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异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量:102
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作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %~ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析
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硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响 被引量:9
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作者 祝馨怡 韩小茜 +3 位作者 齐邦峰 李永民 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期223-226,共4页
合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。
关键词 硅胶键合手性配体 配体交换色谱 L-脯氨酸 手性固定相 对映体分离 键合量 Α-氨基酸 手性拆分
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新型手性配体交换色谱固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分 被引量:12
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作者 黄晓佳 丁国生 +1 位作者 王俊德 刘学良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期230-232,共3页
将β (3,4 环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L 异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL 氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定... 将β (3,4 环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L 异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL 氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL 氨基酸进行良好分离。 展开更多
关键词 手性配体 固定相 合成 DL-氨基酸 分离 配体交换色谱 L-异亮氨酸 拆分机理
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用碳糊修饰电极测定氨基酸的伏安法研究 Ⅰ.色氨酸和酪氨酸在聚酰胺修饰碳糊电极上的电化学行为 被引量:29
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作者 邹永德 王进 +1 位作者 莫金垣 张润建 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第2期25-28,共4页
用含10%聚酰胺的修饰碳糊电极研究了测定色氨酸和酪氨酸的伏安法,发现在0.2mol/L盐酸-醋酸钠底液中色氨酸和酪氨酸有良好的氧化峰响应。结合2.5次微分技术,两种氨基酸的检测浓度线性范围良好,色氨酸和酪氨酸的相对标... 用含10%聚酰胺的修饰碳糊电极研究了测定色氨酸和酪氨酸的伏安法,发现在0.2mol/L盐酸-醋酸钠底液中色氨酸和酪氨酸有良好的氧化峰响应。结合2.5次微分技术,两种氨基酸的检测浓度线性范围良好,色氨酸和酪氨酸的相对标准偏差分别为5.2%和7.0%,检测限分别为0.024μmol/L和0.034μmol/L。检测特性比文献报道有较大的改善。文中对电极过程进行了讨论。 展开更多
关键词 色氨酸 酪氨酸 碳糊电极 伏安法 测定 氨基酸
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氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分 被引量:14
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作者 朱全红 熊波 +1 位作者 邓芹英 曾陇梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第4期8-11,共4页
设计并制备了3,5_二硝基苯甲酰基取代的 β_环糊精薄层色谱键合固定相 ,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单 ,性能稳定 ,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈 -1 %(φ)乙酸三乙胺 -乙酸为展开系统 ,8对丹磺酰化氨基酸对... 设计并制备了3,5_二硝基苯甲酰基取代的 β_环糊精薄层色谱键合固定相 ,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单 ,性能稳定 ,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈 -1 %(φ)乙酸三乙胺 -乙酸为展开系统 ,8对丹磺酰化氨基酸对映体得到良好分离 ,对映异构体之间的相对比移值α为1.18~1.63。该文对色谱拆分机理及色谱分离条件进行了较详细的讨论。 展开更多
关键词 手性拆分 薄层色谱 氨基酸 对映体 Β-环糊精
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氨基酸的咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生高效液相色谱分析 被引量:7
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作者 张琳 尤进茂 +2 位作者 单亦初 张维冰 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期16-19,共4页
采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293n... 采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm ,λem=365nm ,当衍生化缓冲液pH为9.0,衍生试剂总量 (摩尔数)为氨基酸总量的4倍时 ,衍生化产率最大 ,平均检出限可达22.8fmol。 展开更多
关键词 咔唑-9-乙基氯甲酸酯 分析 氯甲酸酯类试剂 荧光衍生 高效液相色谱 氨基酸 柱前衍生
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α-氨基酸在L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离研究 被引量:12
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作者 祝馨怡 蔡迎春 +1 位作者 陈立仁 李永民 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期65-68,共4页
