土壤和沉积物重金属形态分析研究进展

人类社会的发展进程导致土壤和沉积物中的重金属含量远远超过背景值,具有严重的潜在威胁隐患。然而,由于重金属的流动性、毒性以及生物累积性会对环境造成深远影响,重金属形态分析已然成为环境研究的重要一环。目前最具代表性的形态提取方法为Tessier法和BCR三步法,为标准物质研制、重金属污染评估、生态修复以及生物有效性风险等问题提供了有效解决方案,但也有着各自的局限性。总结目前常用的元素形态提取分析方法,系统对比论证,讨论重金属形态分析方法未来可能出现的问题和发展方向,以期为土壤及沉积物重金属污染研究提供思路与支撑。

4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚—二-(2-乙基己基)磷酸协同体系萃取盐湖卤水中的铯

铯是重要的战略资源。溶剂萃取法因效率高、成本低、处理量大等优点被广泛应用于铯的分离提取。使用4-(叔丁基)-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)萃取体系分离提取铯时会有强碱性萃取尾液产生,这使得该萃取体系的使用将面临着破坏生态、提高成本等诸多困难,尤其对盐湖生态而言,更是极大的挑战。文章采用4(-叔丁基)-2(-α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)/二(-2-乙基己基)磷酸(P204)协同萃取体系对盐湖卤水中低品位铯的分离提取工艺开展了研究,考察并优化了萃取、反萃工艺条件。实验结果表明,使用1 mol·L^(-1)的t-BAMBP和0.05 mol·L^(-1)的P204组成的有机相在相比为1/4的条件下三级逆流串级萃取卤水,铯的萃取率可达92.62%;使用0.5 mol·L^(-1)的盐酸在15/1相比的条件下三级逆流串级反萃铯的反萃率可达97.27%,铯浓度可初步富集至2.16 g·L^(-1)。本研究为盐湖卤水中的低品位铯的富集提供了新的工艺方法,拓展了溶剂萃取法提取分离铯的应用领域,对低品位铯资源的开发利用及保障我国战略资源安全具有重要意义。

土壤有效硅检测方法样品前处理改进研究

为明确有效硅检测方法试液制备摇匀的处理条件,以达到每个样品浸提条件一致,保证数据准确度和精密度,对检测方法样品前处理进行探索研究。采用粘性较重的黄壤进行预试验,使用恒温振荡器,筛选较优的浸提转速和时间,再用标准物质考察准确度和精密度。预试验筛选出3组较优的处理分别是180 r/min-3 min、200 r/min-1 min、200 r/min-3 min,用标物对3种处理进行验证后,200 r/min-3 min处理有效硅的浸出量最大,准确度满足要求,精密度更高。土壤有效硅检测试液的制备可用恒温振荡器代替恒温箱保温5 h,每隔1 h在200 r/min下振荡3 min即可达到检测要求,使待检样品在同一条件下完成浸提,对粘性较重的土壤同样适用。

土壤游离铁CS AAS测定方法的验证

为提高游离铁的检测效率,本研究对游离铁(Fed)的测定(DCB法)提取液在原子吸收光谱仪上的检测进行验证。使用CS AAS上机时对特征参数包括标准曲线、检出限、检出下限、精密度、准确度进行验证及确认。确定线性范围为0~7.0 mg/L,非线性拟合回归方程相关系数0.999 8、检出限0.005 3 g/kg、检出下限0.021 g/kg。普通土壤样品检测精密度相对相差小于10%,相对标准偏差小于1.9%,满足方法中平行测定质量控制要求和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》。对高、中、低3个有证标准物质进行6次测定,相对误差小于10%,满足正确度的要求,上机测试数据稳定可靠。

