银杏叶总黄酮绿色提取工艺及抗氧化活性研究

采用单因素实验考察了低共熔溶剂种类、液料比、提取温度、n(氯化胆碱)∶n(尿素)、低共熔溶剂含水量、提取时间对银杏叶总黄酮提取率的影响,通过响应面法进一步优化了银杏叶总黄酮的提取工艺,并通过测定银杏叶总黄酮对DPPH自由基、ABTS自由基、·OH、·O_(2)^(-)的清除能力,金属离子螯合能力及总还原能力综合评价其抗氧化活性。结果表明,最优提取工艺为:液料比30∶1(mL∶g)、提取温度57℃、n(氯化胆碱)∶n(尿素)为1∶1.6、低共熔溶剂含水量40%、提取时间60 min,在此条件下,银杏叶总黄酮提取率为1.062%,且其抗氧化活性显著优于传统乙醇提取工艺。

萝卜叶多酚的超声波辅助提取工艺优化及抗氧化活性研究

为提高萝卜叶资源的利用率,并发掘其潜在应用价值,探究了萝卜叶多酚的超声波辅助提取工艺,并对其抗氧化活性进行了评估。通过在单因素实验基础上引入Box-Behnken响应面法,对萝卜叶多酚的超声波辅助提取工艺进行了优化。通过体外实验的评估,进一步验证了其抗氧化能力。结果表明,在超声温度为68℃、液料比为32 mL/g、乙醇体积分数为63%以及超声时间为31 min的最佳工艺条件下,萝卜叶多酚可以被高效地提取,其提取率达到了60.84 mg/g,且相对误差低至0.73%,充分证实了响应面分析方法优化该提取工艺的有效性和可行性。萝卜叶多酚展现出一定的抗氧化特性,对DPPH自由基、O_(2)^(-)自由基的半抑制质量浓度(half maximal inhibitory concentration,IC_(50))分别为78.91、403.55 mg/L,为进一步研发其作为天然植物源抗氧化剂提供了参考。

淫羊藿中异戊烯基黄酮的鉴别和含量测定的综合实验设计

为加深学生对传统中药淫羊藿的药效成分异戊烯基黄酮的认识,设计了综合化学实验.将淫羊藿粉末经乙醇热回流提取,蒸馏浓缩得到总浸膏,再将总浸膏溶于水,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,得到石油醚相、乙酸乙酯相和正丁醇相.将三相的有机物分别用薄层色谱展开,在紫外灯下观察254 nm和365 nm荧光颜色和强度,同时用硫酸、氯化铁显色,表明各相均含有黄酮.以淫羊藿苷为标品,通过作标准曲线结合紫外光谱对其各相的异戊烯基黄酮含量进行平行测定,同时考察了方法的重复性和样品的稳定性.

大麻二酚酸脱羧反应动力学分析

以工业大麻花叶为原料,利用高效液相色谱(HPLC)和热重分析仪(TGA)对大麻二酚酸(CBDA)的脱羧反应过程进行表征,分析CBDA及其脱羧产物大麻二酚(CBD)在不同温度(50~145℃)和反应时间(4~180 min)的含量变化,并开展脱羧反应动力学分析。结果表明,CBDA脱羧反应遵循一级动力学,初步推测最佳脱羧温度区间为95~125℃,加热时间50~70 min。

超声波辅助合成色酮-3-甲酸

以苯酚为原料,经傅克酰基化、甲酰化、水解三步反应制备了色酮-3-甲酸,总收率57.4%,产物纯度98.6%。甲酰化反应以3-(2-羟基苯基)-3-氧代丙酸甲酯0.05 mol为模型,考察了不同溶剂、甲酸钠用量、超声频率、超声功率、反应温度、反应时间的影响。研究结果表明最优化的反应条件为四氢呋喃作溶剂、甲酸钠与3-(2-羟基苯基)-3-氧代丙酸甲酯的用量摩尔比为1.5:1、超声频率50 kHz、超声功率550 W、温度60℃、反应11 h,该步反应收率为80.0%。

