黄连素合成中缩合/还原反应甲基杂质的分离与二维核磁解析

黄连素是一种具有显著抑菌作用的重要生物碱。利用柱层析对其合成中缩合/还原反应甲基杂质进行分离,并用核磁氢谱^(1)H-NMR、碳谱^(13)C-NMR,二维核磁相关谱^(1)H-^(1)HCOSY、HSQC、HMBC以及DEPT135°对分离的甲基杂质进行了结构归属解析。

ADN的合成及性能研究(Ⅰ)

自行设计二硝酰胺铵（ＡＤＮ） 的合成方法，研究了合成ＡＤＮ的关键步骤（ 缩合反应、二次硝化等） ，在国内首次合成出ＡＤＮ。鉴定了ＡＤＮ的结构，测定了ＡＤＮ的熔点、感度、燃烧热。

间甲苯胺改性双氰胺衍生物的合成

合成了一种新型的潜伏性环氧树脂固化剂———间甲苯胺改性的双氰胺衍生物,讨论了反应条件对合成的影响,并通过熔点测定、红外光谱法对其进行了表征。初步的固化实验和力学性能实验结果表明,这种固化剂具有较好的固化性能,复配制成的单组分固化体系具有较长的贮存期。

ADN的合成研究(Ⅱ)

介绍了用丙烯腈合成二硝酰胺铵 (ADN)的方法 。

O,O'-二(苯基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵对Q235钢在硫酸溶液中的缓蚀性能研究

合成了O,O'-二(苯基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵(DEDDP),采用失重,电化学和SEM技术共同研究了DEDDP在H2SO4溶液中对Q235钢的缓蚀性能。失重法研究表明:DEDDP在H2SO4溶液中能有效地抑制Q235钢腐蚀,25℃的5%H2SO4溶液中,DEDDP浓度为160 mg.L-1时,其缓蚀率为94.67%;电化学研究结果表明:DEDDP在5%H2SO4溶液中属混合型缓蚀剂。同时,研究了温度,H2SO4浓度和浸泡时间对缓蚀率的影响。吸附规律研究表明:DEDDP在Q235钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,其吸附自由能为-32.32kJ/mol,吸附为自发进行的物理和化学吸附。

ADN的热分解及其推进剂燃烧研究的最新进展

综述了近年来国外有关ＡＤＮ热分解及其推进剂燃烧研究的最新成果。重点分析了ＡＤＮ热分解机理、安定性和燃烧机理，讨论了ＡＤＮ的应用前景。

盐酸羟胺的间接分光光度法测定

拟定了在铁（Ⅲ）—２－［２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（６ＭｅＢＴＡＥＢ）络合物和十二烷基硫酸钠存在下盐酸羟胺的间接分光光度测定方法，回收试验表明该法准确可靠，方便快捷。同时测定了盐酸羟胺与Ｆｅ（Ⅲ）－６＿Ｍｅ＿ＢＴＡＥＢ络合物的反应比。

对甲苯磺酰胺电还原过程的电化学-ESR研究

Electron spin resonance trapping technique with phenyl t-butyl nitrone (PBN)have been used to study the process of electroreduction of p-toluene sulfonamide at mercury electrode. The results showed that the reaction is a free radical one. p-toluene/benzyl radicals formed yia a stage of detaching sulfonamide group have been identified by the hyperfine spectrum of the radical adducts.

功能取代二氧四胺大环超分子配合物的溶液热力学性质研究

合成了 8-羟基喹啉取代的二氧四胺大环配体 ,此类配体含有两个独立的螯合基团 ,在适当情况下能分别与金属离子配位 .在 ( 2 5.0± 0 .1 )℃ ,I=0 .1 mol.dm- 3 Na NO3条件下 ,用 p H法测定了配体 :金属离子 =2 :3(物质的摩尔比 )二元配合物的稳定常数 。

α-水芹烯-马来酸酐加成物(PM)及N-烷基亚酰胺(PMR)的制备

首次由α－蒎烯和马来酸酐的加成产物中分离出α－水芹烯－马来酸酐加成物（ＰＭ）。在常压下，ＰＭ和氢气反应，合成二甲酰亚胺（ＰＭＮ）。然后，利用相转移催化技术，由ＰＭＮ合成Ｎ－（２－乙基）己基亚酰胺（ＰＭＲ），这一合成方法未见文献报道。通过ＩＲ、ＭＳ和￣１ＨＮＭＲ分析，证实了产物的结构。

β－阻断剂的确证方法研究

采用固相提取、酶解结合水溶液中的光气衍生化方法，得到具有特征性质谱的衍生物，使β－阻断剂的确证工作准确、简便、快速．用于实际检测，取得满意结果．

一种新的铕配合物Eu(BTI)_3DPPZ的合成及光致发光

合成并表征了可溶性双(硫代磷酰基)亚胺铕配合物Eu(BTI)3DPPZ,在挥发性溶剂中具有好的溶解性,TG表明它具有较高的热稳定性。在345nm的激发波长下,Eu(BTI)3DPPZ的最强发射波长在612nm,这是铕离子的特征发射谱线,归属于5D0→7F2。从发光强度来看,Eu(BTI)3DPPZ的光致发光产生了较强的红光。