合成了L-苯丙氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相,并用于α-氨基酸的直接光学分离。详细考察了流动相pH、金属离子浓度、流速、进样量以及柱温等因素对分离效果的影响,从而进一步优化了色谱分离条件。
关键词 Α-氨基酸 L-苯丙氨酸 手性配体 配体交换色谱 固定相 光学分离
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含羧基和吡啶基两性离子交换纤维的制备研究 被引量:6
8
作者 符若文 张春霞 +2 位作者 许家瑞 王雪飞 林远声 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2001年第4期409-416,共8页
采用γ射线预辐照PP纤维引发 4VP和AA(或AANa)或 4VP和MAA(或MAANa)接枝共聚 ,制得不同接枝率和不同链段结构的弱酸弱碱两性离子交换纤维。采用 4VP/AANa共接枝时 ,在不同单体投料比范围内获得高于 4 2 0 %的总接枝率。研究了纤维的预... 采用γ射线预辐照PP纤维引发 4VP和AA(或AANa)或 4VP和MAA(或MAANa)接枝共聚 ,制得不同接枝率和不同链段结构的弱酸弱碱两性离子交换纤维。采用 4VP/AANa共接枝时 ,在不同单体投料比范围内获得高于 4 2 0 %的总接枝率。研究了纤维的预辐照剂量、单体浓度、摩尔盐含量、交联剂含量以及接枝温度和时间等条件对接枝共聚反应的影响。适宜的接枝共聚反应条件为 :预辐照剂量为 8× 10 4Gy ,单体浓度 10 % ,摩尔盐加入量约 0 .0 5 % ,交联剂用量 2 % ,接枝温度 65℃ ,时间 4h。发现两性纤维呈现双螺旋结构形态。对比自制的弱酸、弱碱离子交换纤维 ,所制备的两性纤维对酸性、中性、碱性氨基酸的吸附量比较大 。 展开更多
关键词 4-乙烯基吡啶 丙烯酸 甲基丙烯酸 接技共聚 氨基酸 分离 吸附 制备 两性离子交换纤维
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L-羟基脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分 被引量:6
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作者 祝馨怡 张玉华 +3 位作者 孙伟 刘霞 李永民 陈立仁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期124-126,共3页
合成出了 L -羟基脯氨酸键合手性配体交换固定相 ,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下 ,以水作流动相 ,对 DL
关键词 固定相 手性拆分 L-羟基脯氨酸 手性配体 异构体 分离 DL-氨基酸 交换色谱
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α-氨基酸在L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离 被引量:6
10
作者 祝馨怡 蔡迎春 +2 位作者 陈立仁 柳春辉 李永民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期17-20,共4页
合成了L_脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α_氨基酸的直接光学分离 ,详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速、柱温以及进样量等因素对分离效果的影响 。
关键词 Α-氨基酸 L-脯氨酸 手性配体 配体交换色谱 手性固定相 分离 对映体
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一种以发光二极管为激发光源的荧光检测器 被引量:8
11
作者 杨丙成 谭峰 +1 位作者 陈令新 关亚风 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期22-24,共3页
利用高亮度发光二极管作为激发光源组装了一荧光检测器并应用于毛细管电泳检测 ;激发光斑与毛细管检测池的耦合通过透镜加光阑组合方式实现 ;光纤用于收集并传输荧光信号 ,增加了光学系统的灵活性和紧凑性 ;光阑、检测池和光纤之间的校... 利用高亮度发光二极管作为激发光源组装了一荧光检测器并应用于毛细管电泳检测 ;激发光斑与毛细管检测池的耦合通过透镜加光阑组合方式实现 ;光纤用于收集并传输荧光信号 ,增加了光学系统的灵活性和紧凑性 ;光阑、检测池和光纤之间的校准简单、方便 ;用荧光素和异硫氰酸荧光素衍生的氨基酸考察了体系性能 ,最小检测浓度为0.18μmol/L(S/N=5) ,在2×10-7~4×10-5 mol/L范围内表现出较好的线性关系(r=0.993) 。 展开更多
关键词 发光二极管 激发光源 荧光检测器 毛细管电泳检测 异硫氰酸荧光素 氨基酸 荧光素
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氨基酸在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱 被引量:10
12
作者 汪瑗 于秉正 +2 位作者 王婷 张煦 许振华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第9期1047-1051,共5页
应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅里叶变换拉曼光谱联用,在薄层色谱原位获得两种氨基酸的光谱。研究表明,在薄层原位微量样品的NIR-FF-SERS光谱与纯固体样品FT-Raman光谱的主要特征谱带频率基本一致。在银微... 应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅里叶变换拉曼光谱联用,在薄层色谱原位获得两种氨基酸的光谱。研究表明,在薄层原位微量样品的NIR-FF-SERS光谱与纯固体样品FT-Raman光谱的主要特征谱带频率基本一致。在银微粒作用下,色氨酸分子中吲哚环环伸缩振动获最大增强,组氨酸分子中 C=N双键的伸缩振动获得明显增强,对8μg样品就能在薄层色谱原位较可靠地反映出分子的结构信息。 展开更多
关键词 色氨酸 组氨酸 薄层色谱 FT SERS 联用 测定
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杯[4]芳烃硼酸与氨基酸配位作用的荧光光谱研究 被引量:5
13
作者 卢奎 吴养洁 +2 位作者 李永红 石雅琳 周稚仙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期581-583,共3页
用荧光光谱滴定法研究了 1 0种杯 [4 ]芳烃硼酸与 4种氨基酸的配位作用 ,根据扩展的 Hilderbrand-Benesi公式 ,计算出配合物的稳定常数和配位反应的 Gibbs自由能变化 .杯 [4 ]芳烃硼酸与 L-丙氨酸的配位能力和配位选择性均较强 ,可以使... 用荧光光谱滴定法研究了 1 0种杯 [4 ]芳烃硼酸与 4种氨基酸的配位作用 ,根据扩展的 Hilderbrand-Benesi公式 ,计算出配合物的稳定常数和配位反应的 Gibbs自由能变化 .杯 [4 ]芳烃硼酸与 L-丙氨酸的配位能力和配位选择性均较强 ,可以使用杯 [4 ]芳烃硼酸通过荧光光谱法鉴别 展开更多
关键词 芳烃硼酸 氨基酸 配位作用 荧光光谱 D-丙氨酸 L-丙氨酸 鉴别
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 被引量:11
14
