二茂镱、镝邻位取代苯甲酸衍生物的薄层色谱与紫外光谱的研究

用改性薄层色谱板研究了二茂镱、镝邻位取代苯甲酸衍生物的色谱行为,发现R_t值随芳环邻位取代基R的给电子能力递增而递降。初步从理论上探讨了R_t值与紫外光谱R带λ_(max)值随R基团呈相反的变化关系。

三氯化二甘氨酸四水合稀土固体配合物的合成及红外光谱研究

在水溶液中制备了配合物［Ｌｎ（Ｇｌｙ）２·４Ｈ２Ｏ］·Ｃｌ３·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｇ、Ｅｒ、Ｙｂ），测定了配合物的红外光谱，并对其主要红外吸收带进行了归属。结果表明，甘氨酸以内盐的形式存在于配合物中，并通过羧基与稀土离子配位。四个水分子参与了配位，在Ｇｄ和Ｅｒ的配合物中还有一个水分子未参与配位。推测Ｙｂ配合物为对称的一维无限长链结构，其余两种配合物为不对称的一维无限长链。

均苯四甲酸铕发光配合物的合成与表征

在乙醇和水的混合溶剂中合成了均苯四甲酸(H4L)铕发光配合物。通过元素、化学分析、红外光谱确定其化学组成为Eu4/3L·7H2O。热分析表明,配合物在530℃以下稳定性较好,X射线衍射结果表明,配合物为晶体物质,扫描电镜照片表明配合物为块状物质,晶粒10μm-20μm,荧光光谱分析表明配合物在紫外光的激发下发出铕的特征荧光。

新型稀土配合物Eu-TTA-Phen的合成及表征

合成了铕(Eu)-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)-(Phen)配合物,并通过元素分析,红外、紫外、荧光光谱分析对其进行了表征,研究了稀土Er3+,Y3+,Sm3+和Ho3+对发光中心的荧光增强作用及它们的发光性能。

2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯与钕的萃合物在正己烷溶液中的结构研究

用蒸气压渗透法和红外光谱法测定了2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯[HEH(EHP),以下简称 HA]与钕的萃合物在含有不同浓度的 HA-正己烷溶液中的平均聚合度.NdA_3在37℃下的正己烷中溶解度约为1.2×10^(-2)mol·dm^(-3),此时 NdA_3的平均聚合度为7,(?)取桥式与钕配位.向该溶液中不断加入 HA 时,生成 NdA_3·nHA(n=1,2,3),部分桥式配位被单齿配位的(?)所取代,同时平均聚合度下降,当~C(HA)/~CNdA_3≥3时,平均聚合度下降为1,桥式配位的膦氧桥大部分被单齿配位的膦氧根所代替.在所有情况下钕的配位数均为6.

四氢糠基环戊二烯稀土氯化物的合成及表征

报道了四氢糠基环戊二烯基稀土氯化物的合成，用元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱表征这类化合物的组成为（Ｃ＿４Ｈ＿７ＯＣＨ＿２Ｃ＿５Ｈ＿４）２ＬｎＣｌ（Ｌｎ＝Ｎｄ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｅｒ），测定了（Ｃ＿４Ｈ＿７ＯＣＨ＿２Ｃ＿５Ｈ＿４）＿２ＤｙＣｌ的晶体结构属正交晶系，Ｐ２＿１２＿１２＿１空间群，晶胞参数：ａ＝１．１８０９（３）ｎｍ，ｂ＝１．２１４９（４）ｎｍ，ｃ＝１．３３７７（５）ｎｍ，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．７２ｇ／ｃｍ￣３，Ｒ＝０．０３４，Ｒ＿ｗ＝０．０３７。

稀土金属有机化合物结构研究进展

1954年,Wilkinson等合成了第一个稀土金属有机化合物（C5H5）3Ln。60年代后期,人们发现这类化合物在结构和化学键等方面有独特之处,并可工业催化剂,从而引起愈来愈多的关注。随着各种物理测试手段。

稀土金属醇盐的合成、性质和应用

稀土金属醇盐是一类重要的稀土化合物。本文主要介绍了稀土金属醇盐的合成方法、物理和化学性质及其应用。

改进的直接萃取法制备环烷酸钕

改进的直接萃取法制备环烷酸钕杨继华，逄束芬，龚志（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词环烷酸钕，直接萃取法，氢氧化钠环烷酸钕是制备稀土合成橡胶常用的催化剂组分之一，可采用固体法、间接萃取法和目前一般采用ＮＨ４ＯＨ作用下的直接萃取法制备...

希土烯丙基化合物的研究——Ⅷ.镝、钬、铒、镱和镥的2-甲基烯丙基化合物的合成

用无水希土氯化物与2-甲基烯丙基氯化镁及四甲基乙二胺,0℃下,在四氢呋喃中反应,加乙醚后可得到五个含2-甲基烯丙基的重希土元素的化合物。经元素分析、红外光谱和质谱分析的鉴定,确定该化合物的组成为Ln(C_4H_7)_2Cl_5Mg_2(tmed)_2。

(CH_3OCH_2CH_2C_5H_4)_2Ln(C_5H_5)的合成和反应性能

本文通过双(2-甲氧乙基环戊二烯基)稀土氯化物与环戊二烯基钠在室温下反应,经升华得新配合物,(CH_3OCH_2CH_2C_5H_4)_2Ln(C_5H_5)(Ln=La,Pr,Nd),这些配合物都经红外、光电子能谱、质谱、核磁共振谱和元素分析鉴定;并且比较了具有不同配位环境的三茂稀土配合物-氢化钠体系还原1-己烯的活性。

