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二价钯络合物催化合成肉桂酸酯类的Heck反应研究
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作者 刘梅 周明霞 +1 位作者 夏卫亮 陈伟强 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S02期324-329,336,共7页
以二芳基鎓碘盐与丙烯酸酯为反应物、碳酸银为添加剂,在1,2-二氯乙烷溶剂中实现了无需磷配体的钯催化合成肉桂酸酯类化合物的Heck偶联反应。通过核磁共振氢谱(H^(1))、碳谱(C^(13))和高分辨质谱(HRMS)对肉桂酸酯类产物进行了结构表征。... 以二芳基鎓碘盐与丙烯酸酯为反应物、碳酸银为添加剂,在1,2-二氯乙烷溶剂中实现了无需磷配体的钯催化合成肉桂酸酯类化合物的Heck偶联反应。通过核磁共振氢谱(H^(1))、碳谱(C^(13))和高分辨质谱(HRMS)对肉桂酸酯类产物进行了结构表征。结果表明,在带有双齿胺配体的钯催化剂与催化量的碳酸银复配下,可以催化二芳基鎓碘盐与丙烯酸酯发生偶联反应,不需要额外添加磷配体;该反应条件温和、催化剂用量低、适用范围广。合成的肉桂酸酯类化合物具有抗炎活性,为医药研发提供了理论依据。 展开更多
关键词 钯络合物 二芳基鎓碘盐 碳酸银 肉桂酸酯类 HECK偶联反应 金属催化
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稀土水滑石催化合成邻苯二甲酸二戊酯的研究 被引量:23
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作者 李连生 马淑杰 +3 位作者 惠建斌 刘新生 徐如人 包玉敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第8期1164-1167,共4页
以含镧水滑石作催化剂较详细地研究了邻苯二甲酸二戊酯的合成反应。结果表明:该催化剂具有很高的催化活性,邻苯二甲酸酐的转化率可达95%.分析了催化剂的化学组成范围,并测定了催化剂的表面积及其表面酸性。
关键词 水滑石 稀土 催化剂 邻苯二甲酸 二戊酯
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柱前衍生/气相色谱-质谱法同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯 被引量:35
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作者 周益奇 许宜平 +1 位作者 马梅 王子健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期49-52,共4页
在采用OasisHLB固相萃取柱富集水中壬基酚和邻苯二甲酸酯的基础上 ,利用壬基酚与N,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)之间的衍生化反应 ,发展了气相色谱 -质谱同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类化合物的方法 ,能够准确测定11种... 在采用OasisHLB固相萃取柱富集水中壬基酚和邻苯二甲酸酯的基础上 ,利用壬基酚与N,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)之间的衍生化反应 ,发展了气相色谱 -质谱同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类化合物的方法 ,能够准确测定11种壬基酚同分异构体及4种邻苯二甲酸酯 ,回收率达到78.9 %±24.5 % ;具有较高的灵敏度 ,方法检出限达到(1.9~5.5)×10-4μg/L;并且具有很好的重现性和精密度。 展开更多
关键词 壬基酚 邻苯二甲酸酯 气卡甘色谱-质谱 衍生
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固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯 被引量:22
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作者 刘振岭 肖春华 +1 位作者 吴采樱 韩惠敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期568-570,共3页
采用m(聚硅氧烷 (OV 1) )∶m (富勒烯聚二甲基硅氧烷 (PSO C60 ) ) =4∶1的混合固定相自制萃取头 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS SPME GC)分析了水中 5种邻苯二甲酸二酯。考察了萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等因... 采用m(聚硅氧烷 (OV 1) )∶m (富勒烯聚二甲基硅氧烷 (PSO C60 ) ) =4∶1的混合固定相自制萃取头 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS SPME GC)分析了水中 5种邻苯二甲酸二酯。考察了萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等因素对该方法灵敏度的影响。结果表明该萃取头萃取选择性优于商用PDMS萃取头。方法的检出限为 0 331ng/L~ 12 5 μg/L ;除邻苯二甲酸二正壬酯外 ,相对标准偏差均在 12 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱法 邻苯二甲酸二酯 测定
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难溶杂多酸盐催化合成对羟基苯甲酸酯的研究 被引量:24
