黄花棘豆总生物碱提取工艺及抗斜纹夜蛾活性研究

试验旨在优化黄花棘豆中总生物碱的提取工艺并进行抗斜纹夜蛾活性研究。在单因素试验基础之上,设计Box-Behnken响应面试验优化总生物碱的提取工艺,采用浸虫浸叶法探究总生物碱抗斜纹夜蛾活性。结果显示,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度64.00%、提取温度81.00℃、提取2次、提取时间1.50 h、液料比11.00 mL·g^(-1),总生物碱提取率为1.79 mg·g^(-1)。此工艺条件下获取的总生物碱对3日龄斜纹夜蛾幼虫的LC_(50)值为42.10 mg·mL^(-1)。

卡痛叶中生物碱类活性成分研究进展

卡痛叶是植物卡痛树的叶子,含有丰富的生物碱,其主要生物碱类活性成分帽柱木碱(Mitragynine)和7-羟基帽柱木碱(7-Hydroxymitragynine)是多阿片受体激动剂,过量摄入能使人产生药物依赖甚至中毒死亡。近年来,卡痛叶在全球范围内的滥用现象日益严重,已成为应用最广泛的植物类新精神活性物质,许多国家将其列为非法物质,并对其活性成分进行了广泛研究。该文介绍了卡痛叶生物碱类活性成分、其药理毒理作用和体内代谢过程,综述了气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等常规检验方法和质谱法、免疫分析法等快检方法在卡痛叶生物碱类活性成分检验研究中的最新进展,以期为卡痛叶中生物碱类活性成分的准确鉴定提供参考。

PCBM对钙钛矿太阳能电池界面改性的研究

采用富勒烯衍生物(PCBM)修饰界面改性的方法对钙钛矿太阳能电池钙钛矿层和电子传输层进行界面改性,钝化界面缺陷;研究PCBM界面修饰对钙钛矿结晶情况和电子传输性能的影响。结果表明,与不添加修饰层的样品相比,修饰后的钙钛矿薄膜更加平整光滑、孔洞减少、结晶性能变好、吸光度有所增加、界面缺陷减少、电子传输性能提高。

梁王茶多糖的纯化及体外抗氧化作用研究

为进一步研究化梁王茶多糖,对其进行纯化后评价其体外抗氧化活性。采用Sevag法、AB-8大孔树脂、DEAE-52纤维素、凝胶分离技术对梁王茶粗多糖进行纯化;测定纯化前后多糖中多糖、糖醛酸、蛋白质、总酚和总黄酮含量变化;运用傅里叶变换红外光谱(fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)和扫描电镜(scan-ning electron microscope,SEM)表征其结构特点;再通过DPPH自由基清除实验和FRAP法评估其抗氧化能力。结果表明,通过纯化梁王茶多糖中的蛋白质、总酚、总黄酮被大量除去,呈现清晰的中空球体状结构,并表现了一定的抗氧化活性。纯化后多糖的DPPH自由基清除能力增强,IC50值由7.274 mg·mL^(-1)降低为7.101 mg·mL^(-1);而FRAP抗氧化能力则略有降低,抗氧化能力由0.342 mmol Fe^(2+)/g降低为0.237 mmol Fe^(2+)/g。因此,梁王茶多糖可作为一种天然活性多糖具有潜在的开发价值和深入研究的意义。

烟用香精香料来源与应用研究进展

介绍了烟用香精香料的主要类型和来源、相关香精香料的提取技术和检测方法、香精香料用于烟草制品的质量控制方法,总结了烟用香精香料的发展前景和亟待解决的问题,旨在为烟用香精香料的开发和利用提供参考依据。

短距乌头内生真菌层叠韧革菌次生代谢产物研究

本文对分离自短距乌头(Aconitum brevicalcaratum)的一株层叠韧革菌(Stereum complicatum M2)的次生代谢产物进行了研究,共从中分离鉴定了9个已知化合物:3-chloro-5-methoxy-6-propylbenzoate(1)、1-oxo-2α,3β-dihydroxytotarol(2)、orcinol(3)、sterostrein V(4)、sterostreins P(5)、sterostrein E(6)、sterostrein D(7)、2,3,6-trihydroxycaryol-5-en-7-one(8)、sterostrein C(9)。化合物3~7对金黄色葡萄球菌有中等抑制活性,MIC值分别为32、16、4、8、32μg·mL^(-1);化合物4对枯草芽孢杆菌有弱的抑制活性(MIC=64μg·mL^(-1)),化合物1、2、5对白色念珠菌有弱抑制活性,MLC值分别为64、64、64μg·mL^(-1),化合物9对白色念珠菌有良好抑制活性(MIC值为32μg·mL^(-1))。

