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DOPS/TPT复配阻燃环氧树脂的性能 被引量:1
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作者 许松江 祁钰昭 +7 位作者 胥秋 宦宣英 宝冬梅 张道海 秦舒浩 向宇姝 张玉鹏 谭芳 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期66-75,共10页
单一的磷杂菲或三嗪类阻燃剂的阻燃效果有限,为了提高阻燃剂在环氧树脂(EP)中的阻燃效率,将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪(TPT)复配应用于EP中,通过协同阻燃作用来提高EP的阻燃性能,以期获得... 单一的磷杂菲或三嗪类阻燃剂的阻燃效果有限,为了提高阻燃剂在环氧树脂(EP)中的阻燃效率,将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪(TPT)复配应用于EP中,通过协同阻燃作用来提高EP的阻燃性能,以期获得优异的阻燃效果。文中将DOPS与TPT进行复配,采用熔融共混法制备了阻燃EP复合材料。通过热重分析、垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热和力学性能测试研究了复合阻燃剂DOPS/TPT对阻燃EP复合材料的热稳定性、阻燃性能及力学性能的影响,并采用扫描电镜、热重-红外光谱联用分析了材料的残炭形貌和热解气体,探究了其阻燃机理。结果表明,当阻燃剂的总添加量为9%,DOPS在复合阻燃剂DOPS/TPT中的质量分数为8%时,复合材料EP/DOPS/TPT的LOI值为30.5%,达到UL-94 V-0级,而且其平均热释放速率(av-HRR)、总热释放量(THR)值最低,其阻燃性能、成炭性能和力学性能均优于单独添加DOPS或TPT。从阻燃机理看,2种阻燃剂在气相和凝聚相发挥了协效阻燃作用,弥补了单一阻燃剂的不足,能够进一步提高阻燃效果。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物 2 4 6-三苯氧基-1 3 5-三嗪 复配 环氧树脂 协效阻燃
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双基阻燃剂DOPS-TEAIC的合成及阻燃环氧树脂的性能
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作者 胥秋 侯泽明 +7 位作者 宦宣英 祁钰昭 许松江 宝冬梅 高成涛 邹光龙 张玉鹏 文竹 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期74-85,共12页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯(TEAIC)为原料,合成了一种新型双基阻燃剂三(2-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-丙酸乙酯基)三嗪三酮(DOPS-TEAIC)。采用傅里叶变换红外光谱、核... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯(TEAIC)为原料,合成了一种新型双基阻燃剂三(2-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-丙酸乙酯基)三嗪三酮(DOPS-TEAIC)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和质谱确定其结构,并将其应用于环氧树脂(EP)制备了EP/DOPS-TEAIC。采用热重分析、垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热、热重-红外光谱联用和热裂解-气相色谱/质谱联用等手段研究了阻燃剂DOPS-TEAIC对EP的热稳定性、阻燃性能及热降解行为的影响,并深入分析了其阻燃机理。结果表明,阻燃剂DOPS-TEAIC能够提高EP的热稳定性、残炭量和阻燃性能,降低其热释放速率峰值(PHRR)和平均热释放速率(av-HRR)。当DOPS-TEAIC的质量分数为10.0%时,EP/DOPS-TEAIC的LOI值提高至33.4%,达到UL-94 V-0级,其PHRR和av-HRR值比纯EP分别降低了34.2%和22.8%。阻燃剂DOPS-TEAIC主要通过稀释作用和自由基猝灭作用在气相发挥阻燃作用。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物 三嗪三酮 环氧树脂 阻燃性能 阻燃机理
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硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用 被引量:1
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作者 叶小林 许志彦 +9 位作者 许松江 侯泽明 祁钰昭 宝冬梅 龙丽娟 张道海 周国永 蔡晓东 文竹 吴中立 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期58-65,共8页
为了探讨硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用,将阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)按照不同添加量分别添加至环氧树脂(EP)中,以4,4’-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备... 为了探讨硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用,将阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)按照不同添加量分别添加至环氧树脂(EP)中,以4,4’-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备了阻燃复合材料。采用热重(TG)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、热重-红外光谱分析(TG-IR)和扫描电镜(SEM)等手段,对比研究了阻燃复合材料EP/DOPO和EP/DOPS的热稳定性、阻燃性能和成炭性能,并深入分析了其阻燃机理。结果表明,当DOPO和DOPS的添加量为10%时,EP/DOPO和EP/DOPS均达到UL-94 V-0级,LOI值分别为31.0%和30.6%;两者的热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)和平均质量损失速率(av-MLR)值均低于纯EP,有效改善了EP的阻燃性能。而且,EP/DOPS的残炭量和阻燃性能均优于EP/DOPO,归因于DOPS中P和S元素的协同阻燃,能更好地促进基材脱水成炭,增强其凝聚相阻燃作用。SEM和TG-IR分析结果表明,阻燃剂DOPO和DOPS在气相和凝聚相共同发挥阻燃作用,但以气相阻燃作用为主,DOPS在凝聚相发挥的阻燃作用优于DOPO。 展开更多
