微通道反应法合成乙二醇单乙烯基醚的工艺研究

以乙二醇(EG)和乙炔为原料,以氢氧化钾为催化剂,使用微通道反应器合成乙二醇单乙烯基醚(EGVE),考察合成工艺参数对转化率和反应选择性的影响,并通过红外确认目标产物。结果表明,最佳的微通道反应法合成工艺条件为温度180℃,背压0.75 MPa,催化剂量为6%~8%,进液速度1 mL/min。反应后转化率为28%以上,反应选择性为85%以上,红外结构与标准图谱一致。

合成二甲醚铜基/HZSM-5催化剂的研究 制备条件和反应条件对催化剂活性的影响

合成二甲醚铜基／ＨＺＳＭ５催化剂的研究制备条件和反应条件对催化剂活性的影响李增喜冯玉龙王日杰张继炎（天津大学化工系，天津３０００７２）王延吉（河北工业大学化工系，天津３００１３０）韩森（天津大学Ｃ１化工国家重点实验室，天津３０００７２）关键词...

改性对β沸石表面酸性及丙烯水合醚化反应性能的影响

采用浸渍法和离子交换法 ,制备出一系列改性 β沸石催化剂 ,考察了改性剂对 β沸石表面酸性及丙烯水合醚化反应性能的影响。结果表明 ,硼、锌、铝改性可以提高 β沸石的L酸中心 ,磷、镧、铈改性后 β沸石的B酸中心增加。催化剂的B酸和L酸中心与丙烯转化率和异丙醚选择性之间存在着一定的对应关系 :B酸量增加有利于提高丙烯转化率 ,L酸量增加有利于提高异丙醚的选择性。合适的B

293～347K温度区间二甲醚饱和蒸气压的实验研究

为了给二甲醚作为替代燃料和制冷剂的研究提供基本物性数据 ,对 2 93 7762～ 3 47 464 3K温度区间的二甲醚饱和蒸气压进行了测量 ,其中实验结果的温度不确定度小于± 2mK ,压力不确定度小于± 0 7kPa .同时 ,利用获得的实验数据拟合了一个新的Wagner型二甲醚饱和蒸气压方程 ,新方程与实验结果的平均偏差为 0 0 2 3 % ,最大偏差为 0 0 96% ,适用温度范围为 2 93～ 40 0K .

海洋来源白浅灰链霉菌中环二肽类化合物的分离与结构鉴定

为了寻找新的抗肿瘤活性化合物,采用硅胶、SephadexLH20柱色谱和高效液相色谱,从白浅灰链霉菌Streptomycesalbogriseolus(A2002)中分离得到3个环二肽;利用理化及波谱学方法鉴定其结构分别为环(丙氨酸缬氨酸)[cyclo(AlaVal),1],环(丙氨酸脯氨酸)[cyclo(ProAla),2]和环(脯氨酸酪氨酸)[cyclo(ProTyr),3]。

活性炭固载杂多酸气相催化合成甲基叔丁基醚和乙基叔丁基醚

在气相反应体系中研究了固载在活性炭上的硅钨（ＳｉＷ１２）和磷钨（ＰＷ１２）杂多酸在合成甲基叔丁基醚和乙基叔丁基醚的催化性能，和传统的催化剂如离子交换树脂、ＨＺＳＭ－５相比，活性炭固载的杂多酸催化剂在较低的反应温度下具有高的催化活性，对甲基叔丁基醚的选择性高达１００％。

H_4SiW_(12)O_(40)-La_2O_3/γ-Al_2O_3催化甲醇脱水制备二甲醚

用浸渍法制备了负载型复合杂多酸催化剂H4SiW12 O40 -La2 O3/γ -Al2 O3,用于甲醇脱水制备二甲醚 .用N2 吸附、吡啶吸附红外光谱、NH3-TPD、XRD光谱等手段对催化剂进行了表征 .考察了杂多酸负载量、浸渍时间、反应温度、质量空速等因素对催化活性的影响 .实验结果表明 :催化剂中H4SiW12 O40 负载量为 1 0 %～ 1 6%时催化剂的活性最好 ;在常压下反应温度为 3 0 0℃ ,质量空速为 1 0h- 1时 ,甲醇转化率达 85% ,二甲醚的选择性为 99 9% ;加压可提高催化剂的活性 .

直链淀粉手性固定相对8种外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分

利用高效液相色谱进行不对称拆分是十分有效的方法，其中多糖类手性固定相是非常重要的一种，它主要包括纤维素和淀粉两大类，Ｏｋａｍｏｔｏ等［１～３］合成了大量的纤维素和直链淀粉的衍生物，并将其涂敷在大孔硅胶表面，从而制备了手性拆分能力较强的多种固定相，这类...

乙基叔丁基醚合成反应动力学

乙基叔丁基醚一般由乙醇和异丁烯合成，以阳离子交换树脂为催化剂．研究了外扩散阻力为零时的合成反应宏观动力学模型．其本征动力学采用广义Langmuir-Hinshelwood速率方程，将反应速率用液相活度系数关联．内扩散用广义Maxwell-Stefen方程描述，以组分的化学位梯度为扩散推动力．本模型较好地描述了非理想反应物系统的吸附特性和扩散过程．用文献中的实验数据对模型作了检验.

催化蒸馏合成乙二醇乙醚的过程模拟

修正了非平衡级速率模型,使之能适用于催化蒸馏过程的模拟.此催化蒸馏塔的精馏段和提馏段为一般的填料塔结构,而反应段为CR＆L公司提出的特定结构的催化剂填充层.采用专门测定此特殊结构的催化剂填充层的气膜和液膜传质系数关联式来计算反应段中的传质速率,用Onda的关联式计算精馏段和提馏段填充层中的传质速率.结合在NKC-01分子筛催化剂上环氧乙烷与乙醇反应的动力学方程式,采用Newton-Raphson技术完成了催化蒸馏合成乙二醇乙醚过程的模拟,结果是令人满意的.

