酸浆果实中多糖的提取及含量测定

从酸浆果实中分离提取出了多糖,并应用分光光度法对酸浆果实中的多糖含量进行了测定。经蒽酮—硫酸显色,于580nm处测定,其多糖的含量为5.22%,RSD=1.35%(n=3)。研究结果表明,此测定方法简便,样品溶液在4h内显色稳定,重现性较好,平均回收率为98.9%+1.40%,RSD=1.42%(n=3)。

青钱柳愈伤组织总黄酮碱溶酸沉提取工艺

目的:研究以碱溶酸沉法提取青钱柳愈伤组织中的总黄酮。方法:采用碱溶酸沉法,对影响青钱柳愈伤组织中总黄酮提取的pH值、固液比、提取时间、硼砂用量等因素进行系统研究。结果:青钱柳愈伤组织中总黄酮碱提酸沉的最佳提取工艺为:采用固液比1:20,碱提液pH9,硼砂含量2.5%,提取时间60min,酸沉pH4.5。结论:在最佳提取工艺下,青钱柳愈伤组织中总黄酮得率达到4.01%。

山楂籽中黄酮类化合物最佳提取工艺

利用正交实验设计探讨山楂籽中黄酮类化合物的最佳提取工艺。研究结果表明 :在 70℃条件下回流提取 3次 (每 1 g山楂籽用 1 5mL 80 %的乙醇 ) ,每次 1 .5h 。

杀灭钉螺新药物的研究——5,7-二羟基-4’-苄氧基黄烷酮的合成及生物活性

由对羟基苯甲醛 ,经过对苄氧基肉桂酸 ,再与间苯三酚环化合生成 5 ,7-二羟基 - 4 -苄氧基黄烷酮 ,通过生物活性测定 ,发现该化合物是高效、低毒。

乙酰基丙酮络合物催化合成聚乳酸

以钕、钇、锌、铁、钴、镍六种乙酰基丙酮盐Ｍ（ＡｃＡｃ）ｎ成功地催化丙交酯开环聚合成聚乳酸。详细研究了上述乙酰基丙酮盐催化剂品种及其与单体摩尔比［Ｍ（ＡｃＡｃ）ｎ］／［ＬＡ］、温度和时间对聚合反应的影响。结果表明，使用这些催化剂都能得到高于９０％的高聚合转化率；而稀土催化剂在聚合转化率和聚乳酸分子量方面，均显示更好的催化性能；过高的聚合温度和过长的聚合时间会导致聚乳酸的分子量下降。Ｘ－衍射研究表明，以Ｎｄ（ＡｃＡｃ）３催化合成的聚乳酸为非晶聚合物。

全氟烷基芳基酮的合成

本文用8种取代苯基卤化物,在无水四氢呋喃中制成的格氏试剂与全氟羧酸(R_FCO_2H,R_F=CF_3和n-C_3F_7)按 3:1摩尔比反应,合成了9种全氟烷基芳基酮(1～9),其中6、7、8和9是新化合物。它们的结构用IR、UV、NMR(~1H,^(19)F)及MS加以表征。

手性助剂D(-)樟脑磺内酰胺合成方法研究

以天然樟脑为原料，经过磺酰化、酰氯化、酰胺化、环化、还原５步反应合成了Ｄ（－）樟脑磺内酰胺（１）．本方法操作简便，反应时间短，总产率达４０９％．（１）是一种优良的手性助剂，广泛应用于不对称合成．

亚花松萝多糖的提取与分离工艺的优化

本文研究亚花松萝多糖的提取与分离工艺的优化。亚花松萝多糖提取工艺各因素的最佳水平为热水体积200ml(每4g松萝)、70～80℃提取三次,每次2h。其中对亚花松萝多糖含量影响最显著的因素是提取次数,然而提取温度在一定范围内无显著影响。乙醇沉淀多糖的最佳浓度为80%一倍,Sevage试剂除游离蛋白时的体积比为3:1,反复脱蛋白五次,每次振荡30min。多糖的最佳得率为6.86%,总糖含量为76%。

缩酮非对映异构体^(13)C NMR化学位移不等性研究

合成了3对新的非对映异构缩酮,测定了它们的^(13)CNMR化学位移值并用各种NMR技术确定相应非对映异构基团的化学位移差,研究了化学位移不等性产生的机制.

硝酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

以硝酸镧结晶水合物为催化剂、环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,考察各种因素对反应的影响。实验确定较佳反应条件:环己酮0.3 mol,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.25 g,带水剂甲苯30 mL,反应回流时间2 h,其产品收率达90.0%以上。该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能良好。

芒果苷衍生物的制备

以芒果苷、氯苄或对氯氯苄为原料,设计并合成了2个3,6,7-O-三取代芒果苷衍生物,收率分别为55%、57%,结构均经核磁共振氢谱确证。制备方法简便,收率较高。

二价双烯酮亚胺基稀土金属配合物催化ε-己内酯开环聚合

Divalent β-diketiminate lanthanide complexes LYbR（THF）（L=｛（2,6-Me2C6H3）NC（Me）｝2CH;R=C9H7（1）,CH3C5H4（2）,OC6H2-But2-2,6-Me-4（32））were synthesized by reducing the mixed-ligand trivalen（t） β-diketiminate ytterbium chlorides synthesized in situ with Na-K alloy.These divalent lanthanide complexes exhibit good catalytic activity for the ring opening polymerization of ε-caprolactone.

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件为:环己酮为0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,微波辐射功率500 W,微波辐射时间20 min,催化剂用量为反应物总质量的0.18%,带水剂环己烷用量15 mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77.2%。

SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.80%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81.9%,由此可见:SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。

^(1)H-NMR法测定香茅油单离流程中香茅醛的含量

用核磁共振法测定了香茅醛的含量，测定时不需称样，取１～２滴待测样，加入约０．５ｍＬ四氯化碳液，加或不加ＴＭＳ，均可测试．取平均积分值，即可算出香茅油的含量。

有机锡试剂在查耳酮合成中的应用

采用有机锡为试剂，与取代肉桂酰氯在二（三苯基膦）二氯化镍催化下进行交叉偶联合成十三种查耳酮化物，并对部分反应条件及反应机理进行了研究和探讨。

几种萘黄酮化合物的合成

将取代的β-羰基酯与α-(或β-)萘酚直接反应生成黄酮化合物,改进了前人的反应条件和操作。发现羰基酯上带有强吸电子基团时,反应不易控制。由α-萘酚得到的黄酮显荧光。

黄烷酮烯醇硅醚的合成及其与氧化银反应

应用Me_2NSiMe_3为试剂合成了4个黄烷酮烯醇硅醚,收率很高。黄烷酮烯醇硅醚用氧化银氧化主要发生脱氢反应,生成黄酮,同时有少量3,3″-偶联反应产物双黄酮生成。

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。

高效液相色谱法测定1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮

采用反相高效液相色谱法测定 1 -氯 -4-丙氧基硫杂蒽酮的含量。色谱柱为 ODS( C18)柱 ,Φ4.6mm× 2 50 mm,流动相为 CH3OH∶ H2 O( 90∶ 1 0 ) ,检测波长 2 58nm,流速 0 .8m L/min,可得回归方程 C =2 .0 7× 1 0 - 5A -2 .60 ,r=0 .9999,重复性好 ,RSD =0 .73 ,加标回收率为 1 0 2 .8～ 1 0 4.3 ,RSD分别为 1 .0 5和 1 .53。此方法准确、快速。