智能手机辅助双探针比色法检测α-葡萄糖苷酶

该文以3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)和罗丹明B为比色探针,建立了α-葡萄糖苷酶的比色检测方法,并在此基础上基于智能手机策略,通过RGB值对α-葡萄糖苷酶进行检测。结果表明,Fe^(3+)-TMB-罗丹明B显色体系的吸光度与α-葡萄糖苷浓度在20~100 U/L范围内呈线性关系,检出限为3.3 U/L。采用photo⁃shop软件分析样品图像和样品荧光图像的RGB值,其与α-葡萄糖苷酶浓度在10~100 U/L范围内呈线性关系,检出限分别为2.5 U/L和1.2 U/L。该法已成功用于α-葡萄糖苷酶抑制剂阿卡波糖抑制率评估和胎牛血清中α-葡萄糖苷酶浓度的测定。所构建的智能手机辅助检测法为α-葡萄糖苷酶的临床分析和酶抑制剂的快速筛选提供了简便、快捷和准确的方法。

以2-硝基糖烯为中间体合成1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖的研究进展

糖疫苗因具有预防肺炎、脑膜炎和婴儿败血症等疾病的作用,近年来受到广泛关注。1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖苷是一种重要的糖类衍生物,许多糖缀合疫苗中含有这种化合物结构,合成该结构对糖疫苗的研发非常关键。由2-硝基糖烯合成1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖,其合成条件比较温和、环保,是理想的合成前体,因此开发一种高效合成2-硝基糖烯的方法至关重要。本文综述了2-硝基糖烯的合成以及以2-硝基糖烯为中间体合成1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖苷的研究进展,为糖疫苗的研发提供理论参考。

响应面法优化沙枣叶多酚提取工艺及体内外抗氧化活性研究

采用单因素实验和响应面法优化了新疆沙枣叶多酚的超声辅助提取工艺,并通过测定沙枣叶多酚对DPPH自由基的清除能力及对小鼠血清中丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、总抗氧化能力(T-AOC)的影响评价其抗氧化活性。结果表明,沙枣叶多酚的最佳提取工艺为:料液比1∶40(g∶mL)、乙醇体积分数58%、提取时间21 min、提取功率250 W,在此条件下,多酚含量为36.45 mg·g^(-1);当浓度为0.20 mg·mL^(-1)时,沙枣叶多酚和VC对DPPH自由基的清除率分别为90.3%、96.5%;与空白对照组比较,模型对照组小鼠血清中MDA水平极显著升高(P<0.01),SOD、GSH-Px、T-AOC的水平均极显著降低(P<0.01),且模型对照组的肾脏系数和肝脏系数与空白对照组差异极显著(P<0.01);与模型对照组比较,沙枣叶多酚高剂量组血清中MDA水平极显著降低(P<0.01),SOD、GSH-Px、T-AOC的水平均极显著升高(P<0.01),且肾脏系数和肝脏系数与模型对照组无显著差异(P>0.05)。

海洋生物碱Aaptamine的全合成

目的设计了一条高效的海洋生物碱Aaptamine的合成路线。方法该合成路线使用廉价易得的6,7-二甲氧基四氢异喹啉为原料,经过六步反应成功合成目标天然产物,总产率约为21%。全合成中的关键步骤包括甲基化反应和在布朗斯特酸的作用下,Vilsmeier试剂促进关环生成苯并[de][1,6]萘啶骨架结构。结论关键中间体和产物结构经~1H-NMR、~(13)C-NMR和HR-MS(ESI)进行了确证。本文所提供的合成路线简单易行、合成步骤相对较短,为Aaptamine类生物碱的开发应用奠定了基础。

