I_(2)界面修饰对全无机CsPbBr_(3)钙钛矿太阳能电池性能的影响

通过在CsPbBr_(3)薄膜上旋涂一次I_(2)的异丙醇溶液以修饰CsPbBr_(3)吸光层,钝化CsPbBr_(3)层表面缺陷,改善CsPbBr_(3)薄膜形貌。同时通过利用环境友好的绿色溶剂水溶解CsBr,显著提高了其溶解度,减少了旋涂次数,简化了电池制备流程。实验结果表明,在CsPbBr_(3)钙钛矿太阳能电池(perovskite solar cells,PSCs)中,使用5 mg·mL^(-1)I_(2)的异丙醇溶液界面修饰的器件具有最佳光伏性能,其最高开路电压(open-circuit voltage,V_(OC))为1.55 V,短路电流密度(short circuit current density,J_(SC))为7.45 mA·cm^(-2),填充因子(fill factor,FF)为85.54%,光电转换效率(photoelectric conversion efficiency,PCE)达到了9.88%。

Carius管溶样-标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘

建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的碘,以126Te作为内标。应用该方法分析了土壤国家一级标准物质GBW07404、GBW 07406、GBW 07407中碘的含量分别为(9.58±0.02)μg/g、(19.83±0.01)μg/g和(18.88±0.03)μg/g。分析结果与标准值相符。碘的检出限为0.02μg/g。

微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子

基于Ｉ－能被氧化生成ＩＯ－３的特性，以铂球电极为工作电极，研究了微分脉冲阳极溶出伏安法（ＤＰＡＳ）测定碘离子．由于产物ＩＯ－３在电极上有吸附，因而在＋１３Ｖ电清洗１２０ｓ．在ｐＨ＝４的０１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４Ｋ２ＨＰＯ４缓冲溶液底液中，能检测出５００×１０－７ｍｏｌ／Ｌ的Ｉ－，在５００×１０－７１５０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内Ｉ－的浓度与峰电流有良好的线性关系．该方法用于海带、食用碘盐中碘的测定。

复合稀土添加对铝铜合金铸造性能的影响研究

主要研究了稀土元素铈(Ce)、钇(Y)的复合添加对铝合金铸造性能的影响。使用建模软件建立了尺寸较大且结构较复杂的三维模型,通过NovaCAST铸造仿真软件模拟了该三维模型铸件的差压浇铸,分析了该铸件在浇铸过程中的温度场以及浇铸完成后Niyama疏松及缩孔情况。通过3DP打印砂芯、造型、差压浇铸得到了试样铸件,通过X光检测分析了铸件的内部缺陷,结果表明,稀土元素Ce、Y的复合添加提高了铝合金铸件的铸造性能,减少了铸件内部的铸造缺陷。

火焰原子吸收光谱法间接测定碘

在弱酸性介质中 ,I- 与Cu+生成沉淀 ,经硫代硫酸钠溶解后 ,以火焰原子吸收法测定铜 ,从而间接求得碘的含量。本方法的线性范围为 0～ 80 0 μg·mL- 1 ,回收率为 99 9%～ 1 0 0 3 %,相对标准偏差为 0 7%。将方法应用于碘盐、华素片、紫菜中碘的测定 ,结果满意。

TiO_2薄膜光催化氧化I^-的研究

采用溶胶－凝胶法，在玻璃珠表面涂覆均匀透明的ＴｉＯ２ 薄膜，并制成光催化反应器对水溶液中Ｉ－的光催化氧化进行了研究。比较了光催化剂的活性，讨论了Ｉ－的起始浓度、试液的酸度、光照时间与Ｉ２产率的关系。实验结果表明：采用锐钛型ＴｉＯ２作光催化剂，３Ｌ碘化钾溶液所用催化剂量为４．０ｇ，［Ｉ－］＝０．３ｍｏｌ·Ｌ－１，［Ｈ＋］＝３．０ｍｏｌ·Ｌ－１，光照８ｈ时，Ｉ２的产率达到４１．２６％。

