肤痒颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立肤痒颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:选择C18色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,总流速1.0 mL·min^(-1),检测波长327 nm,柱温35℃,进样量为10μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2.0版)对19批次的肤痒颗粒进行相似度分析。结果:HPLC指纹图谱共发现9个共有峰,其中4个为已知特征峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸。19批次肤痒颗粒与对照图谱相似度为0.767~0.995,相对保留时间范围为0.189~1.587,相对峰面积范围0.032~11.220。19批样品可聚为3类,特征图谱比较显示,14家公司中A公司的2批次、B公司的1批次样品相似度均低于0.9,E、G公司样品及L公司的一批次样品相似度大于0.98。结论:建立的该肤痒颗粒HPLC方法稳定性、重复性良好,可作为肤痒颗粒的质量评价指标,为肤痒颗粒质量控制提供参考。

番茄红素微囊生物利用度检测的实验研究

功能性食品制成微囊是一个前沿技术,但检测其生物利用度提高的方法较少,通过自制的番茄红素微囊,探索检测功能性食品微囊的生物利用度的方法.采用大鼠肠灌流实验,紫外分光光度法测定肠灌流液中番茄红素的浓度,依据药物在小肠段中的减少量来确定药物的吸收.制备得到粒径在(800±30)nm的番茄红素微囊,通过肠灌流实验,测得其吸收率由33.29%提高到58.34%,生物利用度提高.番茄红素微囊在整个小肠的吸收常数Ka为(0.39±0.08)h-1.番茄红素微胶囊化后在小肠的吸收率比番茄红素原料显著提高,吸收呈一级动力学.

番茄红素纳米微囊冻干技术的研究

为制备高稳定性的番茄红素纳米微囊,考察了冻干保护剂对纳米微囊悬浮液冻干的保护作用,通过对番茄红素纳米微囊冻干前后的粒径变化,冻干后外观、复溶及保存稳定性的考察,评价不同辅料对微囊冻干的影响,筛选出最佳配方。结果表明:5%甘露醇能对番茄红素纳米微囊起到最佳的保护效果,冻干微囊呈饼状,表面光滑,疏松,复溶粒径(0.80±0.30)μm。4℃下冻干微囊1个月内含量保持96.05%(番茄红素原料仅保留34.93%)。以5%甘露醇为保护剂冻干制备番茄红素纳米微囊粒径小,外观好,稳定性强,工艺合理可行。

基于阿魏酸和羟基红花黄色素A含量的肤痒颗粒质量评估

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列测定肤痒颗粒中阿魏酸和羟基红花黄色素A含量的方法,以此评估市场上51批次肤痒颗粒的质量状况。方法:采用Waters BEH-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(26∶2)、0.7%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为40℃,波长322 nm(阿魏酸)、401 nm(羟基红花黄色素A)。结果:阿魏酸与羟基红花黄色素A分离度良好,阿魏酸在1.01~40.04μg·mL^(-1)、羟基红花黄色素A在2.01~80.21μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积线性关系良好,r 2均大于0.9990。阿魏酸与羟基红花黄色素A的加标回收率分别为98.6%、98.9%。51批次肤痒颗粒的阿魏酸和羟基红花黄色素A的含量分布差异较大,个别批次未检出羟基红花黄色素A。结论:目前市场上的肤痒颗粒质量差异较大,个别产品质量堪忧,原有标准有待提升。本方法准确、快速,可用于肤痒颗粒中阿魏酸和羟基红花黄色素A的含量测定,可更加有效控制肤痒颗粒的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肤痒颗粒中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立一种准确测定肤痒颗粒中薯蓣皂苷元含量的方法。方法:以白英中薯蓣皂苷元为检测指标,采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定肤痒颗粒中薯蓣皂苷元的含量。色谱柱为Eclipse XDB-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为20μL;采用Alltech 3300 ELSD蒸发光散射检测器。肤痒颗粒供试品溶液的制备采用酸水解提取,水浴回流3 h,用石油醚(60~90℃)萃取4次,回收石油醚至干,用甲醇溶解得到供试品溶液进行测定。结果:薯蓣皂苷元在20.82~104.10μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好。平均回收率为92.97%(n=6),RSD=4.8%。测定14个厂家肤痒颗粒中薯蓣皂苷元含量,发现含量相差较大。结论:本方法准确,专属性强,能客观地反映肤痒颗粒中薯蓣皂苷元的含量。不同厂家肤痒颗粒中薯蓣皂苷元含量参差不齐,应加强质量控制。

HPLC法同时测定更年灵胶囊中3种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定更年灵胶囊中淫羊藿苷、维生素B1及维生素B6的含量。方法采用高效液相方法,色谱柱：Ultimate AQ-C（18）（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：0.04%庚烷磺酸钠溶液（含0.12%的三乙胺,用冰醋酸调节pH值至3.3）（A）-乙腈（B）梯度洗脱;检测波长：270 nm;柱温：20℃;流速：1.0 mL/min。结果淫羊藿苷、维生素B1和维生素B6分别在4.052~48.624、21.63~255.12和20.50~246.00μg/mL范围内,与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8、1.000、1.000,n=6）。平均回收率（n=6）分别为99.37%（RSD=1.08%）、100.93%（RSD=1.70%）和99.34%（RSD=1.76%）。结论该法操作简便,结果准确、重复性好,可用于更年灵胶囊的质量控制。