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无导洞法连拱隧道先行洞仰拱开裂及受力分析
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作者 袁松 王峰 +3 位作者 潘英东 张生 黄钒 李航 《铁道工程学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第7期56-62,共7页
研究目的:为探明无导洞法连拱隧道先行洞仰拱衬砌开裂的原因,本文首先通过现场监测得到先行洞的受力规律,然后基于该受力特征提出一种考虑后行洞开挖的先行洞荷载-结构计算模型,进而结合现场监测和数值计算分析先行洞仰拱衬砌的开裂原因... 研究目的:为探明无导洞法连拱隧道先行洞仰拱衬砌开裂的原因,本文首先通过现场监测得到先行洞的受力规律,然后基于该受力特征提出一种考虑后行洞开挖的先行洞荷载-结构计算模型,进而结合现场监测和数值计算分析先行洞仰拱衬砌的开裂原因,最后评价先行洞二衬的安全性并给出相应的控制措施。研究结论:(1)当后行洞开挖前,先行洞二衬对称受力且各截面的安全系数大于2.4;当后行洞开挖后,先行洞二衬处于偏压受力状态,仰拱右侧的安全系数仅为1.25,其内表面恰是最大拉应力所在位置,与现场仰拱衬砌的开裂位置吻合;(2)先行洞仰拱衬砌开裂的原因是由于后行洞开挖导致的隧道偏压受力以及仰拱不均匀沉降;(3)提高支护抗力系数有助于改善衬砌结构的安全性,但支护抗力系数高于某值后安全系数变化不大;(4)本研究成果可为相关连拱隧道的设计和施工提供参考。 展开更多
关键词 无导洞法 裂缝成因 数值分析 双连拱隧道 安全性评价
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前维生素D相对校正因子的研究及测定
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作者 施洁明 王珵 +7 位作者 张立雯 董顺玲 乐健 袁松 陆益红 王丹丹 徐万魁 郑淑凤 《中国药品标准》 CAS 2024年第2期147-153,共7页
目的:测定前维生素D相对校正因子,简化维生素D含量测定的计算方法。方法:通过对各国药品标准中维生素D含量计算方法的研究,采用HPLC法测定前维生素D相对校正因子,并对测定的影响因素进行了考察。结果:统计了国内7家实验室的前维生素D相... 目的:测定前维生素D相对校正因子,简化维生素D含量测定的计算方法。方法:通过对各国药品标准中维生素D含量计算方法的研究,采用HPLC法测定前维生素D相对校正因子,并对测定的影响因素进行了考察。结果:统计了国内7家实验室的前维生素D相对校正因子的测定结果,确定了254 nm和265 nm 2个波长下的前维生素D相对校正因子。结论:采用前维生素D相对校正因子法计算维生素D的总量,简化了实验步骤,避免了随机操作误差。该方法快速、准确,为进一步提高维生素D制剂标准奠定了基础。 展开更多
关键词 维生素D 前维生素D 相对校正因子 影响因素 高效液相色谱 外标法
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肌骨超声诊断肩袖损伤的效能及与关节镜手术诊断的一致性分析 被引量:1
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作者 朱亚玲 袁松 +1 位作者 宋建琼 胡方源 《临床误诊误治》 CAS 2024年第3期104-108,共5页
目的 探讨肌骨超声诊断肩袖损伤的效能,并分析与关节镜手术结果的一致性。方法 选取2021年10月—2023年6月收治的162例疑似肩袖损伤患者,均接受关节镜手术治疗,得出明确手术结果,术前接受肌骨超声检查,比较肌骨超声与关节镜手术诊断肩... 目的 探讨肌骨超声诊断肩袖损伤的效能,并分析与关节镜手术结果的一致性。方法 选取2021年10月—2023年6月收治的162例疑似肩袖损伤患者,均接受关节镜手术治疗,得出明确手术结果,术前接受肌骨超声检查,比较肌骨超声与关节镜手术诊断肩袖损伤效能,分析肌骨超声与关节镜手术诊断肩袖损伤位置、撕裂程度的一致性,比较肩袖损伤与非肩袖损伤患者肌骨超声诊断情况。结果 肌骨超声检查诊断肩袖损伤的敏感度为98.04%(150/153),特异度为88.89%(8/9),漏诊率为1.96%(3/153),误诊率为11.11%(1/9),阳性预测值为98.68%(150/152),阴性预测值为72.73%(8/11),准确率为97.53%(158/162)。肌骨超声与关节镜手术对肩袖损伤位置诊断一致性的Kappa值为0.945(95%CI:0.840,1.050)(P<0.05),符合率为97.39%。肌骨超声与关节镜手术对肩袖损伤撕裂程度诊断一致性的Kappa值为0.916(95%CI:0.758,1.075)(P<0.01),符合率为96.08%。肩袖损伤患者腱体内低回声、腱体滑囊面凹陷发生率高于非肩袖损伤患者,肱二头肌长头肌腱鞘积液深度、肩峰下滑囊积液深度大于非肩袖损伤患者(P<0.05,P<0.01)。结论 肌骨超声用于肩袖损伤诊断有较高效能,与关节镜手术结果一致性较高,术前明确诊断可为后续关节镜等治疗提供参考。 展开更多
关键词 肩袖损伤 肌骨超声 关节镜 诊断效能 一致性 KAPPA值