双模板分子印迹材料固相萃取-高效液相色谱法联用测定果蔬中三嗪类农药

采用灭蝇胺和三聚氰胺为双模板分子,制备对多种三嗪类农药高效吸附的新型分子印迹聚合物材料,并评价其对果蔬中三嗪类杀虫剂残留的吸附性能。经过优化其制备工艺,当灭蝇胺分子和三聚氰胺分子物质的量之比为3∶2时,其吸附量最大。对该聚合物结构进行表征与吸附性能评价,结果表明其最大吸附量分别为2.85 mg/g和5.46 mg/g,结合常数分别为26.688 mg/L和80.775 mg/L,并且其吸附能力在100 min后基本达平衡状态,且呈现比非印迹聚合物更高的吸附量。联用双模版分子印迹聚合物固相萃取-高效液相色谱法以分析黄瓜、苹果和玉米中阿特拉津、扑草净、莠灭净、西草净等三嗪类农药,在加标质量浓度为0.1~0.5μg/mL时,该方法检出限为0.01~0.03 ng/mL,平均回收率为83.2%~102.3%(n=3),相对标准偏差为2.3%~6.8%,适于含有痕量三嗪类农药果蔬样品的检测。

海绵共附生真菌Aspergillus giganteus MA 46-5吲哚喹唑啉类生物碱成分

对1株富产吲哚喹唑啉类生物碱(IQAs)的海绵共附生真菌Aspergillus giganteus MA 46-5的IQAs类成分进行了研究。根据IQAs的结构特征,在TLC、LC-MS和GNPS(global natural products social molecular networking)技术的共同指导下,从大米培养基的乙酸乙酯部位分离得到10个IQAs类生物碱。通过NMR、HR-ESI-MS、OR和CD等方法并结合文献比对鉴定其分别为:tryptoquivaline(1)、nortryptoquivaline(2)、deoxytryptoquivaline(3)、deoxynortryptoquivaline(4)、aspertoryadin C(5)、aspertoryadin G(6)、quinadoline A(7)、fiscalin E (8)、quinadoline B(9)和prelapatin B(10)。8和10为首次从Aspergillus属中得到,2、4~7为首次从Aspergillus giganteus中分离得到。

小檗碱改性羧甲基纤维素的制备及抑菌性评价

为了保护纸张并解决细菌耐药性问题,以羧甲基纤维素和小檗碱为原料,通过希夫碱反应制备了小檗碱化羧甲基纤维素(BBR-DCMC)。采用单因素实验和响应面法优化了制备工艺,采用纸片琼脂扩散法进行抑菌性测定。研究结果表明:BBR-DCMC的合成最佳工艺条件为双醛羧甲基纤维素与改性小檗碱质量比为7∶15,反应温度39.0℃,pH值为5.0,且由该响应面法所建立的模型真实可靠。此外,BBR-DCMC对细菌和霉菌有较好的抑菌防霉性,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度MIC均为0.2 mg/mL,对黑曲霉和白念珠菌的最小抑菌浓度均为0.4 mg/mL。该研究为纸质文物的保护提供了一定的理论指导。

响应面法优化苦槛蓝总生物碱提取工艺研究

结合单因素试验和响应面法优化苦槛蓝总生物碱的最佳提取工艺条件,并对其抑菌活性进行研究。以苦参碱为对照品,采用酸性染料比色法,以总生物碱含量为指标,分别考察乙醇体积分数、提取温度、提取时间和料液比4个因素对醇提法提取苦槛蓝总生物碱的影响,在此基础上通过Box-Behnken设计-响应面法确定最佳提取工艺,并进行验证。并检测其大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。苦槛蓝总生物碱的最佳提取工艺为:乙醇体积分数86.18%、提取温度75.42℃、提取时间2.622h、料液比0.080。验证实验下总生物碱提取率为(0.4006±0.0092)%,与模型结果接近。苦槛蓝提取物对大肠杆菌的抑菌直径达到33.17±0.53mm,金黄色葡萄球菌抑菌直径达到32.62±0.19mm。Box-Behnken设计响应面法能够有效地优化苦槛蓝总生物碱的提取工艺,并且苦槛蓝总生物碱提取物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有明显的抑菌效果,这为苦槛蓝生物碱类化学成分的分离及其药理活性的深入研究提供了实验依据。

微生物发酵对川乌、附子中生物碱含量的影响

探讨了微生物发酵对川乌、附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的影响。将菌种以孢子悬液的形式接入灭菌生川乌、生附子、制川乌、制附子药材中,30℃固态发酵培养7 d提取生物碱,对照组为未发酵药材。采用高效液相色谱法测定其含量。研究发现发酵药材中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱质量分数明显低于原药材:生川乌中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.1390%、0.0195%、0.0320%,而发酵生川乌中分别为0.0231%、0.0039%、0.0117%;生附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.2750%、0.0670%、0.0550%,而发酵生附子中分别为0.0633%、0.0552%、0.0291%;生川乌+附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.1395%、0.0075%、0.0078%,而发酵生川乌+附子中分别为0.0202%、0.0022%、0.0026%。该结果表明微生物发酵有助于降低川乌、附子中有毒生物碱的含量。

高乌头根中新的二萜生物碱

从高乌头根中分离得到3个新的冉乌头型的C18-二萜生物碱高乌宁己(1)、高乌宁庚(3)、高乌宁辛(5)和一个新的牛扁碱型C19-二萜生物碱高乌宁壬(7).它们的结构通过IR,1H NMR,13C NMR,MS予以确证.

