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磷铍钙石中铍元素的电子探针定量分析
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作者 刘泽 陈振宇 +6 位作者 陈小丹 徐文坦 刘春花 诸泽颖 牛之建 赵晨辉 赵云彪 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期703-712,共10页
前人使用配有LDEB或LDE3H的电子探针,建立了针对铍硅酸盐、铍氧化物以及铍硼酸盐中Be含量的定量分析方法。然而,缺乏对铍磷酸盐矿物中Be含量的定量分析方法。目前,使用配备LSA300分光晶体的电子探针对铍磷酸盐矿物进行分析时,P元素的高... 前人使用配有LDEB或LDE3H的电子探针,建立了针对铍硅酸盐、铍氧化物以及铍硼酸盐中Be含量的定量分析方法。然而,缺乏对铍磷酸盐矿物中Be含量的定量分析方法。目前,使用配备LSA300分光晶体的电子探针对铍磷酸盐矿物进行分析时,P元素的高级次阶峰会抬高Be Kα峰的上背景值,从而导致Be含量的测量结果不准确。本文使用配备LDE3H分光晶体的电子探针,对江西狮子岭花岗岩中的磷铍钙石,采用不同的加速电压和分析束流,进行最佳定量分析条件的探索。实验结果表明:磷铍钙石的最佳电子探针定量分析条件为:加速电压10kV,分析束流20nA。在此条件下,获得的磷铍钙石P_(2)O_(5)平均含量为43.23%,BeO平均含量为15.39%,CaO平均含量为33.89%,F平均含量为7.94%,BeO标准误差为0.3%。本研究发现配有LDE3H分光晶体的电子探针,可以设置合适的Be背景来消除P的高级次阶峰的干扰。此外,含Be矿物的测量难点与Be特征X射线本身的特征、含Be矿物的晶体结构、化学成分均有关。磷铍钙石定量分析方法的探索,解决了电子探针对铍磷酸盐矿物Be元素进行准确定量时,P元素产生的干扰难题,进一步提升电子探针对铍含量测量的准确度。 展开更多
关键词 电子探针 Be 磷铍钙石 铍磷酸盐矿物 江西狮子岭花岗岩
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8-羟基喹啉铍及其衍生物电子光谱性质的含时密度泛函理论研究 被引量:26
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作者 廖奕 苏忠民 +4 位作者 陈亚光 阚玉和 段红霞 仇永清 王荣顺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期477-480,共4页
运用密度泛函理论 (DFT) B3 LYP方法和 ab initio HF单激发组态相互作用 (CIS)法分别优化了有机金属配合物 8-羟基喹啉铍 (Be Q2 )及其 3种衍生物分子的基态及最低激发单重态几何结构 .系统分析了分子结构、前线分子轨道特征和能级分布... 运用密度泛函理论 (DFT) B3 LYP方法和 ab initio HF单激发组态相互作用 (CIS)法分别优化了有机金属配合物 8-羟基喹啉铍 (Be Q2 )及其 3种衍生物分子的基态及最低激发单重态几何结构 .系统分析了分子结构、前线分子轨道特征和能级分布规律以探索电子跃迁机理 .应用含时密度泛函理论 (TD-DFT)计算分子的电子光谱 ,揭示了 Be Q2 及其衍生物的发光源于配体中 π→ π*电子跃迁 ,指出通过配体修饰可以有效地影响配合物前线分子轨道分布 ,调整发光波段 。 展开更多
关键词 8-羟基喹啉铍 衍生物 电子光谱 含时密度泛函理论 铍配合物
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异双核配合物[CuCo(TS)(H_2O)]·H_2O的晶体结构和热分析性质研究 被引量:7
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作者 陶偌偈 臧双全 +3 位作者 牛景扬 娄本勇 于兆文 周绪亚 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第4期417-420,共4页
The single crystal of [CuCo(TS)(H2O)·H2O],where TS is the schiff base N,N’ bis(3 carboxylsalidene)trimethylenediamine, was obtained and its crystal structure was determined by the single crystal X ray diffractio... The single crystal of [CuCo(TS)(H2O)·H2O],where TS is the schiff base N,N’ bis(3 carboxylsalidene)trimethylenediamine, was obtained and its crystal structure was determined by the single crystal X ray diffraction method at room temperature. It crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c. The lattice parameters are a=11.855(2)?, b=14.722(3)?, c=12.080(2)?, β=117.32(3)°, V=1879.4(7)?3 , Z=4 with R1=0.0330. The structure is made of heterobinuclear units . The copper atom is coordinated by two nitrogens, two phenolic oxygens, in a square planar manner. And the cobalt atom is coordinated by two phenolic oxygen atoms, two equatorial carboxyl oxygen atoms and one axial water oxygen atom, in a distorted square pyramid. Two metal atoms are bridged by two phenolic oxygens. In the crystal packing, the neutral molecules built layers. Within these layers the molecules are connected through hydrogen bonds. And the thermal property of the complex according to crystal structure is also investigated. 展开更多
关键词 异双核配合物 晶体结构 酚氧交联 热性质 氢键作用
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Ag^+-掺杂锂钒氧化物的合成及其电化学性能 被引量:10
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作者 刘恩辉 李新海 +2 位作者 何则强 侯朝辉 邓凌峰 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期809-814,共6页
报道了用V2O5湿凝胶、Li2CO3和Ag2CO3通过液相反应合成用于锂离子电池正极材料的Ag+ LiV3O8。其前驱体和产品分别利用热分析(DTA TG)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)技术进行表征。其电化学性能通过恒电流充放电、循环... 报道了用V2O5湿凝胶、Li2CO3和Ag2CO3通过液相反应合成用于锂离子电池正极材料的Ag+ LiV3O8。其前驱体和产品分别利用热分析(DTA TG)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)技术进行表征。其电化学性能通过恒电流充放电、循环伏安法和交流阻抗技术进行研究。实验表明,活性材料在不同的放电倍率和1.8~3.6V的电压范围内具有较高的首次放电容量;在0.15C循环250次后保持180mAh/g的放电容量。 展开更多
关键词 V2O5凝胶 Ag-LiV3O8 锂离子电池 正极材料
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同时测定铜、镍、锌的非线性偏最小二乘分光光度法 被引量:14
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作者 王玉枝 张银堂 周毅刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期40-43,共4页
建立了以1_[(5_溴_2_吡啶 )偶氮]_2,7_萘二酚 (5_Br_PADN)为显色剂 ,TritonX_100为增溶增敏剂 ,用非线性偏最小二乘 (NLPLS) -分光光度法同时测定Cu2 +、Ni2 +、Zn2 +的方法。用迭代偏最小二乘法 (IPLS)选择测定波长 ,用自编的MATLAB计... 建立了以1_[(5_溴_2_吡啶 )偶氮]_2,7_萘二酚 (5_Br_PADN)为显色剂 ,TritonX_100为增溶增敏剂 ,用非线性偏最小二乘 (NLPLS) -分光光度法同时测定Cu2 +、Ni2 +、Zn2 +的方法。用迭代偏最小二乘法 (IPLS)选择测定波长 ,用自编的MATLAB计算机程序进行处理。结果表明 ,该法不仅克服了三组分之间的相互干扰 ,而且较好地解决了非线性问题。所拟方法用于人工样品的分析 ,准确度较好 。 展开更多
关键词 偏最小二乘法 分光光度法 同时测定 MATLAB程序
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暴露测年样品中^(26)Al和^(10)Be分离及其加速器质谱测定 被引量:7
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作者 张丽 周卫健 +3 位作者 常宏 赵国庆 宋少华 武振坤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期83-89,共7页