关键词 硫元素 磷杂菲 阻燃剂 环氧树脂 阻燃机理
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磷杂菲衍生物的合成及对环氧树脂阻燃性能与热降解行为的影响
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作者 祁钰昭 许松江 +8 位作者 侯泽明 叶小林 宝冬梅 张道海 秦舒浩 向宇姝 高成涛 邹光龙 周国永 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期50-58,共9页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与对苯醌为原料,合成10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10硫化物(DOPS-HQ),采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和高分辨质谱确定其结构,并将其应用于环氧树脂(EP)的阻燃改性。... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与对苯醌为原料,合成10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10硫化物(DOPS-HQ),采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和高分辨质谱确定其结构,并将其应用于环氧树脂(EP)的阻燃改性。采用热重分析、垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热和热重-红外光谱联用(TG-FTIR)等手段研究了阻燃剂DOPS-HQ对EP的热稳定性、热降解行为及阻燃性能的影响。结果表明,阻燃剂DOPS-HQ能提高复合材料的热稳定性和残炭量,改善材料的阻燃性能,降低其热释放速率峰值(PHRR)和总热释放量(THR)。当DOPS-HQ的质量分数为15%时,复合材料的极限氧指数(LOI)值提高至32.5%,达到UL-94 V-0级,其PHRR和THR分别降低了32.7%和38.2%。TG-FTIR结果表明,DOPS-HQ/EP在热降解过程中会产生含磷自由基(PO·,HPO_(2)·,PO_(2)·等)作为H·,O·或HO·自由基的捕捉剂,从而主要在气相中发挥阻燃作用。 展开更多
关键词 磷杂菲衍生物 环氧树脂 10-(2 5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10硫化物 阻燃性能 热降解行为
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环三磷腈和DOPS双基协同阻燃对环氧树脂性能的影响
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作者 侯泽明 许志彦 +8 位作者 祁钰昭 许松江 叶小林 宝冬梅 张道海 蔡晓东 周国永 邹光龙 文竹 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期40-49,共10页
为了提高环氧树脂(EP)的阻燃性能,将双基阻燃剂六(4-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-羟甲基苯氧基)环三磷腈(HAP-DOPS)和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)/9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)分别添加到EP中,在含磷量为1.8%(... 为了提高环氧树脂(EP)的阻燃性能,将双基阻燃剂六(4-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-羟甲基苯氧基)环三磷腈(HAP-DOPS)和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)/9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)分别添加到EP中,在含磷量为1.8%(质量分数)时,对比研究了磷腈、磷杂菲基团在分子内和分子间双基协同阻燃对EP性能的影响,探索了其阻燃规律,同时研究了不同添加量的HAP-DOPS对EP的热稳定性、阻燃性能和成炭性能的影响,并分析了其阻燃机理。结果表明,15%HAP-DOPS/EP的极限氧指数(LOI)值提高至31.4%,垂直燃烧测试(UL-94)达到V-0级;当HPCTP/DOPS/EP的含磷量为1.8%,PHPCTP∶PDOPS=1∶1时,复合体系的LOI值为31.2%,达到UL-94 V-0级,即阻燃剂HAP-DOPS和HPCTP/DOPS均能有效改善EP的阻燃性能,但HAP-DOPS在降低热释放方面更有优势,HAP-DOPS/EP的潜在火灾危险性低于HPCTP/DOPS/EP。残炭分析结果表明,HAP-DOPS/EP的成炭能力和炭层质量均优于HPCTP/DOPS/EP,在凝聚相的阻燃效果更优异。阻燃机理研究表明,HAP-DOPS通过在气相中的稀释作用、自由基猝灭作用和凝聚相中炭层的屏蔽作用发挥协同阻燃作用。因此,HAP-DOPS/EP体系中的磷腈、磷杂菲双官能团在气相和凝聚相发挥了协同阻燃作用,而HPCTP/DOPS/EP则以凝聚相阻燃作用为主。 展开更多
关键词 DOPS 磷腈 环氧树脂 协同阻燃 双基阻燃剂
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A clinicopathological study of 39 cases of atypical polypoid adenomyoma of the uterus 被引量:1
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作者 Honglan Zhu Taji Bai +3 位作者 Zhao Tian Shanshan Lu dongmei bao Heng Cui 《Gynecology and Obstetrics Clinical Medicine》 2021年第3期138-143,共6页