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一种可降低结构性变化的本体演化算法
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作者 陆晨阳 袁嵩 +1 位作者 高峰 顾进广 《计算机技术与发展》 2024年第6期45-52,共8页
在Web语义环境中,如何降低本体在不断演化的过程中的结构性变化是一项具有挑战性的任务。针对这一问题,提出了一种本体演化算法,旨在降低本体演化过程中的结构性变化,从而提高本体的稳定性和可维护性。与传统的本体演化方法主要关注实... 在Web语义环境中,如何降低本体在不断演化的过程中的结构性变化是一项具有挑战性的任务。针对这一问题,提出了一种本体演化算法,旨在降低本体演化过程中的结构性变化,从而提高本体的稳定性和可维护性。与传统的本体演化方法主要关注实体间关系不同,该文在计算本体演化代价时在实体频率和实体间关系频率的基础上综合考虑了实体之间的概念关系,从而实现了对实体影响的更细粒度分析。此外,还提出新的附加演化策略,以便在演化过程中选取最优的演化策略,保留更多复杂的语义关系以实现最小结构性变化。实验结果表明,提出的演化方法在处理涉及复杂语义关系的本体演化时表现出色,有效地降低了演化代价并提高了本体演化前后的结构相似度。这些研究成果在Web语义环境中对本体进行演化和更新方面具有重要意义,为本体工程领域提供了有益的改进方向和实践经验。 展开更多
关键词 本体 本体演化 语义关系 演化策略 结构性变化
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基于网站服务器构建亚硝胺类基因毒性化合物数据库
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作者 胡笑文 王艺璇 +3 位作者 徐辉 袁松 陈华 张庆生 《中国药物评价》 2024年第3期251-256,共6页
目的:旨在构建一个全面的亚硝胺类杂质信息库,以助力研究人员方便地获取该类杂质的基本信息、毒性预测数据以及高分辨质谱数据。方法:收集可能存在于药物中的亚硝胺类化合物,利用PubChem等数据库对化合物的基本信息进行补充与完善。采用... 目的:旨在构建一个全面的亚硝胺类杂质信息库,以助力研究人员方便地获取该类杂质的基本信息、毒性预测数据以及高分辨质谱数据。方法:收集可能存在于药物中的亚硝胺类化合物,利用PubChem等数据库对化合物的基本信息进行补充与完善。采用Derek和Sarah软件对化合物的基因毒性进行预测评估。同时,基于QTOF采集化合物的高分辨质谱数据。在完成数据的收集与整理后,运用Java编程语言搭建网站服务器,遵循MTV模式开发数据分析平台,实现数据信息的互联网共享。结果:成功构建了用户友好的亚硝胺类化合物信息查询平台。该平台能够清晰展示化合物的基本信息、基因毒性评估结果以及在标准条件下的质谱数据,方便研究人员快速了解化合物相关属性,并为后续的实验和研究提供参考。结论:所构建的亚硝胺类化合物分析平台不仅丰富了药物安全领域的数据资源,而且通过提供标准的分析结果,为药物的安全性和风险控制工作提供了数据支撑。 展开更多
关键词 亚硝胺 基因毒性 遗传毒性 质谱 数据库
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微型排桩支护结构在隧道明洞段的应用
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作者 冉龙洲 袁松 +2 位作者 王希宝 廖沛源 张廷彪 《隧道建设(中英文)》 CSCD 北大核心 2024年第S01期334-343,共10页
为探索微型排桩在高陡边坡明洞段支护结构中的适应性,基于二维杆系荷载-结构模型,提出三排桩支护结构设计计算方法;结合工程案例拟定多种钢管排桩+锚索支护方案,对排桩支护结构的内力及变形特征、不同方案的适应性、钢管桩直径的影响等... 为探索微型排桩在高陡边坡明洞段支护结构中的适应性,基于二维杆系荷载-结构模型,提出三排桩支护结构设计计算方法;结合工程案例拟定多种钢管排桩+锚索支护方案,对排桩支护结构的内力及变形特征、不同方案的适应性、钢管桩直径的影响等进行深入研究。结果表明:1)排桩支护中,前排桩、中排桩、后排桩具有几乎相同的内力和变形特征,但前排桩的变形和内力值略大于其他2排桩,前排桩坑底位置是整个支护结构中最不利部位;2)采用增设锚索、预留压脚岩体等方式降低相邻支撑间的竖向间距,可以有效降低支护结构位移和内力,从而使支护结构变形满足相关规范要求;3)随着桩径的增大,钢管桩刚度增大,支护结构水平位移呈指数形式降低;4)增加三排桩直径和仅增加前排桩直径均可以有效降低支护结构变形。支护结构设计中,可以根据开挖高度、施工机械、地形地貌等,选择合适的支撑方式和钢管桩直径,从而实现支护结构快速、机械化施工。 展开更多
关键词 隧道洞口 明洞 微型排桩 钢管桩 支护结构
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极高地应力硬岩隧道洞群间距对岩爆的影响研究
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作者 袁松 王希宝 +1 位作者 陈子全 蒋长伟 《施工技术(中英文)》 CAS 2024年第6期42-48,100,共8页