银微盘电极上碘离子的示差脉冲溶出伏安法

基于Ｉ－能与Ａｇ＋生成难溶化合物特性，在银微盘电极上研究了Ｉ－的示差脉冲溶出伏安法（ＤＰＳＶ）。该法不需镀汞，不要搅拌，可在较稀的支持电解质溶液中实施。于０．０８ ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ及 ０．０１ ｍｏｌ／Ｌ ＥＤＴＡ介质中，能检出 １．００×１０－８ｍｏｌ／Ｌ的Ｉ，Ｉ－的浓度为５．００ × １０－８～１．２０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围与峰电流有良好的线性关系。该法用于自来水中Ｉ－的测定，相对偏差为４．３％；标准加入回收率为９４％，用于加碘食盐中Ｉ－的测定，与标准分析法比较，相对误差为－４．０％。

磷钼杂多酸修饰电极催化还原测定IO_3^-与BrO_3^-的液相色谱电化学研究

本文介绍了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极的制备及其对IO_3^-、BrO_3^-的催化还原作用。本文还研究了在涂敷十六烷基三甲基溴化铵的C_(18)键合固定相上IO_3^-与BrO_3^-的分离方法,并采用修饰电极色谱电化学的方法对IO_3^-与BrO_3^-进行定量测定。IO_3^-、BrO_3^-的量分别在8.0×10(-10)～1.0×10^(-7)mol和1.6×10^(-9)～3.0×10^(-7)mol范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限分别为4.0×10^(-10)mol与1.0×10^(-9)mol。用本方法测定IO_3^-和BrO_3^-重现性好、线性范围大,是测定IO_3^-与BrO_3^-的一种实用方法。

河北平原水源性高碘地区分布调查

目的 了解河北平原水源性高碘地区分布特征。方法 采用横断面调查方法，对沧州、衡水、邢台和邯郸市进行调查，在每个调查乡（镇）按照东、西、南、北、中5个方位随机抽取5个村，每个村依据饮用水源数量采取1—5份饮用水样检测含碘量，记录井深。结果 在4个市的65个县（市、区）的729个乡（镇），共采集检测3384份饮用水样本，水碘中位数为27．4μg/L（0．1—2840．4μg／L）。依据国家标准在729个乡（镇）中确定168个高碘地区，占总数的23．05％，大多数高碘地区相连成片。在≥150μgL的水源中，沧州市水井深度与水碘含量成正相关（r=0．43，P〈0．001）。结论 河北平原水源性高碘地区主要分布在河北平原的东南部。这些地区应停止供应碘盐，开展健康教育和水碘监测工作。

碘分析方法研究进展

对国内外碘测定的样品前处理方法作了简要回顾,重点介绍了近10年来有关碘的测定方法及碘形态分析的最新研究进展。碘测定方法主要包括容量法、光度法、电化学法、中子活化法、色谱法、原子光谱法以及质谱法等。对测定碘形态的联用技术进行了简要介绍。引用文献113篇。

灰化法-气相色谱法测定45种食品中的碘含量

以日常食品为研究对象,建立了气相色谱测定不同食品中碘含量的检测方法。样品经碳酸钾-硫酸锌灰化处理后,采用酸水溶解,以丁酮衍生后进行气相色谱分析。经DB-1701色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,峰面积外标法进行定量。考察了不同灰化条件对结果的影响,并对方法的灵敏度、准确度和精密度进行验证。碘的检出限为1.0 ng·g-1,平均加标回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%。该方法灵敏、准确、可靠,且分析时间短、抗干扰性好,可用于日常食品中碘安全的监测。

加速器质谱法测定 ^(129)I 的研究

为了排除加速器质谱法（ＡＭＳ）测量１２９Ｉ时１２７Ｉ的干扰，采用微通道板获取起始时间信号，用半导体探测器获取停止时间信号，建立了飞行时间系统。此系统总的时间分辨为６５０ｐｓ，使１２９Ｉ测量的灵敏度（１２９Ｉ与１２７Ｉ原子比）达到６×１０－１３。

