顺序式模拟移动床色谱高效纯化低聚异麦芽糖应用研究

[目的]提高低聚糖行业的生产效率。[方法]以50型低聚异麦芽糖浆为原料,利用顺式模拟移动床色谱分离技术对其纯化。通过制备色谱单柱试验筛选出钾离子型树脂为合适的分离介质;根据物料平衡原理和顺序式模拟移动床基本原理近似确定分离工艺的初始操作参数,并对分离条件进行优化。[结果]最佳技术参数为:料液折光率60%、柱温65℃、进样量455 mL、进水量682 mL、进样流量37.4 mL/min、进水流量29.6 mL/min以及总循环流量364 mL/h,在此条件下低聚异麦芽糖出口折光为20.40%,纯度达到90.20%,收率达到85.50%。[结论]自主研制的顺序式模拟移动床色谱分离设备可用于高效纯化低聚异麦芽糖。

高速逆流色谱法分离脂肪酸的应用

脂肪酸在动植物油脂及风味食品中广泛存在,部分不饱和脂肪酸因具有良好的降血脂、抗氧化活性而备受关注。由于脂肪酸大多以甘油三酯的形式存在于天然食品中,需经过精制分离后才能利用,而传统分离手段纯化得到的脂肪酸纯度低,难以满足高纯度脂肪酸的消费需求。高速逆流色谱法是一种无固态支撑的液-液色谱技术,具有无不可逆吸附、单次进样量大等优势,近年来已被广泛用于天然产物的分离纯化。文章结合近年来国内外相关研究工作,比较了高速逆流色谱法与传统分离技术的优缺点,对高速逆流色谱分离脂肪酸的溶剂体系、洗脱模式、常用检测器及其实际应用进行综述,并对其应用前景进行展望,旨在为高速逆流色谱在脂肪酸分离纯化的应用提供参考。

优化法结合制备型高效液相色谱分离纯化虾青素

以雨生红球藻中的虾青素为研究对象,研究其虾青素的皂化工艺条件,通过单因素试验和响应面优化法进行NaOH-甲醇溶液皂化工艺优化,并通过制备型高效液相色谱纯化。最终得出的最佳工艺条件为皂化时间12 h、皂化温度32℃、NaOH-甲醇溶液浓度2.5%,在此条件下测得虾青素含量为(19.423±0.186)μg/mL。进一步通过制备型高效液相色谱对皂化得到的虾青素纯化处理,经液相色谱测定虾青素的纯度达94%以上,利用红外光谱和核磁共振对其纯化产物进行定性分析,通过图谱分析发现制备得到的虾青素与标准品虾青素图谱基本一致。

液相色谱在柴油多环芳烃分析中的应用

本文旨在应用高效液相色谱(HPLC)技术对柴油中的多环芳烃(PAHs)进行定性和定量分析。PAHs是一类具有高毒性和致癌性的有机化合物,对环境和人体健康构成严重威胁。实验中,通过液液萃取法提取柴油样品中的PAHs,使用氰基键合硅胶固定相进行色谱分析。结果表明,所采用的HPLC方法能够有效分离和检测柴油中的多种PAHs,具有较高的分辨率和灵敏度。主要检测的PAHs包括双环芳烃(DAHs)和三环芳烃(T+AHs)。实验结果显示,不同PAHs在柴油中的浓度分布反映了其燃烧特性和污染来源。该方法的有效性和可靠性在实验中得到了验证,但样品前处理和色谱条件的优化仍有改进空间。本文的研究为柴油中PAHs的分析提供了一个有效的技术手段,对环境监测和污染控制具有重要意义。

Simultaneous purification of minor components in natural products using twin-column recycling chromatography with a step solvent gradient

