三丁基锡羧酸酯的结构表征及其生物活性研究

合成了三十个三丁基锡羧酸酯Bu_3SnO_2CR(R=烷基、芳基、芳氧甲基和呋喃基).通过对它们的红外光谱、核磁共振谱(^(13)C,^(119)Sn)的研究,表明羰基红外吸收频率与锡原子的配位数有密切关系,同样分子结构上的微小变化明显地表现在δ_(^(119)SN)上,对位取代基苯甲酸酯的δ_(^(119)SN)与苯环上取代基的Hammett常数(σ)之间存在良好的线性关系: δ_(^(119)SN)=19.11σ+110.612 n=7.r=0.9955着重研究了部分化合物在经济作物上的抗病原菌能力,结果表明,这是一类具有广谱性的有机锡化合物,抗菌活性优于对比药剂朴海因,接近或相当于多菌灵.它们同时具有较强的除草活性.

超临界流体萃取法对有机锡化合物的选择性萃取

研究了用超临界流体萃取法直接从脂肪基质的固体样品（大豆粉）中选择性地萃取有机锡化合物的方法。模拟试样萃取结果表明：用较低压力和较高温度的超临界态ＣＯ２作流动相时，有机锡达到最大萃取率，而脂肪类物质仅被少量萃取，从而消除了脂肪类物质对超临界流体色谱法测定有机锡的干扰。

离子型有机锡化合物的研究(Ⅱ)──在有机碱存在下三烃基氯化锡和三苯基氢氧化锡同巯基乙酸的反应

以三烃基氯化锡和三苯基氢氧化锡在有机碱存在下同巯基乙酸反应 ,合成了 1 6个离子型有机锡化合物 .化合物的结构经元素分析、IR、 1H NMR、 13 C NMR和 119Sn确认和表征 .对其反应机理进行了探讨 ,测定了部分化合物对 Bel-740 2和 KB癌细胞的抑制活性 .

有机锡配合物[(o-Cl-PhCH_2)_2Sn(OCOC_9H_6N)_2]·2(C_6H_6)的合成和晶体结构研究

A novel organotin complex [(o-Cl-PhCH2)2Sn(OCOC9H6N)2]·2(C6H6) has been s ynthesized. The crystal structures of the complex was determined by X-ray diffra ction.The crystal belongs to monoclinic space group P2/c with a=1.322(4) nm, b=1 .035(3) nm, c=1.498(4) nm, 穋m-3, 243549.

气相色谱与原子吸收联用及其在有机锡化合物形态分析中的应用

本文研究适合于有机锡化合物形态分析的气相色谱-原子吸收联用技术的接口.在优化、改进的分离测定条件下,成功地实现了一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡化合物的分离,并以内标法测定了湖水、海水、工业废水等水样中的丁基锡化合物.

二[氧合-二(4-二茂铁基苯甲酸二烷基锡(Ⅳ))]配合物的合成、谱学表征和晶体结构研究

合成了 {[( n-Bu) 2 Sn( 4-Fc-C6 H4COO) ]2 O}2 ( 1 )和 {[( n-Oct) 2 Sn( 4-Fc-C6 H4COO) ]2 O}2 ( 2 ) ( Fc=ferrocenyl)两种新的配合物 ,对其进行了元素分析 ,并用 IR,NMR( 1 H ,1 3C,1 1 9Sn)进行了谱学表征 .单晶 X射线衍射法测定表明 ,配合物 1的晶体属单斜晶系 ,P2 1 / c空间群 ,晶胞参数 a=1 .2 988( 1 ) nm,b=2 .4 655( 1 ) nm,c=3 .4 50 6( 1 ) nm,β=91 .556( 2 )°,V=1 1 .0 4 54( 1 ) nm3,Z=4 ,最终可靠因子 Rf=0 .0 71 ,Rw=0 .0 70 .分子 1为具有一个 Sn2 O2 四元中心内环的二聚结构 ,桥氧原子又各连接一个外环 Sn原子 ,呈三配位 .内环锡和外环锡采用略有不同的加帽三角双锥配位几何 . 4个羧酸酯基具有两种不同的配位方式 ,其中两个羧酸酯基通过其两个氧原子以桥式双齿分别跨接于一个内环锡和一个外环锡 ,而另外两个羧酸酯基则以单齿配位方式各与一个外环锡相连接 . Sn2 O2 中心内环与苯甲酸酯基、茂环等共轭体系之间相互未能共平面 .