在已有实验流程基础上,建立并优化了石英样品中Be和Al提取、纯化等实验流程,设计的流程条件实验包括实验试剂、器皿和离子交换柱选择、离子交换树脂分离Be和Al时酸浓度选择等。结果表明,选择钢铁研究总院研制的9Be标准溶液作为10Be样品... 在已有实验流程基础上,建立并优化了石英样品中Be和Al提取、纯化等实验流程,设计的流程条件实验包括实验试剂、器皿和离子交换柱选择、离子交换树脂分离Be和Al时酸浓度选择等。结果表明,选择钢铁研究总院研制的9Be标准溶液作为10Be样品制备的载体;使用一次性实验器皿;选用4 cm规格的离子交换柱;用0.05 mol/L草酸和0.75 mol/L盐酸混合溶液洗脱吸附于阴离子树脂上的Al,可有效提取、纯化样品中的Be和Al。加速器质谱(AMS)测量结果显示,13组化学空白的10Be/9Be和26Al/27Al比值平均值分别为7.48×10-15和1.96×10-15,与国内已有宇宙成因核素实验室的结果(5×10-15~8×10-15)具有可比性。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)的测量结果表明,Be、Al回收率分别达90%和60%。基于新建立的实验流程分析了祁连山北侧金佛寺的一个岩石样品,获得了10Be和26Al的暴露年代分别为(10.7±1.0)ka和(10.0±1.2)ka,与前人研究结果一致。 展开更多
关键词 原地宇宙成因核素 10Be 26Al 暴露测年 加速器质谱
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含萘噁二唑铍配合物的合成及光致发光和电致发光性能研究 被引量:6
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作者 王广 王利祥 +1 位作者 景遐滨 王佛松 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1158-1160,共3页
合成了含有萘环的二唑铍配合物并对其进行了表征 .在紫外光的激发下配合物能够发出很强的蓝色荧光 .采用 NPB为空穴传输层、配合物为发光层制备了双层器件 ,得到了蓝色的电致发光 ,证明该配合物是一种良好的电致发光材料 .
关键词 萘噁二唑铍配合物 合成 光致发光 性能研究 表征 电致发光材料
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1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量:11
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作者 王慕华 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期302-304,共3页
合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,... 合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×10^5L·mol^-1·cm^-1,Cu^2+的质量浓度在0-480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯 合成 显色反应 分光光度法
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涂钼石墨管-石墨炉原子吸收法测定人发中的微量铍 被引量:7
9
作者 林琳 梁冬松 +2 位作者 韩华云 冶保献 焦哲 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第3期353-354,共2页
比较了多种涂层金属和基体改进剂对石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定微量铍的影响,建立了涂钼石墨管硝酸锂作基体改进剂测定铍的新方法,方法灵敏,抗干扰能力强。方法的线性范围为0~20ng/mL,RSD为4.8%(n=10),检出限为1.4×10-10g/mL。... 比较了多种涂层金属和基体改进剂对石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定微量铍的影响,建立了涂钼石墨管硝酸锂作基体改进剂测定铍的新方法,方法灵敏,抗干扰能力强。方法的线性范围为0~20ng/mL,RSD为4.8%(n=10),检出限为1.4×10-10g/mL。用该法测定了土壤标样及人发样品中的铍,结果满意。 展开更多
关键词 涂钼石墨管 基体改进剂 石墨炉原子吸收法
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抑制褪色光度法测定痕量铜 被引量:27
10
作者 朱国辉 蔡维平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期574-577,共4页
在氨水与F^-存在下,痕量Cu^(2+)对过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应有抑制作用,由此建立了一种高灵敏度(间接摩尔吸光系数ε_(590)=1.5×10~6L·mol^(-1)·cm^(-1)分光光度测定痕量铜的方法。测量范围为0~2.0×10^(-2)mg/... 在氨水与F^-存在下,痕量Cu^(2+)对过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应有抑制作用,由此建立了一种高灵敏度(间接摩尔吸光系数ε_(590)=1.5×10~6L·mol^(-1)·cm^(-1)分光光度测定痕量铜的方法。测量范围为0~2.0×10^(-2)mg/L Cu^(2+)。用于试样中铜的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 乙基紫 褪色反应 光度法 测定