气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱

在气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下，毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20-800 μg/L范围内线性关系良好，其余生物碱在40-800 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下，除八角枫碱的平均回收率为60.0%-68.3%外，其余14种生物碱的平均回收率为81.9%-114.4%，各生物碱的相对标准偏差（RSD）不大于17.6%。方法的检出限（LOD）为4-20 μg/L，定量下限（LOQ）为10-40 μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏，适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。

辣椒碱的分离纯化及分析

本实验将辣椒碱从辣椒中分离纯化出来 ,经气相色谱和质谱联机检测 ,该辣椒碱纯度达到 98%以上。主要由 3种类似物组成 :降二氢辣椒素 ( Nordidydrocapsaicin) ,占总量的5.97% ;辣椒素 ( Capsaicin) ,占总量的 57.30 % ,二氢辣椒素 ( Dihydrocapsaicin) ,占总量的35.0 8%。

高速逆流色谱法分离茶叶中的生物碱

以氯仿－甲醇－磷酸二氢钠缓冲液（２３ｍｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ５．６）（体积比４∶３∶２）为溶剂系统，上相为固定相，下相为移动相，从茶叶的总生物碱中分离出三个成分，其中一个是咖啡碱，一个是茶碱，另一个待定。将分离结果与ＴＬＣ分离结果相比较，证实了高速逆流色谱法的有效及实用性。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为2.8％～6.7％.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定.

小果博落回的生物碱分离与鉴定(英文)

以D101大孔吸附树脂为吸附剂,将对小果博落回全草的酸水提取物分为50%乙醇洗脱部分和丙酮洗脱部分。对两部分洗脱物分别进行硅胶柱色谱分离,由50%乙醇洗脱部分得到5个生物碱:二氢血根碱(1),二氢白屈菜红碱(2),6-乙氧基血根碱(3),6-丙酮基血根碱(4)和Bocconarborine A(5)。由丙酮洗脱部分得到原阿片碱(6),α-别隐品碱(7),β-别隐品碱(8)和小檗红碱(9)。采用波谱分析对化合物进行了结构表征,结果表明,化合物3、4、5、9是首次从该植物中分离得到。

树脂吸附层析法分离喜树果中的喜果甙

The content of CPT and VCS-LT could be improved to 4.88%, 21.52%, respectively from 0.379%, 1.524% in crude extract solution after refined by X-5 resin. Then the refined solution was chromatographically separated with hypercrosslinked resin and the contents of VCS-LT could be improved to about 60%(CPT 15%). The achromaticity needle crystal was obtained after several recrystallization and its structure was confirmed by IR, 1H NMR, 13C NMR, MS and element analysis.

烟碱提取新方法研究

调节低、次烟叶的含水率,使w(H2O)=12%～13%。在密闭容器中,控制温度540～550℃,使低、次烟叶碳化脱羧。产生的气体和液体用w(H2SO4)=70%的硫酸吸收,可得到w(C10H14N2)=4%左右的硫酸烟碱稀溶液。负压下,将该溶液浓缩至w(C10H14N2)≥20%、用80～100℃的饱和Na2CO3水溶液碱化至无气泡冒出为止,再加入稍过量的Na2SO4·10H2O,使水相形成饱和溶液,密闭、静置24h,即可把烟碱从水相中盐析出来。分出烟碱,在氮气保护下,负压进行两次蒸馏,收集140～148℃/4 0×103Pa馏分,可得w(C10H14N2)=98%以上的烟碱产品,产率在83%以上。提取过程中基本没有三废排放。

莨菪类生物碱毛细管电泳分析

采用毛细管区带电泳方法对阿托品（ＤＬ－莨菪碱）、东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱进 行了系统分离，以 ５０ ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ ８．０）－四氢呋喃（９：１，Ｖ／Ｖ）作背景电介质， 操作电压为１１ ｋＶ，柱温２４℃，电迁移进样５ ｋＶ×５ｓ，柱上２００ｎｍ检测，４种莨菪类生物碱 可在４０ ｃｍ×５０μｍ的石英毛细管柱上５．５ｍｉｎ之内实现基线分离。