烯胺酮(酯)类化合物合成研究进展

本文综述了目前国内外烯胺酮(酯)类化合物的主要合成方法。从采用缩合、加成、取代及杂环分解等不同的反应类型,采用路易斯酸、无机酸等不同的催化剂体系,以及采用微波或超声波促进,利用离子液体作为反应介质等几个方面展开讨论。

Lawesson试剂硫化合成N,N′-二苯基二硫代草酰胺

Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂硫化合成Ｎ，Ｎ′┐二苯基二硫代草酰胺刘玮炜＊纪延光黄超王苏广（淮海工学院食化系，连云港２２２００５）Ｎ，Ｎ′－二取代二硫代草酰胺是一类用途较为广泛的含硫化合物，可用作抗氧剂［１］、除莠剂、杀菌剂［２］、止痛剂［３］、抗痨剂［４］等...

N,N,N′,N′-四(2-氰基乙基)乙二胺的合成及表征

利用乙二胺与丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新的有机化合物 N,N,N′,N′-四 ( 2 -氰基乙基 )乙二胺 ,用红外光谱、1H NMR核磁共振谱、热重分析、元素分析、质谱分析等对其进行了结构和热性质的表征。结果证明所合成的化合物即为标题化合物 ,该化合物主要热失重温度区域为1 62 .2 8～ 40 0℃ ,在 30

N,N′—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺和铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的配合作用

首次合成一种开链配体,N,N′N—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺。当它与二价铜,镍离子配位时,酰胺基去质子化,生成1:1的中性配合物。配位反应经电位滴定和紫外—可见光谱滴定证实,水溶液中配体与上述离子配位的同时,酰胺基去质子化的 pH 值分别为4和7。配体及共配合物经元素分析、电导测定、红外光谱,紫外—可见光谱及~1H 核磁共振谱表征与式示的组成和结构相符。

熔融法合成盐酸二甲双胍

由浓盐酸和二甲胺水溶液制备盐酸二甲胺水溶液,减压脱水后与双氰胺通过熔融法合成了盐酸二甲双胍。较适宜的反应条件为:二甲胺275mmol,n(二甲胺)∶n(双氰胺)=1.00∶1.15,于130℃～145℃反应2h,用80%乙醇重结晶,产率高达92%。

以邻苯二胺为底物固体电极方波伏安法检测辣根过氧化物酶及其标记物

以玻碳电极为工作电极,研究了邻苯二胺(OPD)为底物伏安法检测辣根过氧化物酶(HRP)及其标记物的方法。HRP能够催化H_2O_2氧化OPD,其反应产物在玻碳电极上于-0.42V(vs.Ag/Agcl)左右产生一个灵敏的还原峰,峰电流随着HRP浓度的增大而增大,借助此还原电流可以测定HRP,并进而可用于以HRP为标记物的电化学酶免疫分析。用方波伏安法对酶催化反应条件和酶催化反应产物的测定条件进行了详细的研究,在最佳条件下测定游离HRP的线性范围是1.0×10^(-10)～4.0×10^(-9)g/mL,检出限为8.5×10^(-11)g/mL;对游离的酶标记物(IgG-HRP)的测定最大稀释比为1:2000000。

2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.

多乙烯多胺桥联受阻酚类抗氧剂的合成及其清除DPPH·性能

以二乙烯三胺和三乙烯四胺为桥联基,β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为抗氧化功能基团,通过酰胺化缩合反应合成了两类具有不同对位桥联基团的受阻酚类抗氧剂。采用傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱证实了合成的多乙烯多胺桥联受阻酚类抗氧剂的化学结构。DPPH法研究了多乙烯多胺桥联受阻酚类抗氧剂清除自由基的性能,并探索了酚羟基个数和对位桥联基结构对受阻酚类抗氧剂清除自由基性能的影响。结果表明,多乙烯多胺桥联受阻酚类抗氧剂具有良好的清除DPPH·能力,且随着抗氧剂分子中酚羟基个数的增加,清除DPPH·的活性增加,分子中含有4个酚羟基的三乙烯四胺受阻酚类抗氧剂的抗氧化效率(AE)达到2.65×10^?2 L/(mol·s)。对位桥联基结构对受阻酚类抗氧剂清除DPPH·能力有较大影响,季戊四醇为桥联基的受阻酚类抗氧剂1010清除DPPH·能力最强,其抗氧化效率(AE)为3.08×10^?2L/(mol·s);乙二胺为核的1.0代树枝状受阻酚类抗氧剂清除DPPH·能力最弱,其抗氧化效率(AE)为2.60×10^?2 L/(mol·s)。