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N-2-噻唑基水杨醛亚胺西佛碱的合成及其与铍的荧光熄灭反应的研究及应用 被引量:7
11
作者 江崇球 刘广军 +2 位作者 唐波 梁芳珍 王伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 1998年第1期37-40,共4页
合成了新型荧光试剂N-2-噻唑基水杨醛亚胺西佛碱,测定了试剂的离解常数.该试剂与碱土金属(Be、Mg、Ca、Sr、Ba)离子能形成配合物,从而使该试剂λex/em=380/496nm的荧光熄灭,其熄灭的荧光程度随碱土... 合成了新型荧光试剂N-2-噻唑基水杨醛亚胺西佛碱,测定了试剂的离解常数.该试剂与碱土金属(Be、Mg、Ca、Sr、Ba)离子能形成配合物,从而使该试剂λex/em=380/496nm的荧光熄灭,其熄灭的荧光程度随碱土金属离子半径的减小而增大.利用此配合反应建立了铍的分析方法,铍量在0.1~0.5μg/10mL范围内与△IF成线性关系,检出限为1.9ppb;测得的相对标准偏差为1.22%.考察了30余种共存组分的干扰情况.方法应用于测定水样中痕量铍,回收率在97.5~102.5%. 展开更多
关键词 噻唑基 水杨醛 亚胺西佛碱 荧光分析 西佛碱
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桑色素-双氧水体系催化光度法测定痕量铜 被引量:5
12
作者 赵雷洪 缪伟峰 +1 位作者 马莉 苏煜 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第2期247-249,共3页
本文基于过氧化氢能氧化桑色素并使之褪色的现象 ,建立了测定痕量铜的新方法。该法检出限为0 .0 0 6 μg/ m L,线性范围 4× 10 -9— 2 .4× 10 -8g/ g。
关键词 催化光度法 桑色素 铜(Ⅱ) 双氧水 测定 痕量分析
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铍的分析方法进展 被引量:5
13
作者 宋鸽 任凤莲 +1 位作者 刘志茹 侯曼玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期381-386,共6页
综述了 1989~ 1999年来国内外铍的吸光光度法、原子吸收光谱法及原子发射光谱分析法等的研究进展 ,参考文献 12
关键词 光谱分析法 研究进展 吸光光度法 原子吸收光谱 原子发射光谱
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一种新偶氮胂酸型试剂及荧光法测定铍的研究 被引量:8
14
作者 嵇志琴 赖春球 +1 位作者 杨昌昕 黄坚锋 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1994年第5期269-270,276,共3页
新试剂7-(2’-胂酸基-5’-羧基)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸的基本性能。详细研究了此试剂荧光法测定铍的条件,并用于水及铜中铍的测定。
关键词 偶氮胂酸型试剂 荧光法
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AMS-BeO制备技术及^(10)Be的测定 被引量:4
15
作者 易惟熙 沈承德 +4 位作者 欧阳自远 胡妙君 刘联璠 周慰囡 章晖 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 1991年第1期33-35,共3页
报道了用于AMS^(10)Be分析的BeO的制备流程,用EDTA作掩蔽剂,在不同pH值下沉淀不同的离子,从而达到纯化Be的目的,再在高温灼烧下转换成BeO。目前制备的样品有空白、陨石、沉积物及锰结核。用本流程制得的空白的^(10)Be/~9Be比值为1.1... 报道了用于AMS^(10)Be分析的BeO的制备流程,用EDTA作掩蔽剂,在不同pH值下沉淀不同的离子,从而达到纯化Be的目的,再在高温灼烧下转换成BeO。目前制备的样品有空白、陨石、沉积物及锰结核。用本流程制得的空白的^(10)Be/~9Be比值为1.1×10^(-13),略高于Zürich ETH及Pennsylvania实验室,而低于其他二实验室,显示了我们制得的BeO中^(10)B干扰小,因而制样流程是成功的。 展开更多
关键词 加速器质谱 ^10BE BEO
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水杨醛缩氨基硫脲的合成及其与铍的荧光熄灭反应 被引量:12
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作者 何芳 江崇球 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期57-60,共4页