三烃基锡杂环羧酸酯的合成

合成了十种三烃基锡杂环羧酸酯R_3~1SnO_2C-R^2(R^1=n-C_4H_9,Ph-CH_2;R^2=呋喃,吡啶,吲哚烷基),利用IR,~1H NMR及元素分析确定了这些化合物的组成和结构。

三苄基锡羧酸酯的合成及其结构表征

本文以(三苄基锡)氧化物和相应的羧酸反应,合成了20个三苄基锡羧酸酯,由波谱对结构的研究表明,红外光谱的酰基振动频率与羧基上取代基的空间和电子效应密切相关,三苄基锡羧酸酯的结构微小变化,明显地反映了^(119)Sn和^(13)CNMR化学位移的差异,^(119)Sn化学位移与三苄基锡取代的苯甲酸酯的对位取代基Hammett常数(σ)之间存在着良好的线性关系:δ_(119Sn)=15.48σ+14.23,n=7,r=0.995.去烃基化是这一类化合物质谱裂解的特点。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定烷基铅的研究

建立了顶空固相微萃取(HS SPME)与气相色谱 质谱(GC/MS)联用测定水样中四甲基铅和四乙基铅的方法,探讨了SPME萃取烷基铅的实验条件,并对GC/MS条件进行了优化。结果表明:四甲基铅和四乙基铅分别在5～1000ng/mL和1～500ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限分别为四甲基铅5.19ng/mL,四乙基铅1.05ng/mL。方法用于合成水样分析,四甲基铅和四乙基铅的回收率在87.5%～110.6%之间,相对标准偏差在1.7%～6.5%之间。

环状二聚三(邻甲基苄基)氢氧化锡的合成、结构及量子化学研究

三(邻甲基苄基)锡氯化锡在氢氧化钠溶液中水解,合成了环状二聚三(邻甲基苄基)氢氧化锡,经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构,属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数:a=1.00530(18)nm,b=1.03580(18)nm,c=1.08182(18)nm,α=90.151(3)°,β=108.317(3)°,γ=94.871(3)°,V=1.0650(3)nm3,Z=1,Dc=1.380g/cm3,μ(MoKα)=0.1205cm-1,F(000)=451,R1=0.0330,Rw=0.0822.化合物为由Sn2O2构成的平面四元环结构,锡原子为五配位的三角双锥构型.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征.

有机锡2-[(1,2,4-三唑-1-基)甲基硫代]苯甲酸酯的合成与生物活性

通过硫代水杨酸与(1-氯甲基)-1,2,4-三唑盐酸盐在碱性条件下的反应,合成了2-[(1,2,4-三唑-1-基)甲基硫代]苯甲酸.利用该酸与(R3Sn)2O(R=Et,n-Bu,Ph),Cy3SnOH(Cy为环己基)或Et2SnO反应,得到了5个有机锡羧酸酯.用X射线单晶衍射测定了三正丁基锡2-[(1,2,4-三唑-1-基)甲基硫代]苯甲酸酯的晶体结构.在该化合物中,锡为五配位的三角双锥结构.该化合物通过三唑四位氮原子与锡配位,形成一维链状配位高分子.初步的生物活性测试结果表明,所有的有机锡化合物都表现出了明显的抗真菌活性.

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐的合成、表征及晶体结构

利用三苄基氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为三斜晶系,空间群P1珔,a=0.98417(16)nm,b=1.08163(19)nm,c=1.3788(2)nm,α=72.850(3)°,β=88.895(3)°,γ=64.231(3)°,Z=2,V=1.2528(4)nm3,Dx=1.469g·cm-3,μ(MoKα)=1.204mm-1,F(000)=564,R1=0.0215,wR2=0.0531。化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。