现场剂量的不同碘剂对小鼠血液抗氧化能力影响的动态对比研究

目的动态研究现场剂量下碘酸钾(KIO_3)、碘化钾(KI)对小鼠血液抗氧化能力的影响。方法将240只昆明种小鼠按体重随机分为4组(各组浓度以腆含量计):(1)KI 适碘剂量组(K150μg/L);(2)KI 现场剂量组(KI180μg/L);(3)KIO_3适碘剂量组(KIO_350 μg/L);(4)KIO_3现场剂量组(KIO_3180μg/L)。分别喂养10、20、30周(w)后,测定小鼠全血中谷胱甘肽过氧化物酶(GPx)活性、血清中超氧化物歧化酶(SOD)活性以及丙二醛(MDA)含量。结果与KI 适碘剂量组相比,10 w 时其余3组各项指标变化不显著;20 w 时 KIO_3现场剂量组 GPx 活性下降(P<0.05);SOD 活性代偿性增强(P<0.05);30 w 时 KI 现场剂量组 GPx 活性下降(P<0.05);KIO_3适碘剂量组 GPx 活性下降(P<0.01);KIO_3现场剂量组 GPx 活性下降(P<0.01);SOD 活性代偿性增强(P<0.01);MDA 含量增加(P<0.01);SOD/MDA 降低(P<0.05)。结论 30 w 时 KI 现场剂量组与 KIO_3现场剂量组小鼠血液抗氧化能力均有不同程度的降低,其中 KIO_3现场剂量组变化最为显著。

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。

长寿命高选择性液膜碘离子电极的研究

合成了ＰＶＣ－双硫腙－Ｈｇ（Ⅱ）载体．以该载体物质制备了高选择性碘离子电极，其选择性次序为：Ｉ－ＣｌＯ－４＞ＳＣＮ－＞ＮＯ－２Ｓａｌ－～Ｂｒ－＞ＮＯ－３＞Ｃｌ－．电极对碘离子的线性响应范围为１×１０－３～５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，斜率为（５９±１）ｍＶ／ｄｅｃａｄｅ（１６℃）．并研究了电极的响应机理，表明系碘离子与载体中金属汞原子直接作用．将该电极应用于食盐中碘的测定。

一种测定微量碘离子的简便偶合化学发光法

报道了在含Ｉ－的Ａｓ（Ⅲ）和罗丹明Ｂ混合溶液中直接注射Ｃｅ４＋，通过记录化学发光持续时间对微量Ｉ－进行定量的偶合化学发光法。检出限为６．０ ×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，线性响应的浓度范围为１．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。该法简便易行，所受的干扰小，用于加碘食盐、酱油及实际水样中微量Ｉ－的测定，结果满意。

碘的凝胶色谱测定方法

建立了碘的凝胶色谱测定方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＤＩＯＬ－１５０柱；流动相甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ Ｈ３ＰＯ４（１０：９０）；流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ；柱温为３５℃；检测波长为２２４ｎｍ；线性范围是０．０１０～１．０ｍｇ／Ｌ；相关系数为０．９９９３；检测限为０．００１ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．２％～４．６％；回收率为９１％～９８％。所建立的方法已用于食盐、尿、海带等样品的测试，均取得较好的效果。

催化动力学光度法测定痕量碘的研究

碘是人体所必需的微量元素 ,摄入量过低或过高都会引起疾病。目前微量碘的测定方法已有许多文献报道 ,而用 KBr O3氧化罗丹明 B的催化法尚未见报道。研究发现 ,在 H3PO4 介质中 ,I- 对 KBr O3氧化还原型罗丹明 B有很强的催化作用 ,使之产生增色反应。研究了该反应的适宜条件 ,提出了催化动力学光度法测定痕量碘的新方法。该方法灵敏度高 ,线性范围宽 ,用于测定海带中的碘 。

高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘

建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63 mmoL／L NaOH为淋洗液,利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱, 碘离子在8．3 min洗脱,经抑制器后进入紫外检测器在波长226 nm处检测。方法的检出限为 0．05μg／L(进样量500μL,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为1-2000μg/L(r=0．999 5)。 20 μg／L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1．85％。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定,1 μg／L碘离子的加标回收率为98%-105％。

停流流动注射分析同时测定碘离子和亚硝酸根的研究

基于铁(Ⅲ)-硫氰酸根络合物褪色动力学反应,利用流动注射分析停流技术,建立了流动注射动力学分析法同时测定碘离子和亚硝酸根离子的新方法.方法对碘离子的线性范围为2×10^(-5)～1.6×10^(-4)mol/L.对亚硝酸根的线性范围为4×10^(-7)～1×10^(-5)mol/L.应用于合成混合液中碘离子和亚硝酸根的测定,结果满意.