高纯液氨中痕量油分检测方法

介绍了气体中油分检测的多种方法,比较了各方法的原理与适用范围。根据液氨中油分杂质的特性,提出了用总有机碳分析仪对痕量油分进行分析的新方法,该方法检出限为0.0015 mg/kg。液氨中有机碳为0.01~1.0 mg/kg,相对标准偏差为0.29%~4.40%,加标回收率为99.64%~107.14%,可以实现高纯液氨中痕量油分的准确定量。

新型H_(2)S的荧光探针制备及其在水样中的应用

以2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈(TCM)和4-羟基苯甲醛为原料合成TCM-OH作为荧光团,以7-硝基-1,2,3-苯并二唑胺(NBD)作为识别单元,设计并合成了一种新型的近红外荧光探针(TCM-NBD),用于检测水样中的H_(2)S。考察了不同pH对探针响应H_(2)S的影响、探针对H_(2)S浓度和时间响应、探针的选择性和灵敏度,并推测可能的响应机理。结果显示,探针TCM-NBD对H_(2)S可以实现快速响应(<10 min);在0~25μmol/L范围内,吸光度和荧光强度与H_(2)S浓度之间均呈良好的线性关系,相关性分别为0.9947和0.9926,检测限分别为0.28、0.84μmol/L。该探针抗干扰性强,灵敏度高,可以成功应用于环境水样中的H_(2)S测定。

通腑泻下颗粒指纹图谱的建立及7种成分的定量分析

建立通腑泻下颗粒(TongFu XieXia Granules,TFXXG)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、厚朴酚以及和厚朴酚的含量。采用Waters Symmetry C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为30℃;检测波长为254 nm;进样量为10μL。建立10批TFXXG的指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)计算相似度;测定大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、厚朴酚以及和厚朴酚的含量。结果表明,10批TFXXG共确定出25个共有峰,相似度均在0.950以上;共指认出12个共有峰,分别为芥子碱硫氰酸盐、咖啡酸、松果菊苷、柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄酚、大黄素以及大黄素甲醚。其中,芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚的含量分别为0.1244~0.1304、0.4271~0.4387、3.0479~3.0853、1.2910~1.3039、0.2427~0.2523、0.7718~0.7897和0.5085~0.5249 mg/g。本文所建指纹图谱和定量分析方法重复性好,可操作性强,可用于控制TFXXG的质量。

湿法热解法制备L-焦谷氨酸的工艺优化研究

采用湿法热解法,以L-谷氨酸为原料,探究L-焦谷氨酸的制备工艺条件。通过单因素和正交试验对反应的条件进行优化,确定了制备L-焦谷氨酸的最佳工艺条件是反应时间4 h、加水量15 g、反应温度150℃,此时所得L-谷氨酸的转化率为97.37%。这种方法是用水作为反应载体,无需催化剂与压力等条件,既节能减排,又产量高,为清洁高效生产L-焦谷氨酸提供了一定的理论指导和实验数据参考。

羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度检测技术综述

随着羧甲基壳聚糖作为生物材料在医疗器械行业中被广泛应用,迫切地需要能够有效测定其脱乙酰度和取代度的方法。与此同时,存在着羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度的检测技术不完善,检测方法欠缺等问题。因此,该文简述了灰分分析法、胶体滴定法、核磁共振法、傅里叶变换红外光谱法、电位滴定法、电导滴定法、顶空气相色谱法检测羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度的原理、方法,分析讨论了各方法的优缺点。最后,展望顶空气相色谱检测技术对羧甲基壳聚糖的脱乙酰度和取代度的研究前景,随着该方法研究的深入和广泛开展,可以进一步促进羧甲基壳聚糖质量评价技术的发展。

鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质的定值分析

本论文研制的鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质,以阳性鸡胸肉为原材料,经过冲洗除杂后,使用绞肉破壁机将鸡胸肉粉碎和匀质、添加防腐剂均质和匀浆后冷冻干燥、过80目筛后混匀,在洁净干燥条件下以PE塑料袋外套铝塑复合袋真空封装。均匀性验证合格后采用60Co-γ射线辐照灭菌冷冻保存。标准样品的均匀性和稳定性良好,在-18℃下冰箱有效期达24个月。多家实验室通过标准GB 31658.20-2022同位素内标-液相色谱-串联质谱法进行联合定值。可作为实验室酰胺醇类兽药残留检测用质控样品,并推广应用于快检产品评价、能力验证考核、方法验证等各个领域。

炭基复混药肥(噻虫嗪)中噻虫嗪含量的测定

采用超高效液相色谱法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比30∶70)为流动相,使用C18色谱柱,在检测波长为254 nm的条件下对炭基复混药肥(噻虫嗪)中的噻虫嗪进行超高效液相色谱定量分析。结果表明,噻虫嗪的线性相关系数为0.9997。在0.5、1.0、1.5、2.0 mg的添加水平下,平均回收率为98.4%~99.5%,变异系数为0.116%~0.474%。该方法操作快速、简单、准确,可用于炭基有机无机复混药肥(噻虫嗪)中噻虫嗪有效成分的测定。