The isolation of minor components from complex natural product matrices presents a significant challenge in the field of purification science due to their low concentrations and the presence of structurally similar compounds.This study introduces an optimized twin-column recycling chromatography method for the efficient and simultaneous purification of these elusive constituents.By introducing water at a small flowing rate between the twin columns,a step solvent gradient is created,by which the leading edge of concentration band would migrate at a slower rate than the trailing edge as it flowing from the upstream to downstream column.Hence,the band broadening is counterbalanced,resulting in an enrichment effect for those minor components in separation process.Herein,two target substances,which showed similar peak position in high performance liquid chromatography(HPLC)and did not exceed 1.8%in crude paclitaxel were selected as target compounds for separation.By using the twin-column recycling chromatography with a step solvent gradient,a successful purification was achieved in getting the two with the purity almost 100%.We suggest this method is suitable for the separation of most components in natural produces,which shows higher precision and recovery rate compared with the common lab-operated separation ways for natural products(thin-layer chromatography and prep-HPLC).

花生茎叶中黄酮类化合物的高速逆流色谱分离与助睡眠活性分析

开展花生茎叶中黄酮类化合物的高效分离与活性分析研究。采用高速逆流色谱技术进行分离纯化,并结合分子对接技术评价其助睡眠活性。筛选最佳溶剂体系为正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水(5∶5∶2∶8,5∶5∶3∶7,5∶5∶5∶5,v/v),通过梯度洗脱分离得到两种化合物,经质谱和核磁结构鉴定为大豆苷元和芒柄花黄素。采用分子对接分析大豆苷元和芒柄花黄素对失眠相关的两种蛋白受体(GABRA1和FOS)均有较好的亲和力,相互作用力主要为氢键,两种化合物具有助睡眠的潜在活性。建立了花生茎叶中大豆苷元和芒柄花黄素的高速逆流色谱分离方法,采用分子对接证实两种化合物具有助睡眠的潜在活性,为花生茎叶中化学成分的分离及进一步开发助睡眠活性化合物提供了参考。

小波变换用于高效液相色谱的基线校正

本文根据小波变换将信号分频的性质，用Daubechies小波成功地解决了高效液相色谱中基线校正问题。用于定量分析乳酸－稀土络合物体系中的十六个稀土元素，所得结果与仪器给出结果进行比较，准确度提高、重现性良好。

高效液相色谱法测定食品中的单糖、双糖

本文建立了高效液相色谱法定量测定食品中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:WatersNH2氨基色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈:水85:15(V/V)为流动相,流速1.0ml/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μl,外标法定量。该方法的精密度RSD<5%,回收率大于97%。在此色谱条件下20min内完成了单糖、双糖的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于多数食品中单糖、双糖的测定。

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备DiscoveryODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%～99.6%和79.3%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg。

用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T2-CPP络合物,富集8倍数为50倍;经富集后的络合物用甲醇-四氢呋喃(92/8)为流动相,ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检测限分别为:3、4、4、3、2、2ng/L,分离6种重金属元素络合物的时间只需2.0min。方法相对标准偏差为2.3%～2.8%,标准回收率为95%～105%。该方法用于测定食品中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。

中药蟾酥质量的人工神经网络化学模式识别研究

本文对不同种类、不同产地的62个蟾酥样品的高效液相色谱(HPLC)测定结果进行了人工神经网络化学模式识别研究. 结果表明,该模式识别对中药质量的评价准确、可靠.

离子色谱电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖

本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012、0.02mg/L;样品测定的回收率为95%～102.8%。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。

脉冲安培检测-高效阴离子色谱对药品和保健食品中牛磺酸的快速测定

建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0．25mol／LNaOH溶液作流动相，AminoPAC PA-10（2×250mm）离子色谱柱作分离柱，在Au工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上，分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性范围为1．0～50．0mg／L，检出限为0．088mg／L，标准溶液测定的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差分别为0．36％和4．8％，日间相对标准偏差为0．89％和5．0％。用该法测定药品和保健食品中的牛磺酸，结果较为满意，测得值相对标准偏差为6．5％，加标回收率为96％～115％。该法无需衍生，具有较高的灵敏度和精密度，6min内可完成1次检测，适合于药品和保健食品中牛磺酸的快速检测。

