丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水分散聚合物制备

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,自制聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,在硫酸铵水溶液中采用水分散聚合法,制备了丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚水分散体.考察了分散聚合过程中体系黏度变化,引发剂用量、硫酸铵的用量、分散剂的用量对共聚物黏度、分子量、颗粒尺寸的影响,并对其结构进行了鉴定.实验发现,在30℃,AM、DMC总单体质量分数为15%,DMC与AM物质的量比为1∶9,过硫酸铵浓度范围为0.70×10^(-4)~2.8×10^(-4)mol/L,硫酸铵质量分数范围为26.51%~28.1%,分散剂PDMC质量分数范围为1.1%~1.3%条件下,可以制备出黏度低、稳定性好的丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚水分散体.

聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的合成

以偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)为引发剂,丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DMBC)为聚合单体,采用自由基水溶液聚合法,在氮气氛围中制备了阳离子型聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(PDMBC)。用单因素法考察了单体质量分数、引发剂用量、反应温度以及反应体系pH对聚合物黏度和相对分子质量的影响。对反应条件进行了优化,当反应温度为42℃时,可以合成出相对分子质量100万以上的聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵。

沉积岩中黄铁矿含量及其硫同位素组成连续测定方法研究

沉积岩中黄铁矿的含量和硫同位素组成研究可以用于判断沉积环境特征,反演成岩成矿过程。设计了一套多通道的黄铁矿硫提取装置,确定了装置的加热温度为130℃,实验时间为2h,优化了实验流程,实现一次提取同时满足黄铁矿含量及其同位素组成测定需要。采用亚甲基蓝分光光度法测定硫含量和元素分析仪-气体同位素质谱法测定黄铁矿硫同位素组成。亚甲基蓝分光光度法的标准曲线的线性相关性R^(2)=0.9999,黄铁矿样品的加标回收率介于94%~100%之间,10次测量的相对标准偏差为1.9%。黄铁矿经过铬还原法提取生成的硫化银的硫同位素组成的测试结果和本身的测试结果在误差范围内一致,精度≤0.2‰,可以满足沉积岩中黄铁矿硫同位素测试需求。

无定形硫属单质分子结构的研究进展

硫属单质(硫、硒、碲)是自然界中一类十分重要的物质,在光电材料、电池及半导体等领域有着广泛的应用.硫属单质均具有晶态和无定形态两种结构形态,其中晶态硫属单质的分子结构已经得到了深入的研究,但无定形硫属单质的分子结构研究还处于初级阶段.为了更好地发掘无定形硫属单质的应用潜力,对其结构与性质进行深入研究十分必要.本文概述了无定形硫属单质分子结构研究方面的最新进展,并展望了未来可能的研究方向.这些工作将有助于更全面地了解无定形硫属单质的性质,并推动其在不同领域中的应用.

三种消解方法比较原子荧光光谱法检测富硒米和茶中硒含量

以原子荧光光谱法测定富硒米和茶中硒的含量,适当的消解方法可以节约样品处理效率,提高检测结果的准确性。分别采用微波消解法、电热板消解法和石墨管消解法对富硒米和茶进行消解处理,比较不同消解方法对富硒米和茶中硒含量的检测影响。结果表明:微波消解法更适合富硒米和茶的消解处理,其加标回收率为95.0%~100.5%,精密度小于3.0%,加标回收率及精密度优于电热板消解法和石墨管消解法;相比电热板消解法和石墨管消解法,微波消解法试剂使用量少、操作方便快捷、稳定性好。可以为富硒农产品相关检测从业者提供参考。

亚东-谷露断裂带中北段地热流体碳硫硼同位素特征

亚东—谷露断裂带中北段地热系统深循环过程十分复杂,对该区域地热资源的评估具有较大影响。加深对地热水起源、演化和循环过程的研究,对地热资源的勘探和开发具有较大的意义。地热流体中碳硫硼稳定同位素特征分析是研究地热水来源、地热水循环深度和地热水作用过程的方法之一。对亚东—谷露断裂带中北段地热水进行了系统性采样,测量了碳硫硼同位素。进行了碳硫硼同位素分析,结果显示:稳定同位素特征源于地热流体对围岩和地层的淋滤作用和水-岩相互作用。该地热系统中碳的主要来源为碳酸盐的溶解,与区域上分布的碳酸盐地层有关。谷露和续迈地热田δ^(34)S具有较大的分散性,显示出硫来源的非单一性,δ^(34)S均在大气碳酸盐和蒸发碳酸盐范围内,δ^(34)S同位素的来源为大气降水和热储层中的硫酸盐矿物。谷露地热田具有较低的δ^(11)B值和较低的Cl/B比值,较高的硼含量,且硼含量和硼同位素值相对集中,表明硼主要源于地热流体对围岩的淋滤作用。大气降水和冰雪融水中硼含量极少,主要起到对地热水中硼含量的稀释作用,不改变地热水中的δ^(11)B值。本研究的结果验证了亚东—谷露断裂带中北段地热系统地下热水的起源主要为大气降水,在深循环过程中存在少量岩浆流体的混入。