Objective:To clarify the clinical and pathological characteristics of atypical polypoid adenomyoma(APA)in order to improve the criteria used to diagnose and treat this disease.Study design:In 39 cases of APA,retrospec... Objective:To clarify the clinical and pathological characteristics of atypical polypoid adenomyoma(APA)in order to improve the criteria used to diagnose and treat this disease.Study design:In 39 cases of APA,retrospective analysis was performed of theclinical data,pathological characteristics,and the follow-up findings in patients admitted to the Peking University People's Hospital from 2007 to 2019.Results:The median age was 39.6 years(range 24–60 years).Thirty seven patients were premenopausal(i.e.94.9%)and eighteen patients were nullipara(i.e.46.2%).Abnormal uterine bleeding was the most common presenting symptom.Hysteroscopic transcervical resection(i.e.TCR)identified lesions in 35 cases whereas:(a)hysterectomy identified them in 3 cases;(b)dilatation and curettage(D&C)identified them in 1 case.Immunohistochemical analysis was performed on 24 samples.In the glandular component,hormone receptors were positively expressed.In all cases,Ki67 expression was detectable in approximately 50%of the cases.In those samples,its presence was definitive in eighteen of the nineteen cases(94.7%,18/19),p53 positive expression was present in most cases(68.8%,11/16),and PTEN positive expression was detected in 40%(4/10).Stroma immunophenotype expression was exhibited as follows:(a)CD10-(12/12),Desminþ(6/7);(b)Vimentinþ(4/4);(c)α-SMAþ(3/3)and;d p16 positve staining in of 80%(4/5).The concurrent amount of atypical endometrial hyperplasia with atypical polypoid adenomyoma was 23.1%(9/39),while its concurrent level of endometrial carcinoma with atypical polypoid adenomyoma was 7.7%(3/39).Fertility preserving treatments were performed in 20 patients with strong childbearing desires.Their pregnancy success was 15%(3/20)and the live birth frequency was 10%(2/10).Follow-up findings were available in 36 cases(92.3%)with a medial follow-up of 48.1 months(range 4–122 months).Its pathological recurrence and frequency of progression into endometrial carcinoma were both 5%(1/20).One case died of another type of malignancy,while the other patients were alive.Conclusions:APA occurs mostly during the years of a women's reproductive period.Its diagnosis is based on the analysis of pathological and immunohistochemical findings.Individuals diagnosed with APA are at risk to coexist with endometrial carcinoma and atypical endometrial hyperplasia.For those individuals who desire retaining fertility,the treatment strategy involves performing TCR completely remove the lesions and close follow-up for surveillance of possible progressive APA recurrence.For those individuals who have no fertility desire,hysterectomy may be a preferred option. 展开更多
关键词 Atypical polypoid adenomyoma(APA) Clinical and pathological characteristics Fertility preserving
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