圆叶青藤内生真菌Phlebiopsis crassa次生代谢产物研究

本文对分离自圆叶青藤(Illigera orbiculata C.Y.Wu)的一株内生真菌Phlebiopsis crassa MYYJ-5-1的次生代谢产物进行了研究,从其土豆固体发酵物中分离得到9个化合物,分别鉴定为:benzophenone(1)、p-hydroxybenzoic acid(2)、p-hydroxybenzaldehyde(3)、indole-3-carboxaldehyde(4)、indole-3-carboxylic acid(5)、thymidine(6)、uracil(7)、thymine(8)、mono-methyl succinate(9)。同时采用二倍稀释法对化合物进行体外抗植物病原菌活性测定,结果显示:化合物1和3对黄瓜萎蔫球菌具有中等抑制活性,MIC值均为32μg·mL^(-1);化合物5对人参链格孢菌具有中等抑制活性,MIC值为32μg·mL^(-1);化合物6对黑曲霉菌具有显著抑制活性,活性等同于阳性对照制霉素,MIC值均为16μg·mL^(-1)。

纤维素直接制备5-羟甲基糠醛的研究进展

5-羟甲基糠醛(HMF)是一种重要的生物基平台化合物,被美国能源部评为12种最具潜力的生物基平台化合物之一。制取HMF最有效的方法是酸催化己糖脱水,己糖在自然界中数量有限,而纤维素在自然界中广泛存在,直接以纤维素为原料制备HMF避免了己糖的分离,具有更高的经济效益。纤维素由于其特殊的化学结构,不溶于水和一般的有机溶剂,反应活性较低,纤维素转化为HMF首先的障碍是纤维素的水解。文章从纤维素结构出发,基于纤维素催化转化制备HMF的反应机理,综述了近年来纤维素制备HMF中纤维素预处理的方法、溶剂体系、催化剂体系的研究进展,并对纤维素制备HMF的发展前景进行了展望,以期为相关研究工作提供一定的参考。

科普实验——荧抚波澜,旖旎的化学发光

化学发光广泛存在于我们的生活中,因其具有无需激发光源、背景干扰小、灵敏度高等优势,而被广泛应用于临床诊断、食品检验、环境监测等领域。鲁米诺是一种最常用的液相化学发光试剂,以鲁米诺和维生素B_(2)为载体,分别在实验室和居家条件下开展了科普实验,利用铜丝、过氧化氢溶液、荧光素等简单原料,设计出“魔法召唤术”“化学之触手可及”“点亮中国”“动态地球”等多种展示方案。在展示过程中,从现象观察到发光机制阐释,再以动画形式推介相关生活小百科,循序渐进,在传递化学之美的同时传递出“人类命运共同体”的理念。该科普方案将化学与生活紧密联系,绿色安全、简便易行、现象诱人,具有很强的可操作性和体验性。

一株中华稻蝗内生真菌Fusarium lateritium ZMT01的代谢产物

研究一株中华稻蝗内生真菌Fusarium lateritium ZMT01的代谢产物,采用大米培养基发酵真菌,色谱技术分离纯化单体,波谱分析鉴定结构,共从发酵物中分离鉴定了10个化合物:fusopoltide A(1)、fusopoltide B(2)、fusopoltide D(3)、solaniol(4)、javanicin(5)、(1S,4S,10S)-3,4-dihydro-6,9-dihydroxy-8-methoxy-10(-2-oxopropyl)-1,4-methano-2-benzoxepin-5(1H)-one(6)、2,2′‐methylenebis(4‐methyl‐6‐tert‐butylphenol)(7)、2-hydroxymethyl-5-isopropoxy-4-methoxynaphthalen(8)、β-sitosterol(9)和walterolactone A(10)。其中化合物8、10为首次从Fusarium属中得到,除化合物9外,其他化合物为首次从Fusarium lateritium中分离到。采用二倍稀释法测试抗菌活性,结果显示化合物4和5对O6血清型大肠杆菌Escherichia coli有强抑制活性,MIC为6.25μg/mL,化合物4对尖孢镰孢菌Fusarium oxysporum显示中等抑菌活性,MIC为200μg/mL。