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作者 孟庆朝 董玉环 +1 位作者 马广宽 琚行松 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期470-471,489,共3页
以钨硅酸和三乙醇胺为原料首先合成了钨硅酸三乙醇胺盐 ,并首次用于对羟基苯甲酸酯的催化合成研究。实验考察了催化剂用量、醇酸的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性 ,酯收率达到 91.6 % ,且不溶于... 以钨硅酸和三乙醇胺为原料首先合成了钨硅酸三乙醇胺盐 ,并首次用于对羟基苯甲酸酯的催化合成研究。实验考察了催化剂用量、醇酸的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性 ,酯收率达到 91.6 % ,且不溶于醇 ,易于回收 ,可重复使用 展开更多
关键词 难溶杂多酸盐 对羟基苯甲酸酯 钨硅酸三乙醇胺盐 催化合成
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苯基脲与甲醇合成苯氨基甲酸甲酯的研究 被引量:10
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作者 王军威 李其峰 +3 位作者 董文生 亢茂青 王心葵 彭少逸 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期930-933,共4页
采用苯基脲与甲醇反应合成了苯氨基甲酸甲酯 ,考察了不同催化剂、原料配比及反应工艺条件的影响 ,确定了适宜的合成条件 ,并根据产物分布对催化反应机理进行了初步探讨 .结果表明 ,以 Pb O为催化剂 ,于 1 40℃反应 4h后 ,苯基脲转化率为... 采用苯基脲与甲醇反应合成了苯氨基甲酸甲酯 ,考察了不同催化剂、原料配比及反应工艺条件的影响 ,确定了适宜的合成条件 ,并根据产物分布对催化反应机理进行了初步探讨 .结果表明 ,以 Pb O为催化剂 ,于 1 40℃反应 4h后 ,苯基脲转化率为 95 .2 % ,苯氨基甲酸甲酯收率为 80 .6% . 展开更多
关键词 苯基脲 甲醇 合成 苯氨基甲酸甲酯 聚氨酯合成材料 酯交换法
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湖泊沉积物中邻苯二甲酸酯类的GC/MS分析 被引量:19
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作者 张银华 陈旭东 +2 位作者 李植生 雷志洪 梁小民 《分析测试学报》 CAS CSCD 1995年第5期17-21,共5页
东湖沉积物阴干后用二氯甲烷溶剂萃取,用DB-5弹性石英毛细管柱GC/MS分离鉴定,并结合m/z149质量色谱图,确证东湖沉积物中含有9种邻苯二甲酸酯类化合物,它们是邻苯二甲酸二乙酯、二异丁酯、二正丁酯、二己酯、己基辛... 东湖沉积物阴干后用二氯甲烷溶剂萃取,用DB-5弹性石英毛细管柱GC/MS分离鉴定,并结合m/z149质量色谱图,确证东湖沉积物中含有9种邻苯二甲酸酯类化合物,它们是邻苯二甲酸二乙酯、二异丁酯、二正丁酯、二己酯、己基辛基酯、二-(2-乙基己基)酯、二辛酯、己基癸基酯和辛基癸基酯,其特征离子及峰度见表1。 展开更多
关键词 湖泊 沉积物 邻苯二甲酯 色谱 质谱
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Yb(NTf_2)_3催化苯甲酸酯化反应 被引量:18
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作者 王丽琼 张正波 +1 位作者 李小永 聂进 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期219-222,共4页
报道了三 (双 (三氟甲基磺酰亚胺 ) )镱———Yb(N(SO2 CF3) 2 ) 3(简称Yb(Ntf2 ) 3)催化苯甲酸与乙醇、异丙醇、叔丁醇和二甘醇的直接酯化反应。研究了反应时间、温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等对苯甲酸酯化反应的影响。得到Yb(NTf2 ... 报道了三 (双 (三氟甲基磺酰亚胺 ) )镱———Yb(N(SO2 CF3) 2 ) 3(简称Yb(Ntf2 ) 3)催化苯甲酸与乙醇、异丙醇、叔丁醇和二甘醇的直接酯化反应。研究了反应时间、温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等对苯甲酸酯化反应的影响。得到Yb(NTf2 ) 3催化合成苯甲酸乙酯的最佳条件是催化剂采用摩尔分数为 8% ,n(酸 )∶n(醇 ) =1∶7,回流 6h ,不分水 ,产率为 99%。考察了醇结构对酯化反应的影响 。 展开更多
关键词 Yb(NTf2)3 催化反应 苯甲酸 酯化反应 苯甲酸乙酯 催化剂 三(双三氟甲基磺酰亚胺)镱
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茂钛类络合物催化碳酸二甲酯和苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯的研究 被引量:11
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作者 牛红英 郭海明 +2 位作者 姚洁 王越 王公应 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1269-1272,共4页
首次将二氯二茂钛用于碳酸二甲酯和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应,发现二氯二茂钛对该反应来讲是一种性能优良的催化剂;和钛酸酯类催化剂相比,茂钛类催化剂在空气中更稳定,从而更适合于工业化应用.同时探讨了不同种类茂钛类化合物的... 首次将二氯二茂钛用于碳酸二甲酯和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应,发现二氯二茂钛对该反应来讲是一种性能优良的催化剂;和钛酸酯类催化剂相比,茂钛类催化剂在空气中更稳定,从而更适合于工业化应用.同时探讨了不同种类茂钛类化合物的催化性能,发现位阻效应、环戊二烯环的电子分散效应以及取代基的吸电子效应等,都会影响中心钛原子的Lewis酸性以及相应的催化活性.总体来讲,位阻效应越小、环戊二烯环的电子分散效应越大、与中心钛原子连接的取代基的吸电子能力越强,越有利于反应的进行. 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 碳酸二苯酯 二氯二茂钛 茂钛类化合物 酯交换反应
