进行了优化。在优化条件下,工作曲线的线性范围为0．2~15．0μg ·mL^-1,检测限为0．032μg·mL^-1,加标回收率分别为94．5%~99．0%（药物）和92．2%~98．7%（人血清）。用本方法对氯诺昔康药片和加标后的人血清样品进行了测定,结果令人满意。

超声辅助离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱法测定新型抗艾药ACC007

该文提出了一种基于超声辅助离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(HPLC)测定血清及药片中ACC007含量的新方法。在超声辅助下,无需分散剂即可将疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mimPF6])形成的细小液滴分散于样品溶液中,从而有效萃取ACC007,萃取率在94.0%以上。实验对萃取剂种类、萃取剂用量、溶液pH值、萃取时间、冷却和离心时间等萃取条件进行了考察。在优化条件下,ACC007的线性范围为0.20~10.0μg/mL,检出限分别为0.062μg/mL(药片)和0.068μg/mL(血清)。采用该方法对药片和血清中ACC007进行测定,加标回收率为90.5%~103%,相对标准偏差为2.9%~5.1%,结果令人满意。

紫外分光光度法测定注射用硫酸普拉睾酮钠的含量

建立了用紫外分光光度法测定注射用硫酸普拉睾酮钠含量的方法。以蒸馏水为溶剂,在波长288nm下用紫外分光光度法测定,在2～10mg/mL浓度范围内注射用硫酸普拉睾酮钠含量与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%,稳定性强,吸光度在8h内无明显变化。结果表明,该方法简单方便.准确度和精密度均能满足分析要求,可用于注射用硫酸普拉睾酮钠的质量控制及生产中间体的质量控制。

高校药物合成实验室常见危险因素分析

就药物合成实验室潜在的危险因素进行了探讨与研究,结合实际案例介绍了实验室常用危险试剂、常见实验操作存在的安全隐患,并提出安全操作的合理建议。

CdTe/CdS量子点荧光猝灭法测定安奈格列汀含量

以Te粉、NaBH_4、Cd(NO_3)_2、硫代乙酰胺为反应物,合成了巯基乙酸稳定的CdTe/CdS量子点(QDs)。该量子点在345 nm激发时发出570 nm左右的荧光,而降糖药安奈格列汀对该处荧光有猝灭作用。研究发现在pH 7.0的介质中荧光猝灭效果最佳,并且当安奈格列汀浓度在0.5~10.0μg·mL^(-1)时荧光猝灭程度与其浓度成线性,线性方程为ΔF/F_0=0.0102+0.0312c(μg·mL^(-1)),r=0.997,检出限为0.15μg·mL^(-1),据此提出了测定安奈格列汀含量的荧光分析方法。使用本法成功测定了安奈格列汀药片、人血清中安奈格列汀含量。

原子吸收和发射光谱法测定中草药铅、铜、镉、铬含量

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),在优化实验条件下测定了25种中药材中重金属Pb、Cu、Cd、Cr的含量。结果表明用GFAAS测定,Pb、Cd、Cu、Cr方法检出限分别为0.80、0.08、0.96、1.36ng·mL-1;用ICP-AES法测定,方法检出限分别为9.58(Pb)、3.26(Cd)3.57(Cu)、13.80(Cr)ng·mL-1。两种测定方法结果基本一致,GFAAS法测定灵敏度高,ICP-AES法可实现多元素同时测定,两种方法都可用于中药材中这4种重金属含量的测定。

高效液相色谱法测定抗前列腺癌药阿比特龙乙酸酯

提出了高效液相色谱法测定抗前列腺癌药阿比特龙乙酸酯的含量。色谱分离用Amethyst C18-H色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液,流量为1.0mL·min-1,检测波长为236nm,进样量为20μL。阿比特龙乙酸酯的质量浓度在0.1~1.2g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得平均加标回收率为99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.17%。

HPLC测定人血清中三种抗HIV药

建立一种用高效液相色谱法同时测定人血清中3种抗HIV药(拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007)的新方法。测定时采用Dionex C_(18)(5μm,4.60 mm×250 mm)色谱柱;流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱方式,流速为0.6 mL/min;检测波长为260 nm。结果发现在优化色谱条件下,拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007的线性范围分别为2.07~103.5、5.15~206.0、2.06~51.45μg/mL,检出限分别为1.05、2.60、1.03μg/mL,加样回收率分别为98.54%~103.8%、98.29%~102.5%、101.7%~108.4%。本方法简单快速,可用于人血清中3种药物含量的测定。

埃索美拉唑钠含量的RP-HPLC法测定

采用高效液相色谱法测定了埃索美拉唑钠的含量。色谱柱为Agilent 5μm C18100A柱(150 mm×4.60 mm,5 micron),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.4)-硫酸氢四丁基铵溶液(26:69:5),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果发现埃索美拉唑钠浓度为0.06mg/mL～0.14mg/mL时进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=29386c+38.087(r=0.9999),平均回收率为98.8%。实验结果表明所建立的方法简便、灵敏、准确可靠、专属性强,可用于埃索美拉唑钠含量的测定。

工业分析技术专业实训教学条件建设标准的探索

教学标准体系建设水平是衡量职业教育现代化水平的重要标志。研制专业实训教学条件建设标准,指导职业院校配备与行业企业技术要求、管理规范、设备水平相适应的实训教学设备,是强化学生职业技能训练、提高人才培养质量的基本保障,也是培养适应企业人才需求的有力措施。标准建设的内容应包括实训教学场所的要求、实训场所分类及面积要求、实训教学场所的功能及每个实训场所仪器设备配置及数量要求。

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂的方法。结合药品生产工艺,确定了甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯为残留检测对象。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温。结果发现在实验条件下,甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯回收率分别为95.9%、99.9%、103.2%、101.9%,精密度分别为1.1%、1.3%、1.5%、1.1%。在硫酸氢氯吡格雷原料中只检测出了甲醇、丙酮。本法可快速、准确测定硫酸氢氯吡格中残留溶剂含量。

简析“访问工程师”对教学科研的意义

目前,高等职业院校的教师大多都在申请到企业进行"访问工程师"的学习。经过"访问工程师"的实践锻炼,教师可以提高实践教学水平,在实践中思索课程教学的载体,为以工作过程系统化为导向的课程改革提供帮助。通过企业学习,教师可以与企业合作进行科学研究,使自己的科学研究更贴近生产实际,实现产学研的结合。

顶空毛细管气相色谱法测定氟苯尼考中残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定氟苯尼考中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温,对氟苯尼考中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷有机溶剂的残留状况进行检测。结果在实验条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷回收率分别为103.9%、99.3%、102.3%、95.4%,精密度分别为2.2%、2.1%、2.1%、2.4%。结论方法灵敏、准确,可用于氟苯尼考生产过程及成品的质量监控。