合成了荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲 (SHTA) ,该试剂与碱土金属 (Be ,Mg ,Ca ,Sr,Ba)离子能形成配合物 ,从而使该试剂在λex/λem=385 /485nm ,产生荧光熄灭 ,其熄灭的程度随碱土金属离子半径的减小而增大。利用此配合反应建立了铍的分析方... 合成了荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲 (SHTA) ,该试剂与碱土金属 (Be ,Mg ,Ca ,Sr,Ba)离子能形成配合物 ,从而使该试剂在λex/λem=385 /485nm ,产生荧光熄灭 ,其熄灭的程度随碱土金属离子半径的减小而增大。利用此配合反应建立了铍的分析方法 ,铍量在 0~ 32 μg/L范围内与ΔIF 成线性关系 ,检测限为 0 .2 5μg/L ,相对标准偏差为 1 .6% ,考察了 30余种共存组分的干扰情况。方法应用于测定人发和矿泉水中的痕量铍 ,回收率分别为 98.9%和 1 0 7%。 展开更多
关键词 合成 荧光熄灭反应 水杨醛缩氨基硫脲 荧光分析 矿泉水 人发 痕量分析
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荧光法测定铍的研究 被引量:6
17
作者 吴芳英 张文艺 黄坚锋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期188-189,共2页
研究了新荧光试剂 7 [(2 ,4 二羟基 5 羧基苯 )偶氮 ] 8 羟基喹啉 5 磺酸 (DHCPAQS)与铍络合的反应条件及测定方法。在pH 8.0硼砂体系的缓冲介质中形成R∶Be =2∶1型的强荧光配合物 ,其λex/λem=362nm/ 497nm。铍含量在 0~ 0 .2 ... 研究了新荧光试剂 7 [(2 ,4 二羟基 5 羧基苯 )偶氮 ] 8 羟基喹啉 5 磺酸 (DHCPAQS)与铍络合的反应条件及测定方法。在pH 8.0硼砂体系的缓冲介质中形成R∶Be =2∶1型的强荧光配合物 ,其λex/λem=362nm/ 497nm。铍含量在 0~ 0 .2 0mg·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .2×10 - 6 mol·L- 1。该方法应用于合金样中痕量铍的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 荧光法 测定 合金 7-[(2 4-二羟基-5-羧基苯)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸
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[Cu(C_(12)H_8N_2)(H_2O)_2]SO_4水热合成及晶体结构表征 被引量:4
18
作者 靳素荣 张联盟 +1 位作者 赵卫锋 胡学雷 《武汉理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期1-4,共4页
以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a... 以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 + 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究。 展开更多
关键词 水热合成 晶体结构 热分析
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用新型微量进样-MIPAES法测定铜及其它元素 被引量:4
19
作者 张寒琦 阙红 金钦汉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第1期32-35,共4页
本文较详细地研究了用微量进样-MIPAES法对铜的测定,并作了实际样品分析。同时,还用同一方法研究了Cd、Mn、Pb和Ba的测定。当加入基体改进剂KCl时,Cu、Cd、Mn、Ba的检出限分别为0.2、0.09、1.7和0.07
关键词 微量进样 MIPAES法 元素
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Be/Cu/HR-1不锈钢扩散连接界面特性 被引量:2
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作者 康人木 周上祺 +2 位作者 李辉 李荣 王华清 《重庆大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期65-68,共4页
以Cu为中间层材料,采用Greeble1500热模拟试验机对Be/HR-1不锈钢进行扩散连接试验,利用PMEOlympusTokyo光学显微镜、扫描电镜(SEM)、显微硬度计(HV-1000)、X射线衍射仪研究分析了其界面特性。研究表明,Cu层过渡材料能有效阻碍Be和Fe之... 以Cu为中间层材料,采用Greeble1500热模拟试验机对Be/HR-1不锈钢进行扩散连接试验,利用PMEOlympusTokyo光学显微镜、扫描电镜(SEM)、显微硬度计(HV-1000)、X射线衍射仪研究分析了其界面特性。研究表明,Cu层过渡材料能有效阻碍Be和Fe之间的互扩散以及阻挡不锈钢中合金元素Ni、Cr等向铍基体的扩散,从而阻碍了它们之间金属间化合物在扩散区内的形成,但它也带来了新的金属间化合物如Be2Cu;金属间化合物优先沿晶界生成,呈三维网状分布;元素的扩散主要沿晶界进行,且扩散不是各个部位均等的向前推进,也没有单一的金属间化合物薄层形成;试样的断裂位置在Be/Cu界面处。 展开更多
关键词 HR-1不锈钢 扩散连接 界面特性 中间层材料
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