在极高地应力硬岩隧道中,隧道合理净距不仅影响隧道的空间利用率和经济性,同时也对隧道发生岩爆的剧烈程度有较大影响,合理的隧道净距可最大限度满足结构安全性和隧道经济性要求,所以找到合适的隧道净距至关重要。依托拟建成都—汶川的... 在极高地应力硬岩隧道中,隧道合理净距不仅影响隧道的空间利用率和经济性,同时也对隧道发生岩爆的剧烈程度有较大影响,合理的隧道净距可最大限度满足结构安全性和隧道经济性要求,所以找到合适的隧道净距至关重要。依托拟建成都—汶川的龙门山高地应力隧道,设计了5种隧道净距,为了找到合理的隧道净距,分别对5种净距下的隧道洞壁进行了位移和应力分析;重点对不同侧压力系数下净距变化对位移和最大主应力的影响进行了分析,采用弹性应变能的岩爆判据对各工况进行了岩爆倾向性分析。结果说明:隧道净距的增加会使得隧道洞群间的影响减小,其中靠近中夹岩一侧的特征点应力和位移变化较明显;隧道洞壁靠近中夹岩一侧比远离中夹岩一侧最大主应力更大,更易发生岩爆;侧压力系数为0.8和1时的合理净距为1.5D(D为正洞宽度),侧压力系数为1.2和1.4时的合理净距为D。 展开更多
关键词 隧道工程 净距 地应力 岩爆 弹性应变能
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的灰茅根化学成分分析
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作者 于亚娟 周轲 +4 位作者 刘东升 朱旭江 郭朝晖 袁松 石晶 《化学试剂》 CAS 2024年第10期63-71,共9页
采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对灰茅根中化学成分进行定性分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相设置梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。质谱检测后得到多个不同的化合... 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对灰茅根中化学成分进行定性分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相设置梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。质谱检测后得到多个不同的化合物,比较提取物中分子量和碎片分子量,并借助数据库搜索。共鉴定出41个化合物,其中萜类10个,苯丙素类9个,黄酮类5个,醌类2个,有机酸4个,生物碱2个和其他类7个。利用此法能有效、快速地检测出灰茅根中的化学成分,为中药材来源的先导化合物的开发提供理论指导。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF-MS/MS 灰茅根 化学成分 萜类化合物 苯醇类化合物
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生物滤池系统的不同停留时间对于臭气中H2S和NH3去除效果的影响
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作者 袁松 郭庆海 +3 位作者 邢立军 耿欣 史阳 白旭光 《工业微生物》 CAS 2024年第3期150-152,共3页
气体在系统内的停留时间是影响生物滤池去除效率的重要因素之一。文章采用中试规模的生物滤池研究不同停留时间对臭气中H2S和NH3去除效果的影响。结果表明,随着气体停留时间的增加,H2S和NH3的去除率逐渐提高,当生化段停留时间为17 s时,... 气体在系统内的停留时间是影响生物滤池去除效率的重要因素之一。文章采用中试规模的生物滤池研究不同停留时间对臭气中H2S和NH3去除效果的影响。结果表明,随着气体停留时间的增加,H2S和NH3的去除率逐渐提高,当生化段停留时间为17 s时,装置对两者的去除率均大于90%;当停留时间相同时,臭气中H2S和NH3在喷淋液中的溶解度与其去除效果呈正相关。 展开更多
关键词 生物滤池 气体停留时间 臭气处理
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检察机关办理国家司法救助案件实务研究——以贵阳市南明区人民检察院为例
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作者 余怡 袁松 温春风 《贵州警察学院学报》 2024年第3期51-58,共8页
开展司法救助工作是人民检察院践行以人民为中心发展思想的具体体现,是化解社会矛盾、提升司法公信力的重要举措,是一项“惠民生、暖民心、顺民意”的民心工程,同时对于检察机关积极融入基层社会治理,助力巩固脱贫攻坚成果和服务保障乡... 开展司法救助工作是人民检察院践行以人民为中心发展思想的具体体现,是化解社会矛盾、提升司法公信力的重要举措,是一项“惠民生、暖民心、顺民意”的民心工程,同时对于检察机关积极融入基层社会治理,助力巩固脱贫攻坚成果和服务保障乡村振兴战略具有重要作用。以基层检察机关办理司法救助案件的数据、案例为基础,分析实践中存在的问题,提出相应的对策与建议,对完善检察机关办理国家司法救助案件具有重要意义。 展开更多
关键词 司法救助 司法保护 协作机制