作者 龙远德 王群标 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期566-568,共3页
A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidylox... A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidyloxypropyltrimethoxysilane as a coupling agent. Chromatographic resolutions of some DL amino acids were achieved on the CBSP by using an aqueous solution of 2 mmol/L N(C 2H 5) 3, 2 mmol/L HAc and 0 2 mmol/L Cu(Ac) 2 as the mobile phase with a flow rate 1 0 mL/min, column temperature 50 ℃ and detection at 254 nm. The enantioselectivity α of the DL amino acids on the CBSP was found to be between 1 11 and 1 51. The elution order of D isomer before L isomer on the CBSP was observed for all the DL amino acids resolved except DL Val. For DL Pro, DL Val and DL Leu the elution order through the CBSP was different from that through the chiral ligand exchange phases prepared from L Pro or L hydroxyl proline with a five\|membered ring structure. [WT5HZ] 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定相 异喹啉衍生物 氨基酸 对映体拆分 硅胶键合固定相
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新型手性配体交换色谱固定相的制备及应用 被引量:16
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作者 王群标 龙远德 黄天宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期112-114,共3页
合成了 2 -(2 -羟基 -3 -烷氧基 )丙基 -(S) -1 ,2 ,3 ,4-四氢 -3 -异喹啉羧酸手性选择子 ,制备了两种新型涂渍手性配体交换色谱固定相 ,拆分了某些 DL-氨基酸 ,比较了 DL-氨基酸在两种手性相上的色谱分辨。
关键词 手性固定相 DL-氨基酸 色谱分离 手性拆分
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用碳糊修饰电极测定氨基酸的伏安法研究 Ⅱ.组氨酸在氧化铝修饰碳糊电极上的电化学行为 被引量:9
16
作者 邹永德 王进 +1 位作者 莫金垣 张润建 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第3期47-49,共3页
用10%氧化铝的修饰碳糊电极研究了测定组氨酸的伏安法。在0.05mol/L丁二酸-硼砂(pH=3.5)底液中在-0.6V出现一还原峰,结合2.5次微分技术测定组氨酸,在3.20~130μmol/L浓度范围内有良好的线... 用10%氧化铝的修饰碳糊电极研究了测定组氨酸的伏安法。在0.05mol/L丁二酸-硼砂(pH=3.5)底液中在-0.6V出现一还原峰,结合2.5次微分技术测定组氨酸,在3.20~130μmol/L浓度范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为3.4%,检出限为0.4μmol/L。检测灵敏度比文献报道有较大的提高。文中还讨论了电极过程。 展开更多
关键词 组氨酸 氧化铝 碳糊电极 伏安法 测定 修饰电极
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氨基酸与四氰代苯醌二甲叉的荷移反应的研究 被引量:5
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作者 冯喜兰 赵凤林 +1 位作者 李娜 李克安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期745-747,共3页
本文用分光光度法研究了 6种氨基酸与四氰代苯醌二甲叉 (简称TCNQ)之间的荷移反应。测定了配合物的不稳定常数 ,讨论了配合物的组成。考察了形成配合物的影响因素 ,确立了最佳反应条件 ,并测定了味精中谷氨酸钠的含量 。
关键词 氨基酸 四氰代苯醌二甲叉 荷移反应 荷移配合物 分光光度法 测定 氮有机物
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L-苯丙氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分 被引量:5
18
作者 祝馨怡 刘淑娟 +3 位作者 肖小华 蒋生祥 李永民 陈立仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期62-64,共3页
合成了L_苯丙氨酸键合手性配体交换固定相 ,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征 ;
关键词 L-苯丙氨酸 制备 手性拆分 手性配体交换色谱 对映体分离 固定相
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三波长分光光度法测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的研究 被引量:12
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作者 曹伟 付佩玉 孙国良 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第2期119-122,共4页
本文用三波长分光光度法测定了色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸。利用计算机选择最佳波长组合,可实现三种组分的同时测定。合成样品的分析结果表明,方法的准确度和精密度都令人满意。
关键词 分光光度法 色氨酸 酪氨酸 苯丙氨酸
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氨基酸及其衍生物的手性识别研究进展 被引量:8
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作者 牟其明 薛翠花 陈淑华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期473-478,共6页
本文综述了近年来开拓的多种人工受体模型对氨基酸及其衍生物的对映选择性识别性能 ,并做了相互比较 ,从中总结出手性识别的几个基本原则 。
关键词 人工受体 手性识别 对映体 氨基酸 衍生物 分子识别 超分子化学 叶啉 杯芳烃 环糊精 冠醚
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