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Lewis酸催化合成草酸二苯酯反应研究 被引量:9
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作者 王胜平 马新宾 +3 位作者 郭宏利 李振花 王保伟 许根慧 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期188-192,共5页
 研究了Lewis酸催化剂催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯(DPO)反应。考察了不同Lewis酸催化剂对DPO合成反应的催化活性和Lewis酸催化剂的酸性对催化性能的影响,确定了弱酸中心促进主产物甲基苯基草酸酯(MPO)和DPO的生成,而强...  研究了Lewis酸催化剂催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯(DPO)反应。考察了不同Lewis酸催化剂对DPO合成反应的催化活性和Lewis酸催化剂的酸性对催化性能的影响,确定了弱酸中心促进主产物甲基苯基草酸酯(MPO)和DPO的生成,而强酸中心有利于副产物苯甲醚的生成。以弱酸TS-1分子筛为催化剂,MPO和DPO总选择性为99.2%。以强酸AlCl3为催化剂,苯甲醚选择性达到60.4%。探讨了Lewis酸催化剂催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应机理。Lewis酸催化苯酚和DMO酯交换合成MPO反应是按酰氧键断裂的反应历程进行的,DMO中和羰基相连的给电子基的-COO-基团及较大的基团体积降低了苯酚和DMO酯交换合成MPO反应的反应活性。而苯酚和DMO甲基化反应生成苯甲醚是按烃氧键断裂的反应历程进行的。 展开更多
关键词 LEWIS酸 催化合成 草酸二苯酯 催化剂 苯酚 草酸二甲酯 酯交换反应 反应机理
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邻苯二甲酸二甲酯胶束增溶过程的NMR研究 被引量:8
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作者 张元勤 曾宪诚 +3 位作者 程四清 秦自明 田安民 李干佐 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第11期1024-1028,共5页
The 1H NMR spectra of CTAB, SDS and Triton x-100 aqueous micellar solutions containing dimethyl phthalate have been determined. The results indicate that dimethyl phthalate in CTAB, SDS and niton x-100 micellar soluti... The 1H NMR spectra of CTAB, SDS and Triton x-100 aqueous micellar solutions containing dimethyl phthalate have been determined. The results indicate that dimethyl phthalate in CTAB, SDS and niton x-100 micellar solutions at a low solubilizing concentration is adsorbed on the Ancelle-water interface. With the increase of solubilizing concentration, it is preferentially solubilised in both the palisade layer and hardly solubilised in the centre of the micellar core in CTAB micellar solution, and it is preferentially solubilised in both the palisade layer and the micellar core in SDS micellar solution while it is solubilised and uniformly distributed along the hydrocarbon chain of the surfactant in niton X-100 micellar solution. 展开更多
关键词 胶束 增溶 邻苯二甲酸 二甲酯 CTAB SDS
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DMAP催化合成苯甲酸苯酯的研究 被引量:17
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作者 佘志刚 陈育平 +1 位作者 张歧荣 王公纪 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期110-110,76,共2页
苯甲酸和苯酚在二环己基碳二亚胺 ( DCC)存在下 ,用 4 -二甲氨基吡啶 ( DMAP)作催化剂合成苯甲酸苯酯 ,反应条件温和 ,时间短 ,后处理容易 ,产率高。
关键词 苯甲酸 苯酚 酯化 4-二甲氨基吡啶 二环己基碳二酰亚胺 苯甲酸甲酯 催化合成