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张化厂固废堆场设计方案分析
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作者 袁松 景国瑞 +2 位作者 段怡彤 耿欣 尹然 《化工设计通讯》 CAS 2024年第4期150-152,155,共4页
氯化钡是一种重要的化工原料,其生产过程中产生了大量的钡渣,属于危险固体废物。对周边环境造成严重污染的同时,对于人体也会产生不同程度的损害。以张化厂固体堆场设计为例,依托该场地调研情况和地质情况,根据生态环境部发布的《危险... 氯化钡是一种重要的化工原料,其生产过程中产生了大量的钡渣,属于危险固体废物。对周边环境造成严重污染的同时,对于人体也会产生不同程度的损害。以张化厂固体堆场设计为例,依托该场地调研情况和地质情况,根据生态环境部发布的《危险废物填埋污染控制标准》(GB 18598—2019)中要求,制定了切实可行的固废堆场设计和实施方案,解决了场地有限、废渣占地面积大等问题,最大限度利用了现有场地,减少了工期。 展开更多
关键词 固废堆场 废渣 库容 防渗 排水 导气
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山区公路装配式钢棚洞的开发与应用研究
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作者 黎良仆 魏记承 +1 位作者 袁松 王希宝 《公路交通技术》 2024年第4期51-58,共8页
为有效提升山区公路高位崩塌地质灾害防护技术,采用1∶1原型试验和数值仿真试验方法,对研发的新一代装配式钢棚洞装备的设计理念、施工方法、冲击动力响应等进行研究。结果表明:装配式钢棚洞施工速度快,安装风险小,防护能级可达2 000 kJ... 为有效提升山区公路高位崩塌地质灾害防护技术,采用1∶1原型试验和数值仿真试验方法,对研发的新一代装配式钢棚洞装备的设计理念、施工方法、冲击动力响应等进行研究。结果表明:装配式钢棚洞施工速度快,安装风险小,防护能级可达2 000 kJ,并将其成功应用于S467线地灾防治工程,具有大范围推广的价值。 展开更多
关键词 山区公路 钢棚洞 分级分层防护理念 装配式 高位崩塌
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贵州省某废渣场环境管控方案之封场设计方案初探
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作者 袁松 段怡彤 +4 位作者 景国瑞 史阳 耿欣 尹然 王奕文 《化工设计通讯》 CAS 2024年第5期135-137,共3页
以贵州省某废渣场为例,结合《危险废物填埋污染控制标准》(GB 18598—2019)的要求对该废渣场的封场设计方案进行了分析。并从工程建设及实际条件出发,通过终场覆盖系统中防渗层的选择与确定。制定了针对废渣场封场设计方案,可为今后的... 以贵州省某废渣场为例,结合《危险废物填埋污染控制标准》(GB 18598—2019)的要求对该废渣场的封场设计方案进行了分析。并从工程建设及实际条件出发,通过终场覆盖系统中防渗层的选择与确定。制定了针对废渣场封场设计方案,可为今后的类似项目封场方案设计提供借鉴与参考。 展开更多
关键词 废渣场 环境管控 封场 设计方案
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基于毫米波雷达的拱桥吊杆振动测试技术研究
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作者 丁祥文 元松 《上海公路》 2024年第3期63-67,M0005,共6页
毫米波雷达法在斜拉桥斜拉索索力监测中已有不少应用和研究成果,但在拱桥吊杆力测试方面的运用较少。为探索新方法在拱桥吊杆力测试中的精度、效率以及操作技巧,以某主跨64 m的系杆拱桥为工程背景,对比传统加速计法与毫米波雷达法在拱... 毫米波雷达法在斜拉桥斜拉索索力监测中已有不少应用和研究成果,但在拱桥吊杆力测试方面的运用较少。为探索新方法在拱桥吊杆力测试中的精度、效率以及操作技巧,以某主跨64 m的系杆拱桥为工程背景,对比传统加速计法与毫米波雷达法在拱桥吊杆基频的测试结果,并分析新方法效率,总结归纳其技术要点,为类似工程提供参考。结果表明,毫米波雷达法在测试拱桥吊杆基频时,宜与吊杆轴线保持垂直状态,径向距离控制在2 m左右;90%的吊杆基频与传统加速计的相对误差均在3%以内,毫米波雷达法精度可满足工程精度要求;桥面振动对毫米波雷达法测试结果的影响甚微。 展开更多
关键词 毫米波雷达 吊杆 非接触 基频 桥梁检测 参数分析
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生态混凝土边坡防护试验及力学分析
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作者 元松 《江苏建材》 2024年第3期33-35,47,共4页