以双核有机锡化合物为载体的PVC膜磷酸根离子敏感电极

以双（三苄基锡）氧化物为载体制备了一种对磷酸氢根离子具有良好电位响应性能的溶剂聚合膜离子敏感电极。在ｐＨ为７．２０±０．０２的测试液中，电极的线性响应范围为５×１０－６～１０－１ｍｏｌ／Ｌ，斜率为—３０．１ｍＶ／ｄｅｃ．．用分别溶液法测得其对于各种阴离子的选择性次序：ＨＰＯ～Ｉ－＞Ｂｒ－＞Ｃｌ－＞Ａｃ＞ＳＯ．膜相中荷电离子添加实验的结果表明，电极响应系中性载体作用机制。对比实验发现，双核有机锡化合物载体电极的电位响应能力较单核载体显著增强。

β-烷氧羰乙基三氯化锡与Schiff碱配合物的合成、表征与结构

合成表征了32个标题化合物ROCOCHR^1CH_2SnCl_3·(2-HOC_6H_4CH=NC_6H_4-X)(R=Me,Et,n-Bu;R^1=H,Me;X=H,4’-Cl,3’-Br,3’-OH,3’,4’-Cl_2,4’-OMe),通过元素分析,UV-vis,IR和~1H NMR进行了表征n-BuOCOCH_2CH_2SnCl_3·(2-HOC_6H_4CH=NC_6H_4OMe-4’)的晶体结构分析表明,该晶体属单斜晶系,a=1.4661(3)nm,b=0.9307(2)nm,c=1.7888(4)nm,β=94.04(3)°;v=2.4348nm^3,Z=4;空间群P2_1/c.该化合物为含有分子内碳基氧配位,Schiff碱以酚羟基上的氧原子配位,中心锡原子为六配位,空间构型为畸变八面体构型的单分子有机锡化合物.

二(三)苄基锡不饱和烃基膦酸酯的合成

合成了１０种二（三）苄基锡不饱和烃基膦酸酯［（ＰｈＣＨ２）ｎＳｎ］ｎ－１Ｏ２Ｐ（Ｏ）Ｒ（ｎ＝２，３；Ｒ＝—Ｃ≡ＣＰｈ，—Ｃ≡ＣＣ５Ｈ１１－ｎ，—Ｃ≡ＣＣＨ２ＯＣＨ３，—Ｃ≡ＣＣＨ２ＯＣ２Ｈ５，—ＣＨ＝ＣＣｌＰｈ），利用元素分析、核磁共振氢谱和ＴＧ－ＤＴＡ对其组成和结构进行了表征．初步生物活性测试表明。

具有实验抗癌活性的二烃基锡衍生物的研究进展

自从Crown报道了一些二烃基锡衍生物具有抗癌活性以来,这一领域的研究引起了人们极大的兴趣。许多二烃基锡衍生物被制备得到,并且测定了它们在离体及活体情况下的抗癌活性。本文综述了二烃基锡衍生物抗癌活性的研究进展,包括化合物的结构类型,抗癌作用机制以及利用QSAR方法对有机锡化合物的抗癌活性进行计算预测等。

二苄基一氯化锡氨荒酸酯的合成与表征

合成了13个新的二苄基氯化锡氨荒酸酯化合物(PhCH_2)_2Sn(Cl)S_2CNRR＇。利用元素分析、UV.IR.H NMR谱和TG-DTA表征了它们的结构 初步生物活性研究表明,有些化合物表现出体外抑制白细胞P_(388)生长的活性。

二(三)丁基锡烯基(炔基)膦酸酯的合成与表征

合成了12个新的二(三)丁基锡烯基(炔基)磷酸酯[(n-C_4H_9)nSn]_(n-1)O_2P(O)R,并用元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱和TG-DTA对其组成和结构进行了表征,初步生物活性测试表明,有些化合物具有较强的杀螨和杀菌活性。

(Z)-3-三苯基锡基-1,1-二苯基烯丙醇的合成、晶体结构和性质研究

合成并表征了５种新的有机锡化合物．测定了（Ｚ）－３－三苯基锡基－１，１－二苯基烯丙醇的晶体结构．晶体属于Ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数ａ＝１．２３５７（３）ｎｍ，ｂ＝０．９８７４（２）ｎｍ，ｃ＝２．２０８１（２）ｎｍ，β＝９５．２３（３）°，Ｚ＝４．分子结构是以锡为中心的畸变四面体构型，双键为顺式构型．