2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氯丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度、反应时间对产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:NaHSO3与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15∶1,磺化剂Na2SO3与NaHSO3的摩尔比为0.20∶0.62,反应2h,产率70.8%。产物的熔点为253～254℃。并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征。

甲基磺酸亚锡的热分析研究

用热重和示差扫描热分析法研究了甲基磺酸亚锡的热分解过程，其热分解过程分为三个阶段：在60-100℃脱水，在390-407℃甲基磺酸亚锡分解生成无机盐SnSO4；在407-425℃生成SnO。采用DTA-TGA技术研究了甲基磺酸亚锡在氮气中的非等温热分解机理及动力学。根据TOA曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物。运用Achar法和Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析，得到热分解反应的机理函数和动力学参数。

三氧化硫磺化甲苯反应的工艺条件研究

采用稀释 SO_3磺化甲苯工艺,研究了磺化温度,SO_3配气比,原料中水含量和二甲苯砜抑制剂等工艺因素对反应转化率,产物中甲苯磺酸异构体含量及副产物二甲苯砜含量的影响。在10℃,SO_3浓度为6%(volume)的操作条件下,二甲苯砜为抑制剂,甲苯转化率达到35%(mass),反应产物中没有新增二甲苯砜,对甲苯磺酸含量达到88.24%,间甲苯磺酸含量降低到0.97%。

辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐的合成与界面张力的测定

以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)和氯化亚砜(SOCl2)为原料,经氯代和磺化合成了辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐(OPES-4),利用高效液相色谱法和两相滴定分别对各步反应收率进行了测定,对合成条件进行了优化。结果表明,氯代反应以吡啶为催化剂在70℃下反应2h即可完成;磺化的最佳反应条件为:以亚硫酸钾为磺化剂,与氯代辛基酚聚氧乙烯醚物质的量比1.3∶1,在170℃下反应4h,收率可达82.6%。利用红外光谱仪和核磁共振波谱仪对产物结构进行了表征;同时考察了不同矿化度下OPES-4浓度和油水动态界面张力的关系,得到了OPES-4适用的最佳NaCl质量分数在16%～20%,界面张力最低可达1.5×10-2mN/m。

乙丙三元共聚物磺酸锰离聚体溶液中离子的相互作用

乙丙三元共聚物(EPDM)磺酸盐离聚体在二甲苯/正己醇中具有特异的粘度-浓度及粘度-温度关系,前文用波谱方法考察了离聚体溶液中的离子相互作用。本文以含Mn^(2+)(核自旋数5/2)的EPDM磺酸盐(SEPDM-Mn)为对象,且与Mg盐(SEPDM-Mg)离聚体比较,讨论了比浓粘度与溶液浓度及温度的关系,用FTIR和ESR方法对离聚体溶液作进一步考察。

氨基磺酸催化剂在有机合成中的应用

综述了近年来氨基磺酸作为一种绿色催化剂在有机合成中的应用,主要包括酯化与酯交换、基团保护、氮杂Diels-Alder、重排、取代及缩合等反应。参考文献58篇。

甲基磺酸合成方法的研讨

对合成甲基磺酸的几种方法进行了研究比较。提供了合成甲基磺酸的最佳工艺路线。

N'-取代苯基-4-甲氧基苯磺酰脲类化合物的合成及其对Cdc25B抑制活性研究

以苯甲醚为原料,经氯磺化、氨化反应制得4-甲氧基苯磺酰胺3;取代苯胺与三光气反应制得取代苯基异氰酸酯5a^5q;5分别与3经缩合反应合成了17个新型的N'-取代苯基-4-甲氧基苯磺酰脲类化合物6a^6q,其结构经MS、IR和1H NMR表征确证。通过抗肿瘤活性初步测试,其中有5个化合物对Cdc25B具有一定的抑制作用。

氨基磺酸合成研究

本文以发烟硫酸和尿素为原料、制备氨基磺酸，对合成条件进行优化，提供最佳合成条件。

3-(N-四氢吡咯)-2-羟基丙磺酸的合成研究

目的 :合成一种应用于生物反应体系的新型缓冲剂。方法 :以四氢吡咯、3-氯 - 1,2 -环氧丙烷、亚硫酸氢钠为原料 ,通过一种氢型的阳离子交换树脂合成 3- (N-四氢吡咯 ) - 2 -羟基丙磺酸。结果 :产物经熔点、HRMS、1 H NMR、1 3C NMR等方法鉴定。结论 :该产物适用于生物体系研究 。

不抑制电导检测的反相高效液相色谱法分析烷基磺酸盐

本工作采用反相高效液相色谱法分析表面活性剂驱油研究中所用C_(10)～C_(16)烷基磷酸盐。用含有低浓度磷酸二氢钠的移动相和电导检测器,不需抑制柱,直接测检洗脱的烷基磺酸盐,方法简单、快速、灵敏。