轻质油品非加氢脱硫技术

日益严格的环保法规对生产低硫、超低硫清洁油品技术提出了更高的要求。传统的加氢脱硫技术存在投资大和运行成本高等问题,因此开发成本低、操作条件温和的非加氢脱硫技术成为一种趋势。本文综述了目前轻质油品非加氢脱硫的相关技术,主要包括氧化脱硫、吸附脱硫和生物脱硫等技术的研究进展;简要介绍了萃取脱硫、络合脱硫、催化裂化脱硫、烷基化脱硫、膜分离脱硫及离子液体脱硫等技术;同时对轻质油品非加氢脱硫技术的应用前景进行了展望。

萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲

采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO4-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。当萃取条件为3.6mol·L-1HCl-100g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCl-KMnO4氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。

壳聚糖模板法制备纳米硒

报道了一种利用天然高分子壳聚糖为软模板水相制备纳米硒的方法。研究了反应时间、反应物浓度、温度、超声等实验条件对产物粒度大小、形貌的影响。结果表明 ,当n(Vc)∶n(H2 SeO3 ) =4∶1、壳聚糖质量分数为 1 2 0× 10 -4、常温下反应 2h时 ,可得到均匀稳定的球形纳米硒颗粒 ,平均粒径约 5 0nm ,并随反应体系的总浓度增加而减小。在 80℃反应时 ,得到了棒状纳米硒。采用紫外光谱、红外光谱、X射线衍射和透射电镜等对产物进行了结构分析和形貌观察。

巯基乙酸稳定的CdSe/ZnS核壳结构量子点的制备与表征

用非均相成核原理,在水溶液中制备CdSe/ZnS核壳结构量子点,并研究合成工艺,包括前驱物的滴加方式和用量、CdSe核的水浴反应时间、CdSe与ZnS的摩尔比等因素对CdSe/ZnS核壳结构量子点荧光性能的影响。用透射电子显微镜和X射线衍射仪测试核壳结构量子点的形貌和结构。用紫外吸收光谱与荧光光谱表征CdSe/ZnS核壳结构量子点的荧光性能。结果表明:ZnS壳层在CdSe核量子点表面外延生长,形成了核壳结构;CdSe/ZnS核壳结构量子点的荧光性能明显高于单一的CdSe量子点;合成的工艺条件会显著影响CdSe/ZnS核壳结构量子点的荧光性能。

以巯基丙酸为稳定剂的水溶性CdTe量子点的水热合成及表征

以巯基丙酸(MPA)为稳定剂,采用水热合成方法在160℃下合成水溶性CdTe量子点。研究了不同反应时间及反应前驱体溶液的不同pH值对合成的CdTe量子点光学性质的影响。结果表明:所制得的CdTe量子点的荧光发射波长在510～661 nm范围内连续可调,并且CdTe量子点的光学性质强烈地依赖于反应前驱体溶液的pH值,最佳pH值为9。透射电子显微镜和X射线衍射分析表明所制备的CdTe量子点的形状接近于球形,粒径分布较均匀。与回流方法制备的水溶性量子点相比,高温条件下的水热合成方法简单,反应时间短,CdTe量子点生长速度快,100 min就可生长到3.5 nm,并且所制得的CdTe量子点荧光强度高,稳定性好,荧光量子产率也较高,最高可达44.6%。

一锅合成绿色到近红外发射的CdTe量子点

以3-巯基丙酸(MPA)为稳定剂,采用水相合成法制备了从绿色到近红外发射的CdTe量子点。系统研究了反应液pH值、镉和碲的物质的量之比及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdTe量子点体系的发射波长和荧光量子产率的影响。在pH值为10.5,且nCd2+∶nTe2-∶nMPA=1∶0.05∶1.1的条件下,回流0.5 h,CdTe量子点体系在569 nm波长处的荧光量子产率达到30.8%;在7 h的回流时间内,制备的量子点的波长覆盖范围为525～730 nm。分别用X射线粉末衍射、透射电镜和红外光谱对CdTe量子点的晶体结构、形貌及表面基团进行表征。

2-氨基-5巯基-1,3,4-噻二唑类席夫碱及其钼(Ⅵ)配合物的合成、表征及生物活性研究

合成了2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与水杨醛、邻-香草醛缩合而成的席夫碱及其钼( )配合物,通过元素分析,IR,1HNMR,MS,UV-Vis光谱,摩尔电导等对所合成的化合物进行了表征,这类席夫碱合钼( )配合物尚未见文献报道.光谱研究表明配合物中金属钼离子为六配位,存在Cis-MoO22+结构.另外,还对配合物进行了杀灭棉铃虫活性及影响绿豆幼苗细胞存活率实验.实验表明配合物灭杀蚜虫和红蜘蛛的活性均高于甲胺磷,并对绿豆幼苗细胞有激活作用.