不同分离方法分离烃源岩可溶有机质的对比实验

对加速溶剂萃取与索式提取两种烃源岩可溶有机质分离方法的分离总量、分离效率、可溶有机质的化学与分子组成进行了对比。结果表明:加速溶剂萃取分离出的可溶有机质总量略低于索式提取,但分离效率远高于索式提取;加速溶剂萃取所得的可溶有机质中饱和烃与芳香烃的相对百分含量高于索式提取,非烃与沥青质的相对百分含量低于索式提取;两种分离方法所得的可溶有机质中高碳数饱和烃与芳香烃化合物的分布形态、地球化学比值参数和绝对含量均具有很好的可比性,相反,二环倍半萜系列化合物显示较大差异,加速溶剂萃取所得可溶有机质的低碳数、低沸点的二环倍半萜化合物的相对百分含量高于索式提取。

电膜萃取前处理技术的应用研究进展

电膜萃取(EME)作为一种新型的、方便高效的样品前处理技术,可以应用于食品检测、药物分析、环境监测、生物分析等领域的复杂检材前处理中。通过优化溶液酸度、萃取电压、萃取时间、支撑液膜的组成等,实现短时间内从各种基质样品中萃取目标物。介绍了EME的传质原理和模式,分析了中空纤维、平板膜、芯片、凝胶EME模式的特点。列举了电膜萃取食品中有害物质的应用研究,以及复杂基质中组织胺、麻醉药品和精神药品、医源性药物、多肽和金属离子快速提取中的实际应用,未来可在膜材料及联用技术方面进行深入研究(引用文献38篇)。

渗透汽化技术在酒类脱醇与香味物质分离中应用的研究进展

本文综述了渗透汽化技术在酒类加工过程中脱醇及香味物质分离中的进展。研究表明,脱醇中PDMS为主要选用膜材料,并通过在PDMS中掺杂二氧化硅、MOF等材料改性提升其稳定性与分离效率;PEBA膜也表现优异,共混改性后渗透通量提升。香味物质分离中,PDMS与PEBA分别因其有机物亲和力和对酯类高选择性被广泛应用,改性策略进一步优化分离性能。此外,新型材料如GO、PIM等也表现出相当大的潜力。渗透汽化技术具有高选择性、低能耗及低温操作等优势,但渗透通量偏低是待改进之处。未来需研发新型膜材料、优化改性方案以促进其在酒类加工方面的应用。

检测黄曲霉毒素样品前处理的最新研究进展

食品中黄曲霉毒素具有致癌、致畸、致突变等危害,高效检测其含量对保障食品安全和人体健康具有重要意义。由于样品中黄曲霉毒素浓度低、样品基质复杂、干扰物多样,因此研究选择性高、富集能力强、去干扰效果好的样品前处理方法是提升检测黄曲霉毒素能力的关键环节。本文综述了近年来检测黄曲霉毒素样品前处理技术的最新研究进展,包括基于不同萃取材料的纳米纤维固相萃取、液相萃取、免疫亲和层析、超声及微波辅助萃取等,并对其在食品分析领域的发展前景作了展望,为食品卫生的新发展提供重要参考。

磷酸三丁酯、4-甲基-2戊酮对铝锂溶液中锂的萃取行为

以磷酸三丁酯(TBP)作为主要萃取剂,4-甲基2-戊酮(MIBK)作为协助萃取剂,三氯化铁(FeCl3)作为共萃剂,以铝锂溶液体系作为试验对象,全面系统的研究了萃取剂的各组成成分、水相溶液的pH值、铁锂原子比、萃取相比、萃取时间以及静置时间对铝锂溶液中锂的萃取效果的影响。通过正交试验确定了萃取反应的最佳反应参数:萃取相比为5∶2,铁锂原子比为2∶1,pH值为1.5,TBP体积分数为70%,MIBK体积分数为15%,萃取时间为10 min。在此条件下,锂的单级萃取率可达82%,锂铝单级分离因数可达51。对萃取分离过程的反应机理进行了研究,深入探索了铁锂共萃取效应,确定了反应产生的萃合物形态为LiFeCl4·2TBP·MIBK,并探究了萃合物形成过程中的键合方式。该萃取方法经济高效,适用于铝锂溶液中锂的分离。