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TiO_2/SO_4^(2-)-沸石分子筛催化酯化反应的研究 被引量:13
13
作者 徐景士 周国斌 +1 位作者 王红明 陈慧宗 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期56-59,共4页
用固体超强酸TiO2 /SO2 -4 -沸石分子筛催化合成对羟基苯甲酸酯 ,对催化剂的制备条件和酯的合成反应条件进行了研究 .结果表明 ,该催化剂具有较高的活性 ,并具有一定重复使用性 ,是合成对羟基苯甲酸酯的良好催化剂 。
关键词 固体超强酸催化剂 对羟基苯甲酸酯 酯化反应 TiO2/SO4^2 沸石分子筛 二氧化钛
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硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸异丁酯 被引量:23
14
作者 龙立平 钟桐生 +1 位作者 文瑞明 俞善信 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第1期68-70,共3页
在一水硫酸氢钠存在下 ,异丁醇与对羟基苯甲酸发生酯化作用 ,高收率地合成了对羟基苯甲酸异丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、异丁醇用量和反应时间对羟基苯甲酸异丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、异丁醇和硫酸氢钠的物质的量比为 1∶ 3... 在一水硫酸氢钠存在下 ,异丁醇与对羟基苯甲酸发生酯化作用 ,高收率地合成了对羟基苯甲酸异丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、异丁醇用量和反应时间对羟基苯甲酸异丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、异丁醇和硫酸氢钠的物质的量比为 1∶ 3∶ 0 .0 36,回流分水 7h时 ,酯收率达 99% 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸异丁酯 硫酸氢钠 催化合成 尼泊金酯 防腐剂
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有机阴离子柱撑水滑石催化酯交换合成碳酸二苯酯 被引量:11
15
作者 黄金明 王庶 +1 位作者 白荣献 李光兴 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期103-105,共3页
A series of organic anion-pillared hydrotalcites were synthesized by the ion exchange method and characterized by X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy.The hydrotalcite precursor and pillared h... A series of organic anion-pillared hydrotalcites were synthesized by the ion exchange method and characterized by X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy.The hydrotalcite precursor and pillared hydrotalcites with different anions was tested as catalysts in transesterification of dimethyl carbonate(DMC) with phenol.The results show that the catalytic selectivity of this transesterification reaction over these organic anion-pillared hydrotalcites is significantly improved.The catalytic selectivities of C4H4O4-,C6H8O4-,C10H16O4-,(1,4-)C8H4O4-,and C7H5O2-pillared hydrotalcites for transesterified products(diphenyl carbonate and methyl phenyl carbonate) are all greater than 90%,at least 10% higher than that of the hydrotalcite precursor.Under the conditions of(n(phenol))/(n(DMC))=4,catalyst amount=1.5%,and t=10 h,the C6H8O4-pillared hydrotalcite presents the best catalytic performance,and the DMC conversion and the selectivity for transesterified products reach 43.8% and 93.2%,respectively. 展开更多
关键词 柱撑水滑石 碳酸二苯酯 酯交换 碳酸二甲酯 苯酚
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微波常压法合成水杨酸酯 被引量:49
16
作者 范平 葛春华 +2 位作者 刘葵 陈庆宏 孙锦玉 《合成化学》 CAS CSCD 1998年第4期342-344,共3页