巯基乙胺稳定的水溶性CdTe纳米粒子的合成与表征

用巯基乙胺(cysteamine,CA)作为稳定剂,在水相中合成了发光可调的CdTe半导体纳米粒子。这些巯基乙胺稳定的CdTe纳米粒子表面带有大量的正电荷。实验结果表明,稳定剂与Cd的比例以及pH等实验条件对CdTe纳米粒子体系的荧光发射强度影响较大。在pH为6.1时,纳米粒子体系在橙红波段的荧光量子产率达到了9%左右。控制实验条件,合成了各种尺寸的CdTe纳米粒子,荧光发射光谱在520￣600nm范围连续可调。分别用X射线光电子能谱(XPS),透射电子显微镜(TEM),X射线衍射仪(XRD),红外吸收光谱(FTIR)表征了CdTe粒子的分散性、形貌、晶型。

水相制备硒化镉半导体量子点的荧光性能

研究水相制备CdSe半导体量子点的合成工艺及后处理过程(包括前驱体物质选择及其用量、水浴反应时间、真空热处理等因素)对样品荧光性能的影响.通过荧光光谱测试分析样品荧光性能,结合紫外-可见光吸收光谱分析样品光吸收性能,并用扫描电镜和X射线衍射谱分析样品形貌与组分.结果表明:使用Na2SO3前驱体制备的水溶液样品的荧光性能容易受水浴加热时间的影响,表现出特殊的荧光双峰现象.使用NaBH4前驱体制备的水溶液样品荧光性能几乎不受水浴加热时间的影响,NaBH4的加入量增多有利于钝化CdSe量子点表面,有效减少表面陷阱,大幅度提高荧光量子产率.真空热处理使样品荧光峰锐化,半峰宽为30～40 nm且峰位产生红移,峰强急剧增加.

透明质酸-量子点的制备及应用

基于量子点(QD)独特的光学成像特性,采用化学合成法制备了透明质酸(HA)修饰的水溶性纳米量子点(HA-QD),并将其应用于特异性受体CD44的识别研究中.体外细胞实验结果证实,在透明质酸受体的介导下,该纳米复合物可使小鼠肺腺癌细胞LA795显示特异性的荧光成像.本研究为建立针对透明质酸受体的肿瘤活体检测及研究肿瘤的发生发展提供了重要的纳米靶向荧光探针.

水溶性CdSe/CdS量子点的合成及其与牛血清蛋白的共轭作用

用巯基乙酸(TGA)作为稳定剂,合成了水溶性的CdSe和核壳结构的CdSe/CdS半导体量子点。吸收光谱和荧光光谱研究表明,核壳结构的CdSe/CdS半导体量子点比单一的CdSe量子点具有更优异的发光特性。用TEM、电子衍射(ED)和XPS分别表征了CdSe和CdSe/CdS纳米微粒的结构、形貌及分散性。红外光谱和核磁共振谱证实了巯基乙酸分子中的硫原子和氧原子与纳米微粒表面的金属离子发生了配位作用。在pH值为7.4的条件下,将合成的CdSe和CdSe/CdS量子点直接与牛血清白蛋白(BSA)相互作用。实验发现,两种量子点均对BSA的荧光产生较强的静态猝灭作用;而BSA对两种量子点的荧光则具有显著的荧光增敏作用,存在BSA时CdSe/CdS量子点的荧光增强是不存在BSA时体系荧光强度的3倍。

水杨醛缩水杨酰肼席夫碱及配合物晶体的合成与物理性质研究

以吡啶、DMF为溶剂合成了水杨醛缩水杨酰肼席夫碱的铜、锌、镍和钴配合物及晶体,通过测定水杨醛缩水杨酰肼席夫碱及金属配合物的紫外、红外、元素分析、质谱和核磁共振等,初步确定该席夫碱配合物的配位形式是一种五配位化合物,其中溶剂分子参与了配位.给出了锌配合物晶体的主要键参数,并对结构特征进行了分析.

二氧化硅微球的制备及自组装

先后通过一步法和改进的溶胶种子法制备了单分散二氧化硅(SiO2)亚微米微球,利用扫描电子显微镜(SEM)对样品的形貌进行了表征,同时系统地研究了氨水浓度、水的浓度、温度、硅源浓度和二次成核等不同反应条件对SiO2粒径和分散性的影响。最后采用缓慢干燥法和垂直沉积法对SiO2亚微米微球进行了自组装,用扫描电镜进行了表征。结果表明:所制备的SiO2亚微米微球尺寸均匀,单分散性好,符合自组装胶体晶体的要求。

水溶性的CdSe/CdS/ZnS量子点的合成及表征

用L-半胱氨酸盐(Cys)作为稳定剂,合成了水溶性的双壳结构的CdSe/CdS/ZnS半导体量子点。吸收光谱和荧光光谱结果表明,双壳结构的CdSe/CdS/ZnS纳米微粒比单一的CdSe核纳米粒子和单核壳结构的CdSe/CdS纳米粒子具有更优异的发光特性。用透射电子显微镜(TEM)、ED、XRD、XPS和FTIR等方法对CdSe核和双壳层的CdSe/CdS/ZnS纳米微粒的结构、分散性及形貌分别进行了表征。