镍锍试金法富集地质样品中铂、钯、铑、铱

建立镍锍试金富集地质样品中铂、钯、铑、铱4种铂族元素的方法。采用镍锍试金法将地质样品中的铂族元素分离并富集于镍锍扣中,利用镍锍扣遇水粉化,遇盐酸溶解的特性,将铂族元素从镍锍扣中分离出来,用ICP-MS法测定,消除了基体元素对铂族元素测定的干扰,提高了测定结果的准确性和稳定性。镍锍试金法富集地质样品中铂、钯、铑、铱4种铂族元素的条件:称样质量控制在20 g左右、熔样温度为1 050℃,融样时间为20 min,镍硫比为4∶1,镍铁比为5∶2,硅酸度控制在2左右为宜。该方法测定结果的相对标准偏差为0.93%~4.39%(n=7),样品加标回收率为96.5%~100.1%。该方法适用于地质样品中铂族元素的准确测定。

浊点萃取-原子荧光光度法测定饮用水中汞

为了满足适应饮用水中痕量汞的分析要求,采用双硫腙为螯合剂,通过非离子型表面活性剂Triton X-114进行浊点萃取,建立一种双硫腙螯合浊点萃取-原子荧光光度法测定痕量汞的方法。通过优化浊点萃取的pH、螯合剂用量、表面活性剂用量以及平衡方式等浊点萃取的条件,检出限能够达到0.006μg/L,RSD为3.3%~8.7%,加标回收率为80.3%~103%。结果表明,浊点萃取-原子荧光光度法能够适用于饮用水中痕量汞的分析,具有较低的检出限,并且满足准确度和精密度的要求。

小黄紫堇总生物碱的提取分离、结构鉴定及抗氧化活性研究

小黄紫堇为罂粟科紫堇属植物,是常用的广谱高效药物。对蒙药材小黄紫堇中的总生物碱进行提取分离,鉴别其总生物碱中化学成分并研究其抗氧化活性。首先将小黄紫堇全草醇浸后经酸化有机溶剂萃取,得到氯仿部分和正丁醇部分。其次对氯仿部分进行分离纯化并采用高效液相色谱-质谱、核磁共振等进行了表征。最终采用1,1-二苯基-2-甲基肼(DPPH)法测定了小黄紫堇总生物碱与单体生物碱对自由基的清除能力。实验结果表明,蒙药材小黄紫堇总生物碱提取率为1.185%,在总生物碱中发现一种单体生物碱,并证实了该物质为紫堇嘧啶碱(Corlumidin)。通过实验发现小黄紫堇的总生物碱与单体生物碱Corlumidine均对DPPH自由基具有较强的清除能力。采用的研究方法简单,结果准确,为小黄紫堇的提取分离及其抗氧化活性的研究提供了有效依据。

液相微萃取技术在烟草分析中的应用进展

利用快速高效的样品前处理方法进行烟草成分分析可以减少烟草中基质对分析过程的影响。液相微萃取技术是一种简单、快捷、环保的样品前处理技术。本文介绍了液相微萃取技术的原理,分析了影响萃取效率的因素,总结了液相微萃取技术在烟草分析中的应用进展。针对液相微萃取技术在烟草样品前处理中存在的不足,对其应用前景进行了展望。

人工栽培暴马桑黄多糖提取工艺优化及其抗氧化性研究

以超声辅助热水浸提法提取人工栽培暴马桑黄多糖,采用单因素实验考察料液比、超声时间、浸提时间的影响,并用Box-Behnken响应面试验优化提取工艺,测定暴马桑黄多糖FRAP总还原力,对羟基自由基、ABTS^(+)自由基、DPPH自由基的清除能力,评价其抗氧化能力;结合形态学观察和MTT法考察暴马桑黄多糖对H_(2)O_(2)诱导PC12细胞模型的保护作用。单因素和响应面实验结果表明,当提取条件为料液比1∶30 g/mL,超声时间15 min,浸提时间60 min时,人工栽培暴马桑黄多糖提取率最高为1.31%。对DPPH、OH和ABTS^(+)自由基的IC_(50)值分别为0.403,2.870和0.142 mg/mL,表明暴马桑黄多糖具有良好的抗氧化能力,细胞实验证明暴马桑黄多糖对由H_(2)O_(2)建立的氧化损伤模型有保护作用。说明暴马桑黄多糖具有较强的抗氧化能力和抑制细胞氧化损伤的作用。