基于响应面法的人参皂苷Rg5的制备工艺优化及壳聚糖作用机制的初步探索

人参皂苷Rg5是原人参二醇组皂苷(PPD)的转化产物,显示出良好的抗癌、消炎、改善记忆、抗糖尿病等药理活性。人参皂苷Rg5因其稳定性差,通常用比较温和的有机酸作催化剂制备,导致反应速率较慢、收率较低。为了提高人参皂苷Rg5的转化率和降低Rg5的分解,通过曲面响应法优化了高粘度壳聚糖辅助下的盐酸催化制备人参皂苷Rg5的工艺条件,并初步探索了壳聚糖的作用原理。实验结果表明,制备人参皂苷Rg5的最佳工艺为酸浓度0.17 mol/L,高粘度壳聚糖用量20 mg,反应温度65℃,反应时间100 min,此时Rg5的收率最高达到58.92%。对高粘度壳聚糖的吸附机理研究表明,壳聚糖先吸附氢质子,再通过氢质子吸附PPD皂苷,而且显示对强极性皂苷的吸附能力高于弱极性皂苷。高粘度壳聚糖的这种特性促使高粘度壳聚糖表面可以不断吸附极性较高的PPD皂苷,在其表面生成极性较弱的人参皂苷Rg5,再把生成的人参皂苷Rg5解析到有助于Rg5稳定的酸浓度较低的溶液中,形成吸附→转化→解析的循环,从而提高人参皂苷Rg5的收率和反应速率。

黄蜀葵花提取物中总黄酮与总多酚含量测定及体外抑菌与抗氧化活性研究

采用比色法测定了不同产地黄蜀葵花提取物(Abelmoschi corolla extracts,ACE)中的总黄酮和总多酚含量,通过琼脂打孔法和微量稀释法研究了ACE的体外抑菌活性,并通过DPPH法、ABTS法和FRAP法评价了ACE的抗氧化活性。结果表明:不同产地ACE中总黄酮和总多酚含量差别不大,安徽ACE中的总黄酮含量最高,为(4.68±0.37)mg·g^(-1),陕西ACE中的总多酚含量最高,为(1.48±0.11)mg·g^(-1);ACE具有一定的体外抑菌活性,能显著抑制变异链球菌的生长,且呈浓度依赖性,最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)分别为3 mg·mL^(-1)和6 mg·mL^(-1);ACE具有一定的抗氧化活性,能够清除DPPH、ABTS等自由基,且在一定浓度范围内呈量效关系。

基于中药品质环境饰变论的环境因子对茯苓化学成分和药效的影响

本研究测定和比较了段木茯苓、代料茯苓和发酵茯苓3种不同培养方式茯苓的总灰分、浸出物、总多糖、水溶性多糖、碱溶性多糖、总三萜、氨基酸和微量元素的含量;同时基于传统中医药理论,建立大鼠中医“脾虚湿阻”模型,对3种培养方式的茯苓进行利水渗湿、改善胃肠吸收和调节免疫的研究,分析不同培养方式茯苓药效学差异性。在化学成分含量方面,发酵茯苓的浸出物、总三萜、总氨基酸和微量元素含量均高于另2种茯苓;代料茯苓与段木茯苓化学成分含量无显著性差异。在药效学方面,段木茯苓、代料茯苓和发酵茯苓的利水渗湿和改善肠胃吸收能力无显著性差异;段木茯苓调节免疫的功效最佳,略强于另2种茯苓。在遗传因子相同的情况下,由于培养基和培养条件等环境因子的不同,茯苓的成分和药效存在一定程度的差异。