生态混凝土种类繁多,文章通过大量的室内外试验,提出一种实用性强、经济合理的植物相容型生态混凝土模式。选用常见的石灰岩碎石,组成间断级配的水泥碎石结构,适当喷洒一些酸性的养护液以中和混凝土中碱性,营造适合草本生长的中性环境,... 生态混凝土种类繁多,文章通过大量的室内外试验,提出一种实用性强、经济合理的植物相容型生态混凝土模式。选用常见的石灰岩碎石,组成间断级配的水泥碎石结构,适当喷洒一些酸性的养护液以中和混凝土中碱性,营造适合草本生长的中性环境,并通过长期跟踪观测和模拟护坡试验,效果良好。最后采用强度折减理论对生态混凝土护坡稳定系数进行了理论对比分析。 展开更多
关键词 生态混凝土 植物相容型 强度折减理论 边坡稳定系数
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计量技术机构在深化基础研究中的作用探讨
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作者 孙凯 袁松 +3 位作者 王樉 冯浩 方蕾 李晓光 《品牌与标准化》 2024年第2期117-119,共3页
本文就计量技术机构在深化基础研究中的作用进行了分析,从计量标准的定义、计量技术机构与基础研究的关系入手,分析我国计量技术能力现状存在的问题,并提出了发展对策,最终得出结论:完善我国计量技术机构服务能力,持续提升新技术领域的... 本文就计量技术机构在深化基础研究中的作用进行了分析,从计量标准的定义、计量技术机构与基础研究的关系入手,分析我国计量技术能力现状存在的问题,并提出了发展对策,最终得出结论:完善我国计量技术机构服务能力,持续提升新技术领域的计量水平,满足基础研究需求是深化基础研究的有效途径。 展开更多
关键词 基础研究 计量技术机构 实验室
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UPLC-MS/MS法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质NTTP 被引量:2
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作者 袁松 李婕 +3 位作者 张娜 张龙浩 刘阳 张庆生 《药学研究》 CAS 2023年第12期1000-1004,共5页
目的建立磷酸西格列汀原料药及制剂中基因毒性杂质Nitroso-STG-19(NTTP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法色谱柱为Eclipse Plus C_(18)RRHD(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,0.1%甲酸的... 目的建立磷酸西格列汀原料药及制剂中基因毒性杂质Nitroso-STG-19(NTTP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法色谱柱为Eclipse Plus C_(18)RRHD(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min-1,柱温为30℃,进样器温度为10℃,进样体积为5μL。采用多反应监测(MRM)模式,对磷酸西格列汀原料药及制剂中的NTTP进行定量检测。结果NTTP在0.54~53.93 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系。检测限和定量限分别为0.02 ng·mL^(-1)和0.08 ng·mL^(-1)。原料药及制剂在低、中、高3个浓度的平均加样回收率范围(n=3)分别为105.43%~107.21%(RSD≤3.2%)及115.03%~120.20%(RSD≤3.6%)。应用该方法对12批原料药及3批制剂中的NTTP进行检测,结果显示均有检出。结论该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定磷酸西格列汀原料药及制剂中的NTTP,可为磷酸西格列汀原料药及制剂的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 磷酸西格列汀 基因毒性杂质 Nitroso-STG-19 含量测定 超高效液相色谱-串联质谱
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UHPLC-MS/MS法测定盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔 被引量:1
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作者 黄海伟 袁松 +3 位作者 张娜 张龙浩 刘阳 张庆生 《药学研究》 CAS 2023年第7期481-484,共4页