顺序式模拟移动床色谱高效纯化低聚异麦芽糖应用研究

[目的]提高低聚糖行业的生产效率。[方法]以50型低聚异麦芽糖浆为原料,利用顺式模拟移动床色谱分离技术对其纯化。通过制备色谱单柱试验筛选出钾离子型树脂为合适的分离介质;根据物料平衡原理和顺序式模拟移动床基本原理近似确定分离工艺的初始操作参数,并对分离条件进行优化。[结果]最佳技术参数为:料液折光率60%、柱温65℃、进样量455 mL、进水量682 mL、进样流量37.4 mL/min、进水流量29.6 mL/min以及总循环流量364 mL/h,在此条件下低聚异麦芽糖出口折光为20.40%,纯度达到90.20%,收率达到85.50%。[结论]自主研制的顺序式模拟移动床色谱分离设备可用于高效纯化低聚异麦芽糖。

高速逆流色谱法分离脂肪酸的应用

脂肪酸在动植物油脂及风味食品中广泛存在,部分不饱和脂肪酸因具有良好的降血脂、抗氧化活性而备受关注。由于脂肪酸大多以甘油三酯的形式存在于天然食品中,需经过精制分离后才能利用,而传统分离手段纯化得到的脂肪酸纯度低,难以满足高纯度脂肪酸的消费需求。高速逆流色谱法是一种无固态支撑的液-液色谱技术,具有无不可逆吸附、单次进样量大等优势,近年来已被广泛用于天然产物的分离纯化。文章结合近年来国内外相关研究工作,比较了高速逆流色谱法与传统分离技术的优缺点,对高速逆流色谱分离脂肪酸的溶剂体系、洗脱模式、常用检测器及其实际应用进行综述,并对其应用前景进行展望,旨在为高速逆流色谱在脂肪酸分离纯化的应用提供参考。

PVMS-SM海绵在水中油类助燃剂的提取应用

本文制备了一种特殊浸润性油水分离海绵(PVMS-SM),具体考察所制备材料的疏水、亲油等浸润性能及在油水混合物中的选择性。利用该材料的超疏水亲油性,建立了PVMS-SM海绵结合液液提取法检验水中微量油类助燃剂的新方法,该方法操作简便快速,灵敏度高,可用于实际案件中油类助燃剂的检验。

液相色谱在柴油多环芳烃分析中的应用

本文旨在应用高效液相色谱(HPLC)技术对柴油中的多环芳烃(PAHs)进行定性和定量分析。PAHs是一类具有高毒性和致癌性的有机化合物,对环境和人体健康构成严重威胁。实验中,通过液液萃取法提取柴油样品中的PAHs,使用氰基键合硅胶固定相进行色谱分析。结果表明,所采用的HPLC方法能够有效分离和检测柴油中的多种PAHs,具有较高的分辨率和灵敏度。主要检测的PAHs包括双环芳烃(DAHs)和三环芳烃(T+AHs)。实验结果显示,不同PAHs在柴油中的浓度分布反映了其燃烧特性和污染来源。该方法的有效性和可靠性在实验中得到了验证,但样品前处理和色谱条件的优化仍有改进空间。本文的研究为柴油中PAHs的分析提供了一个有效的技术手段,对环境监测和污染控制具有重要意义。

液相微萃取技术应用于中药分析的研究进展

中药成分复杂,对样品进行前处理时常采用传统的提取方式,使用到大量的有机试剂,污染实验环境,影响人员健康,且实验废液的处理耗费大量的人力物力和财力。液相微萃取技术操作快速高效,使用试剂环境友好,成本低,此技术成为近年来研究的热点。通过查阅文献,从液相微萃取模式和液相微萃取溶剂两个方面对液相微萃取技术发展进行研究,展望了液相微萃取技术在中药分析方向的应用前景。

银碲保护-铋试金灰吹-ICP-MS测定地质样品中的贵金属

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。