离子色谱法中色谱分离面临的挑战与对策

离子色谱法作为一种重要的分离分析技术,在环境、食品、生物医药等领域具有广泛应用。然而,色谱分离过程中面临着诸多挑战,如复杂样品矩阵的干扰、色谱柱的选择性与寿命问题、流动相的优化难题等。本文综述了离子色谱法中色谱分离所面临的挑战,并提出了相应的对策,旨在提高色谱分离的效果和效率,推动离子色谱法在更多领域的应用和发展。

高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素族抗生素的残留量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的检测方法.样品用乙腈和1 mol/L草酸溶液提取,C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于畜禽肉中四环素族抗生素残留量的检测.

离子排斥色谱法测定桑椹原汁有机酸的研究

用离子排斥色谱法,IonPacAS11阴离子交换柱,三种流动相系统(2mmol/L Na2B4O7、24mmol/L NaOH、18mmol/L NaOH)测定了桑椹原汁中的有机酸种类和相对含量,从桑椹原汁中检出的主要的有机酸有苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、柠檬酸、乙酸、甲酸等七种以及两种无机酸根Cl-、SO42-。

柱后衍生高效液相色谱法测定水产品中河豚毒素含量

采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量，选用河豚（Takifugu）和织纹螺（Nassarius）为主要研究对象，样品先由0．1％乙酸提取，经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂，应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素，采用在线柱后衍生系统，在110℃高温和4mol·L^-1 NaOH强碱条件下，将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱，荧光检测器定量检测。河豚毒素在5～1600ng范围内呈良好的线性相关，相关系数r=0．9997；1、2、8μg·g^-1，3个浓度水平添加样，日内和日间的回收率为80．9％～91．2％、相对标准偏差为1．93％～5．57％；方法定量限为1μg·g^-1；从添加样色谱图上看，河豚毒素目标峰附近没有干扰峰，定性准确性好。采用柱后衍生高效液相色谱法与小鼠生物法检测同一阳性河豚样，检测结果一致性好。实验结果表明，柱后衍生高效液相色谱法适用于水产品中河豚毒素的检测。

养殖水体中孔雀石绿高效液相荧光检测法的研究

本研究探索了养殖水体中孔雀石绿的高效液相荧光检测方法,通过正交试验获得最佳抽提方案,并对硼氢化钾的还原效果及方法检测限进行了研究探讨。结果表明,抽提时间为5min,样品与二氯甲烷的比例为1:1,抽提两次的方案回收率最高;0.002g硼氢化钾即能将孔雀石绿完全还原而又不引起孔雀石绿的降解。本方法在0.5～800ng/ml范围内具有很好的线性,相关系数R为0.99977,最低检出限为0.2μg/L。采用不同的水质进行验证,回收率在86.8%～93.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.15%～8.12%。本方法提取快捷、简便,适用于大批量的抽样检测,可检测出水样中痕量的孔雀石绿,为水产养殖环境提供可行的监测手段,为水体中孔雀石绿的检测标准的制定提供依据。

自制聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯固相微萃取膜富集水样中邻苯二甲酸酯类化合物

采用湿法制膜技术制备了聚二甲基硅氧烷 二乙烯基苯(PDMS DVB)新型固相微萃取膜,以扫描电镜、红外光谱和热重分析等手段对自制膜的性能进行表征。考察了吸附条件、解吸条件的影响,用于珠江水和湖水中邻苯二甲酸酯类化合物的分离富集。珠江水样检出3种邻苯二甲酸酯类化合物,湖水样检出5种邻苯二甲酸酯类化合物,含量在41 17～119 49μg L之间,回收率79 6%～112 4%,RSD12 5%～23 8%。与固相微萃取纤维相比,固相微萃取膜制作成本低、使用方便、吸附容量大,是一种有发展前景的样品前处理新技术。