二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征

通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计算法研究了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4的 2种异构体的空间结构 .结果表明 ,与其所示的化学结构相一致 ,存在顺、反

甲基醚的选择性去甲基试剂

本文综述了甲基醚的选择性去甲基反应所采用的试剂 ,并按甲基醚在化合物中所处的环境及试剂所适用的范围进行分类。参考文献 37篇。

乙醇与叔丁醇合成乙基叔丁基醚的反应动力学研究

采用国产Ｄ－７２型强酸性阳离子交换树脂催化剂，进行了以乙醇和叔丁醇为原料，在常压液相下合成乙基叔丁基醚（ＥＴＢＥ）的醚化反应动力学研究．考虑在实验条件下，因叔丁醇分解为水和异丁烯而引起的体积减少以及水在催化剂上的吸附阻碍效应等影响因素，建立了该过程的反应动力学模型．模型与实验结果吻合得较好．

滴流床反应器中丙烯水合醚化的研究

二异丙基醚是一种新的汽油含氧化合物抗爆添加剂。本文以滴流床反应器研究了丙烯直接水合醚化制取二异丙基醚。结果表明，有凝聚相存在的滴流床反应条件，使丙烯的转化率和二异丙基醚的选择性均优于气相反应；在１５０—１７４℃内，温度提高，丙烯转化率升高，二异丙基醚选择性下降，丙酮选择性升高；在６．０—８．０ＭＰａ内，压力提高，丙烯转化率和二异丙基醚选择性均升高；进料丙烯／水比降低，二异丙基醚选择性下降。产物异丙醇和二异丙基醚间存在平衡分布。催化剂活性在１００小时内较稳定，此后有所下降。

杯[4]单硫(硒)杂冠-5的合成及其对金属离子的识别性能研究

从简单无机硫、硒化合物直接合成冠醚环上含硫、硒杂原子的杯［４］单硫杂冠－５ 及杯［４］单硒杂冠－５； 化合物的结构经１Ｈ ＮＭＲ、ＭＳ及元素分析确证． 并研究了它们对Ｎａ＋ ， Ｋ＋ ， ＮＨ４＋ ，Ｃｏ２＋ ， Ｎｉ２＋ ， Ａｇ＋ 及Ｈｇ２＋ 的两相萃取性能， 发现其对Ａｇ＋ 、Ｈｇ２＋

一种制备丁二酰化壳聚糖的新方法

合成了甘氨酸盐酸盐离子液体([Gly]Cl),由1H-NMR对其结构进行了确证,并以其质量分数2%的水溶液为反应介质,制备水溶性丁二酰化壳聚糖。用XRD和FT-IR对产物进行了表征,结果表明:壳聚糖(CS)中引入了丁二酰基,并削弱了壳聚糖分子内和分子间的氢键作用,大大改善其水溶性。考察了反应时间、温度和反应物配比对丁二酰化壳聚糖取代度(DS)的影响,得到较佳的反应条件:反应时间4h,n(丁二酸酐):n(壳聚糖)=2.75,反应温度40℃,在该条件下丁二酰化壳聚糖的取代度达到90%以上。离子液体具有重复使用性,反应后的离子液体未经处理重复使用3次后,丁二酰化壳聚糖的取代度仍大于90%。

硫杂冠醚聚硅氧烷固定液的合成及其性能和分离机理的研究

合成了一种新型硫杂１５－冠－５聚硅氧烷固定液，用其涂制的石英弹性毛细柱呈中等极性。对这类固定液的色谱和热力学性能、分离机理及其应用进行了研究和讨论。

γ-Al_2O_3负载杂多酸催化合成二甲醚

用浸渍法制备了Ｈ４ＳｉＷ１２Ｏ４０－Ｔｉ（ＳＯ４）２－Ｌɑ２Ｏ３－γ－Ａｌ２Ｏ３（ＨＴＬＡ）复合催化剂，以吡啶作为化学探针分子，研究了ＨＴＬＡ及γ－Ａｌ２Ｏ３的表面酸性质，并将ＨＴＬＡ作为催化剂，用于甲醇缩合制二甲醚的模型反应。

外消旋硫代缩水甘油醚在多糖基质手性柱上的手性拆分

在自行合成的3种多糖基质的手性固定相上直接拆分了7种外消旋硫代缩水甘油醚 ,初步探讨了手性化合物结构在手性识别过程中对手性拆分的影响 。

液相合成甲基叔戊基醚本征反应动力学的研究

采用国产大孔磺酸树脂在内循环无梯度反应器对液相合成甲基叔戊基醚本征反应动力学进行了研究 ,主要考察了甲醇浓度及异戊烯中 2 -甲基 - 1-丁烯和 2 -甲基 - 2 -丁烯的不同比例对反应速度的影响 ,试验得出在甲醇浓度较小时 ,随着甲醇浓度增大 ,反应速度逐渐降低 ,到了一临界值后 ,随着甲醇浓度的增大 ,反应速率缓慢增加 ,同时异戊烯的异构化反应速度不是远大于醚化反应速度。根据试验结果 ,经模型筛选和参数估值 ,得出LHHW机理为最佳模型 ,同时对醚化反应的活化能进行了计算 ,得出 2 -甲基 - 1-丁烯和 2 -甲基 - 2 -丁烯醚化反应的活化能分别为 96 .78,10 2 .0