甲基磺酸容量分析方法研究

提出了采用常规容量分析方法测定甲基磺酸的含量，其准确度、重现性好，相对平均偏差小于０．２％，能满足生产现场及产品分析要求．

羟胺二磺酸盐磺化水解生成铵盐的反应过程 II.胺基磺酸盐水解反应动力学

研究了胺基磺酸盐水解反应动力学 ,分析了氢离子对水解反应的催化作用以及水解的盐效应 ,在所研究的离子强度范围内 ,胺基磺酸盐的水解反应呈负盐效应。胺基三磺酸钾 ( NTS)水解反应动力学方程为 :dc NTSdt =k NTSc NTSc H+ ,在 30°C～ 67°C、离子强度 I=0 .0 5 mol/L时 ,k NTS=3.5 77×1 0 9e-5.460× 10 4 / RTL/( mol· s) ;胺基二磺酸钾 ( IDS)的水解反应动力学方程为 :- dcIDSdt=k IDSc H+ c IDS,在32°C～ 72°C、离子强度 I=0 .1 0 mol/L时 ,k IDS=1 .40 5× 1 0 17e-1.0 65× 10 5/ RTL/( mol· min) ;胺基一磺酸钾 ( SA)的水解反应动力学方程为 :- dc SAdt=k SAc H+ c SA,在 5 0°C～ 84°C、离子强度 I=0 .0 5 mol/L时 ,k SA=7.964× 1 0 17e-1.2 77× 10 5/ RTL/( mol·min)

薄层色谱法分析2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸

应用薄层色谱法对工业品 ２丙烯酰胺基２甲基丙烷磺酸（简称 Ａ Ｍ Ｐ Ｓ）进行了分析，以硅胶 Ｇ Ｆ２５４作为吸附剂，从几种溶剂系统中优选了 Ｖ（苯）∶ Ｖ （甲醇）＝ ２∶１ 溶液作为展开剂，用 ２５４ ｎｍ 紫外分析仪检测展开后的样品斑点。实验表明： Ａ Ｍ Ｐ Ｓ的 Ｒｆ 为 ０３６，而其主要杂质丙烯酰胺（ Ａ Ｍ）的 Ｒｆ为 ０．６４； Ａ Ｍ Ｐ Ｓ的最小检出限为 ５ μｇ，展开时间约为 ２５ ｍ ｉｎ。方法简便、快速、重现性好，有利于在生产过程中快速分析 Ａ Ｍ Ｐ Ｓ及其所含杂质，从而指导对 Ａ Ｍ Ｐ Ｓ的纯化处理。

N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺的优化

以磺酰氯和二甲胺盐酸盐为原料在三乙胺催化剂的作用下合成N,N-二甲氨基磺酰氯,并进行了单因素实验,在此基础上运用响应面法对N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺进行了优化,优化调整后的工艺条件为:反应温度9℃,二氯乙烷用量250 mL,n(二甲胺盐酸盐)∶n(磺酰氯)=1.0∶1.2。在该工艺条件下重复实验,N,N-二甲氨基磺酰氯平均收率为77.5%,与模型预测收率相符。

纤维素基减水剂的合成与应用

以新疆棉短绒为原料,氨基磺酸、丁二酸酐为酯化剂,采用一锅法合成了磺酸基/羧基纤维素酯（CLCSC）。通过FTIR、13CNMR表征了产品结构,GPC测量了产品的分子量。考察了p H对CLCSC溶液黏度的影响,并对其用作减水剂的性能和机理进行了初步测试。结果表明：CLCSC重均分子量（Mw）在2.29×103~1.94×104内;取代度最高达到0.92;p H=2~12内变化对不同取代度和不同质量分数的CLCSC溶液黏度影响较小,并且黏度维持在较低状态;当CLCSC掺量（占水泥的质量分数,下同）为1%时,混凝土减水率为28.5%,泌水率为80%,混凝土抗压实验结果表明：CLCSC能在保持相同工作性的条件下起到减水增强作用。

硫酸二乙酯合成方法的研究

<正> 硫酸二乙酯是一种重要的乙基化试剂,也是有机化工、农药、医药等工业的重要中间体。乙醇法制备硫酸二乙酯的困难在于乙醇与硫酸之间存在着多个相互竞争反应。例如生成乙烯、乙醚、乙基硫酸、β-羟基乙磺酸等,因而产率低。获得高产率硫酸二乙酯的关键在于制取无水硫酸氢乙酯。文献报道,用无水硫酸氢乙酯,在105℃,减压条件下(0.6×10~3～1.3×10~3Pa),蒸馏,可获得约85%的硫酸二乙酯。

甲基磺酸铜制备的绿色工艺与动力学

The process of preparing (CH3SO3)2Cu·5H2O with red copper and the aqueous solution of CH3SO3H,that is air oxidation method,was developed.If the reaction rate equation is r=kαSCuβγ,the α≈2,β≈05,γ≈-05,k(333K)≈119×105g·L15·mol-15·m-1·min-1,k(353K)≈1213×105g·L15·mol-15·m-1·min-1 and Ea=4976kJ·mol-1 are obtained by experimental method.On the basis of above-experimented results the optimum reaction conditions are:reaction temperature is 353K,P(O2)≥128kPa,≤05mol·L-1 and dCu≤246μm.The high purity (CH3SO3)2Cu·5H2O,which can be used in the electroplating,is got.

从海洋贝类中提取和分离牛磺酸的方法

海洋贝类中牛磺酸的含量较高,从贝肉及其下脚料中提取牛磺酸的方法具有重要的应用价值.文章综述了国内近年来从海洋生物中提取牛磺酸的各种方法,按照提取分离过程分别对各种操作进行了讨论.