目的建立盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法Waters ACQUITY UPLC CSH TM C 18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm),10 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(含0.1%甲酸... 目的建立盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法Waters ACQUITY UPLC CSH TM C 18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm),10 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相A,乙腈溶液(含0.1%甲酸)作为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温为50℃,进样器温度为5℃,进样体积为10μL,采用多反应监测(MRM)模式,对盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔进行定量检测。结果N-亚硝基普萘洛尔在1~20 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系。低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)在98.4%~103.2%之间,RSD≤2.7%。检测限和定量限分别为0.09 ng·mL^(-1)和0.3 ng·mL^(-1)。检出盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔含量为1.8μg·g^(-1)。结论该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔,为盐酸普萘洛尔缓释片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 N-亚硝基普萘洛尔 基因毒杂质 盐酸普萘洛尔缓释片 含量测定 超高效液相色谱-串联质谱
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UHPLC-MS/MS法测定依那普利氢氯噻嗪复方制剂中潜在基因毒性杂质 被引量:1
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作者 袁松 张才煜 +2 位作者 庾莉菊 陈华 张庆生 《药学研究》 CAS 2023年第8期579-583,共5页
目的通过合成基因毒性杂质N-亚硝基氢氯噻嗪(NO-HZCT),建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定依那普利氢氯噻嗪制剂中N-亚硝基氢氯噻嗪。方法参考文献方法合成NO-HZCT,采用高分辨质谱对其相对分子量和结构进行确定;采用Agilen... 目的通过合成基因毒性杂质N-亚硝基氢氯噻嗪(NO-HZCT),建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定依那普利氢氯噻嗪制剂中N-亚硝基氢氯噻嗪。方法参考文献方法合成NO-HZCT,采用高分辨质谱对其相对分子量和结构进行确定;采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)甲酸铵-0.1%甲酸的水溶液作为流动相A,以0.1%甲酸的乙腈溶液作为流动相B,梯度洗脱,体积流量0.6 mL·min^(-1);采用ESI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对NO-HZCT进行定量检测。结果NO-HZCT质量浓度在0.51~50.67 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9997;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)分别为93.10%(RSD 3.7%)、104.30%(RSD 1.0%)和106.48%(RSD 1.8%);检测限和定量限分别为0.08 ng·mL^(-1)和0.27 ng·mL^(-1),3批样品中均检测出NO-HZCT。结论该方法灵敏度高、专属性强,可准确地对依那普利氢氯噻嗪制剂中遗传毒性杂质NO-HZCT进行定量检测,可为依那普利氢氯噻嗪制剂的质量控制提供参考,保障药品质量安全。 展开更多
关键词 遗传毒性杂质 N-亚硝胺类杂质 依那普利氢氯噻嗪 N-亚硝基氢氯噻嗪 定量分析
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关于维生素D_(2)有关物质检查方法的探讨 被引量:1
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作者 李婕 袁松 +1 位作者 黄海伟 陈华 《中国药品标准》 CAS 2023年第1期72-76,共5页
目的:探讨维生素D_(2)有关物质的各种检测方法。方法:采用高效液相色谱法,分别考察《中国药典》项下的正相色谱方法和《欧洲药典》项下的反相色谱方法,对维生素D_(2)有关物质检测结果的影响。结果:采用反相色谱系统,能够更多检出维生素D... 目的:探讨维生素D_(2)有关物质的各种检测方法。方法:采用高效液相色谱法,分别考察《中国药典》项下的正相色谱方法和《欧洲药典》项下的反相色谱方法,对维生素D_(2)有关物质检测结果的影响。结果:采用反相色谱系统,能够更多检出维生素D_(2)中的有关物质。结论:反相色谱方法更适用于维生素D_(2)的有关物质检测。 展开更多
关键词 维生素D_(2) 有关物质 正相色谱 反相色谱
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