镧-磺基水杨酸-8-羟基喹啉三元配合物合成、表征及其抑菌性

合成了一种镧-磺基水杨酸-8-羟基喹啉三元配合物,采用摩尔电导率、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重分析手段进行表征,并研究了该三元配合物对常见的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和真菌黑曲霉的抑菌活性。结果表明:该三元配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉菌都具有良好的抑菌效果。织物经该配合物的整理后,也具有了较强的抗菌作用。

稀土2-甲基苯基化合物的合成

Hart和张玉明等利用苯基锂的乙醚溶液与稀土氯化物的四氢呋喃悬浮液反应先后合成了稀土苯基化合物（C6H5）3Ln（Ln=Sc,Y,Nd,Gd）,但是没有得到满意的碳氢分析数据,碳的实测值仅为计算值的2/3左右,为了进一步探索稀土芳基化合物的合成方法以及稀土与芳基之间成键的可能性,我们使用2-甲基苯基锂与稀土氯化物进行反应,试图合成新的稀土芳基化合物。但是,按文献[1]在乙醚四氢呋喃溶液中反应时,产物总是夹带难以除去的氯化锂等杂质,我们改进了上述的合成方法,选用苯作溶剂,合成了6个未见报道的稀土取代苯基化合物（C6H4CH3-2）3Ln,其中Ln=Ce（Ⅰ）,Pr（Ⅱ）,Nd（Ⅲ）,Sm（Ⅳ）,Gd（Ⅴ）,Er（Ⅵ）。

二碘化钐促进的β-碲代酯(腈)的合成

镧系金属化合物在有机合成中具有广泛的用途,特别是二碘化钐作为还原和偶联试剂可应用于许多有机反应中。我们曾报道了二碘化钐作用下α—卤代酮与醛之间的碳碳键形成反应和某些有机化合物的脱氧反应,而二硒醚、二碲酸可被二碘化钐还原裂解生成硒(碲)负离子,用于硒(碲)代酯、不对称硒(碲)醚的合成。Fukuzawa也报道了在二碘化衫作用下,α,β—不饱和酮与二硒醚发生Michael反应,但产率很低。本文报道二碘化钐作用下,二碲醚发生Te—Te键还原断裂,生成碲负离子物种,后者再与α,β—不饱和酯(腈)发生Michael加成,得到β—碲代酯(腈)。其反应如下:

稀土-β-二酮配合物的合成及其光谱性质的研究

以二苯甲酰甲烷(DBM)和2,2’-联二吡啶(BIPY)为配体,采用乙醇-水溶液析出法合成了三种稀土-β-二酮配合物:Gd(DBM)3BIPY、Sm(DBM)3BIPY、La(DBM)3BIPY。通过元素分析、MS、IR对配合物进行了表征,初步研究了这些配合物的紫外光谱性质。研究表明:配体DBM以烯醇式异构体与金属离子螯合,受螯合效应的影响,配体的IR、UV特征吸收峰均发生红移,染料在340nm-400nm近紫外区有强烈的电子吸收。

一种新型含稀土铕离子-芳香羧酸配合物的有机-无机杂化发光材料

合成了铕与对叔丁基苯甲酸的二元有机配合物,且将其不同浓度的光活性组分引入TEOS(正硅酸乙酯)基质中利用溶胶-凝胶法水解缩聚得到粉末状固体材料。同时采用了紫外吸收,荧光光谱,扫描电镜等手段进行了表征,表明该材料具较高的发光性能,得到了铕离子的特征红光且发射强度随配合物浓度增加而递增,且没出现明显的浓度淬灭现象。

其它配体对稀土铕-β-二酮配合物荧光性质的影响

本文研究了在稀土铕 -β -二酮配合物中引入其它配体对其荧光性质的影响。结果表明 ,其它配体的引入并不影响稀土Eu3+ 的特征发射 ,但能导致最大吸收波长发生变化 ,并使配合物的荧光强度大幅度增强。

希土取代苯基化合物的合成

1970年Hart等利用苯基锂的乙醚溶液与希土氯化物的四氢呋喃悬浮液反应,首次合成了希土苯基化合物(C_6H_5)_3Ln(Ln=Sc、Y),LiLn(C_6H_5)_4(Ln=La、Pr),但没有得到满意的碳氢分析数据,碳的实测值仅为计算值的三分之二左右。其他希土苯基化合物的合成也有报道。为了进一步探索希土芳基化合物的合成方法,希土和芳基之间成键的可能性,我们使用邻甲氧基苯基锂和对甲基苯基锂与希土氯化物反应,试图合成新的希土取代苯基化合物。

二价镱的茚基·苯基化合物的合成

二价镱的茚基·苯基化合物的合成刘二保，蔡瑞芳，黄祖恩，卫景德，刘志（复旦大学化学系上海２００４３３）关键词二价镱，茚基，苯基，配合物，合成二价镧系金属有机化学巳有较大进展￣［１，２］．合成了一系列Ｙｂ（Ⅱ）、Ｓｍ（Ⅱ）及Ｅｕ（Ⅱ）的取代茂基π配合物，...

邻甲基酚稀土的合成及其溶解度的测定

邻甲基酚稀土的合成及其溶解度的测定栗方星，马克勤，张泽民，李树斌张海钥，臧宏，陈本谦（南开大学化学系天津３０００７１）（锦州石化公司锦州１２１００１）稀土元素在国民经济建设和科学研究等方面发挥越来越大的作用已为世人所知，用ＲＥＣｌ＿３处理锦州石化公司...