在浓硫酸催化下,采用微波常压法由水杨酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇反应合成相应的水杨酸酯。结果表明:当水杨酸∶醇∶H2SO4=1∶5.5∶0.3(摩尔比)时,采用560W微波辐射22min,水杨酸酯的产率可达... 在浓硫酸催化下,采用微波常压法由水杨酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇反应合成相应的水杨酸酯。结果表明:当水杨酸∶醇∶H2SO4=1∶5.5∶0.3(摩尔比)时,采用560W微波辐射22min,水杨酸酯的产率可达88.7%~96.4%,反应速度至少是常规反应的14倍。 展开更多
关键词 微波 水酸正丁酯 水杨酸异丁酯 水杨酸正戊酯
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NaHSO_4·H_2O催化合成苯甲酸甲酯(英文) 被引量:10
17
作者 文瑞明 雷存喜 +1 位作者 丁亮中 俞善信 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第1期89-92,共4页
以 Na HSO4 · H2 O催化苯甲酸与甲醇的酯化反应 ,合成了苯甲酸甲酯。研究结果表明 ,Na HSO4 · H2 O具有较高的催化活性。考察了苯甲酸 /甲醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在优化反应条件 [n(苯甲酸 )∶n(甲... 以 Na HSO4 · H2 O催化苯甲酸与甲醇的酯化反应 ,合成了苯甲酸甲酯。研究结果表明 ,Na HSO4 · H2 O具有较高的催化活性。考察了苯甲酸 /甲醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在优化反应条件 [n(苯甲酸 )∶n(甲醇 )∶n( Na HSO4 ·H2 O) =1∶ 2∶ 0 .2 9,回流8h]下 ,苯甲酸甲酯产率达 85.3 %。 展开更多
关键词 催化合成 酯化 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 NaHSO4·H2O 硫酸氢钠
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苯甲酸乙酯皂化反应的溶剂效应和活化热力学性质研究 被引量:11
18
作者 胡新根 林瑞森 宗汉兴 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第11期1060-1064,共5页
用热动力学方法测定了苯甲酸乙酯25℃时在不同组成的乙醇/水混合溶剂中以及当混合溶剂组成分别为50.0%和57.7%时在不同温度下的皂化反应的速率常数.计算了反应的活化能、指前因子和三个活化热力学参数.动力学溶剂效应支持以生成四面体... 用热动力学方法测定了苯甲酸乙酯25℃时在不同组成的乙醇/水混合溶剂中以及当混合溶剂组成分别为50.0%和57.7%时在不同温度下的皂化反应的速率常数.计算了反应的活化能、指前因子和三个活化热力学参数.动力学溶剂效应支持以生成四面体中间体为特征的B_(AC)2机理,活化熵的负值是判断中间体生成的重要依据.用活化熵可以合理解释指前因子. 展开更多
关键词 苯甲酸乙酯 皂化 热动力学 溶剂效应 活化参数
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸丁酯 被引量:11
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作者 杨水金 梁永光 +1 位作者 操小栋 余新武 《青岛大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第1期63-66,共4页
首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW_(12)0_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过对羟基苯甲酸和正丁醇反应合成了对羟基苯甲酸丁酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2具有良好... 首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW_(12)0_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过对羟基苯甲酸和正丁醇反应合成了对羟基苯甲酸丁酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的2.0%,反应时间2.0h,反应温度84-92℃,酯化率可达91.1%,并且催化剂可重复使用多次。 展开更多
关键词 催化剂 合成 对羟基 苯甲酸丁酯 固载杂多酸盐
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Keggin型P-Mo-V杂多酸催化合成苯甲酸正丁酯 被引量:10
20
作者 黄泳权 钟立峰 +1 位作者 唐渝 张渊明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期478-480,共3页
以苯甲酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,用自制的Keggin型钼钒磷杂多酸为催化剂,合成了苯甲酸正丁酯。探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析。结果表明,合成该酯的最佳工... 以苯甲酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,用自制的Keggin型钼钒磷杂多酸为催化剂,合成了苯甲酸正丁酯。探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析。结果表明,合成该酯的最佳工艺条件为:n(正丁醇)/n(苯甲酸)=3,催化剂用量为反应物料总质量的12%,甲苯做带水剂,反应温度控制在110~115℃,反应时间2h。在此条件下,酯收率可达80 49%。 展开更多
关键词 苯甲酸正丁酯 KEGGIN型杂多酸 酯化 催化剂
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