PLK1抑制剂(R)-BI-2536的合成

为进一步优化PLK1抑制剂(R)-BI-2536的合成,以3-羟基-4-硝基苯甲酸为起始原料,经过甲基化、水解、缩合和还原反应4步合成中间体酰胺化合物,以2-氨基丁酸为起始原料,经过酯化、还原胺化、取代、关环和N-甲基化反应5步合成了中间体二氢喋啶酮类化合物,最后通过亲核取代反应完成了PLK1的抑制剂(R)-BI-2536的合成,总收率为19.2%,其结构由1H NMR和MS表征。

插田泡花色苷的大孔树脂纯化及体外抗氧化活性

采用AB-8型大孔树脂分离纯化插田泡果实花色苷,并对其抗氧化活性进行了研究。结果显示,采用体积分数70%乙醇为洗脱液,花色苷上样液pH值为1时,插田泡花色苷的最佳纯化条件为:动态吸附解吸流速均为1 mL/min,上样液浓度为0.75 mg/mL,用6倍柱体积的70%乙醇洗脱。纯化前后插田泡花色苷的色价比为1∶15.7,达到了很好的纯化效果。在实验范围内,纯化后的花色苷对DPPH和ABTS+·自由基均有非常强的清除作用,清除率随质量浓度的升高而快速增大,呈正效线性相关;纯化花色苷对2种自由基的清除能力大小为ABTS(IC 50=0.6349μg/mL)>DPPH(IC 50=0.9044μg/mL),均远远高于阳性对照VC。结果表明,插田泡纯化花色苷具有十分显著的抗氧化活性。

SPME-GC-MS法分析3种香型武夷红茶的香气成分

采用固相微萃取(SPME)技术并结合气相色谱-质谱(GC-MS)法对3种香型(花香型、甜香型和烟香型)武夷红茶的香气成分进行检测分析,并对3种香型武夷红茶的香气成分进行比较.3种香型武夷红茶样品香气成分中醇、醛、酸类化合物含量较高.花香型武夷红茶中酯类化合物含量较高为16.05%,甜香型武夷红茶中醇类化合物含量为48.17%、醛类化合物含量为35.9%,烟香型武夷红茶中酸类化合物含量较高为19.25%.在3种香型武夷红茶中,只有花香型武夷红茶含有较高含量的含氮化合物,为11.55%.

甜味剂对电子烟具用导油棉糊芯程度的影响

电子烟的导油棉糊芯现象对消费者健康和体验均有严重影响。甜味剂是电子烟油的重要组成,而目前电子烟国家标准中允许使用的甜味剂只有纽甜,未见系统的、可对照的甜味剂对导油棉糊芯的影响的研究。本文主要以感官评价葡萄糖基甜菊糖苷(GSG)、甜茶苷、三氯蔗糖、纽甜、N-(2-甲基环己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺(FA)和安赛蜜(AK)等甜味剂及其复配溶液的甜味特性;通过热分析研究系列甜味剂的热稳定性及其在雾化剂(丙二醇-甘油体系)中的挥发性;通过马弗炉模拟加热吸收了雾化剂和甜味剂的导油棉,以目测和白度分析导油棉加热前后的糊芯状况,探究雾化剂中丙二醇和甘油的比例以及甜味剂对糊芯的影响。雾化温度下,没有导油棉吸附时,上述甜味剂均能完全被雾化剂带出。实验结果表明,丙二醇和甘油的比例、雾化温度、烘烤时间和甜味剂类型均会影响糊芯。以雾化剂为空白和甜味剂的溶剂,260℃下连续烘烤浸润了4%甜味剂溶液的导油棉30 min后,含油棉芯质量保留率为:三氯蔗糖>安赛蜜>葡萄糖基甜菊糖苷>纽甜>N-(2-甲基环己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺>空白,导油棉烘烤后的白度次序即各甜味剂不加剧糊芯程度的次序是:葡萄糖基甜菊糖苷≈FA>空白>纽甜>三氯蔗糖>安赛蜜。