陶器脂肪酸揭示古人类食谱的研究进展

陶器是人类烹饪、盛放和贮藏食物的一种主要工具。残留于陶器内部、源自动植物油脂降解而形成的脂肪酸,反映了其最初的食物来源。故此,陶器脂肪酸分析成为国际生物考古界用于探索先民古食谱的主要研究方法之一。近些年来,我国学者虽已开始重视此研究领域并相继开展了一些研究,但总体上学界仍缺乏对陶器脂肪酸分析的研究方法、分析原理以及研究进展的系统介绍,尤其是在脂肪酸污染的判别上几乎无任何阐述。为此,本文阐述了脂肪酸分析的相关概念、分析原理和工作流程,着重介绍了判别脂肪酸污染的分析方法,在简要梳理脂肪酸分析的国内外发展史基础上,详细阐述了脂肪酸分析的一些重要研究进展(新分析技术和新研究方法、奶的起源与传播、生存环境和文化传统对先民生存策略的影响、作为食器的陶器之功能等),并指出了当前研究的一些不足并对如何开展后续研究进行展望。

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯

建立了采用高效液相色谱法同时测定化妆品中视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯及羟基频哪酮视黄酸酯的方法。梯度洗脱、柱温30℃、流速1.5 mL/min条件下,采用色谱柱Wondasil C18 Superb(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,分别在325和358 nm波长下检测,用高效液相色谱仪进行分析,并对提取方法、流动相等条件进行优化。结果表明:不添加四氢呋喃提取样品对含量检测结果无影响;以甲醇为提取液、甲醇-水为流动相,视黄醇、视黄醇乙酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯3种化合物在0.02~50.00 mg/L范围内线性良好,视黄醇棕榈酸酯在0.20~50.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))>0.999;视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯的检出限分别为0.01、0.01、0.04和0.01 mg/L,定量限分别为0.02、0.02、0.10和0.02 mg/L;视黄醇、视黄醇乙酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯3种化合物在50.00、20.00、0.02 mg/L三个不同水平质量浓度的加标提取回收率为89.06%~104.30%,精密度为3.45%~3.95%;视黄醇棕榈酸酯在50.00、20.00、0.20 mg/L三个不同水平质量浓度的加标提取回收率为91.66%~103.25%,精密度为3.61%~3.69%。该方法快速、简单、准确,适用于化妆品中视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯含量的测定。

气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯类化合物在橄榄油中的迁移量

建立食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯在油性模拟物橄榄油中迁移量的气相色谱—质谱联用测试方法。迁移到油性模拟物中的邻苯二甲酸酯用乙腈提取,再用PSA-Silica混合填料的固相萃取小柱净化后,供仪器测定。17种邻苯二甲酸酯方法的检出限可以达到0.01 mg·kg^(-1),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的检出限可以达到0.1 mg·kg^(-1)。17种目标物在0.02~2.00 mg·kg^(-1)、DINP和DIDP在0.20~20.0 mg·kg^(-1)线性范围内相关系数达到0.997以上,在食品模拟物试液中加入0.02,0.1,1.0 mg·kg^(-1)3个水平添加量,进行6次重复试验,结果显示回收率在88.8%~99.7%,同一水平RSD值在0.7%~6.9%之间,实验室间验证结果表明优化的方法具有较好的重复性和重现性。本方法准确、高效、简便,可用于检测油性模拟物橄榄油中邻苯二甲酸酯的迁移量。

高效液相色谱法测定邻氨基苯甲醚产品或反应液中7种组分的质量分数

建立了高效液相色谱法同时测定邻氨基苯甲醚合成工艺中邻氨基苯酚、对氨基苯甲醚、苯胺、对氨基苯酚、邻氨基苯甲醚、邻氨基苯乙醚和邻氯苯胺质量分数的方法。优化的色谱条件为:以Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以磷酸二氢钾和甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式分离待测物和其他杂质组分,在290 nm波长下以外标法定量。结果表明:各待测物与相邻组分的分离度大于1.5;主成分邻氨基苯甲醚和其他6种杂质组分分别在质量浓度为90.0~900.0 mg·L^(-1)、0.45~4.5 mg·L^(-1)内呈线性关系,加标回收率分别为99.0%~101.0%、98.0%~102.5%,测定值的相对标准偏差(n=3)为0.13%~5.0%.

DSC单峰法分析有机结晶物质纯度的评述

对测定有机结晶物质纯度的DSC单峰法进行了评述,从原理层面阐述了DSC法测定时被测样品的基本条件,分析了动态DSC测定法和上述基本条件衔接中存在的问题及在实践中DSC测定法的可靠性,探讨了在数据处理过程中存在的问题。陈群-顾浩经验公式综合考虑了样品整体熔化过程中热效应重叠的熔融吸热峰面积的再分配问题,避免了传统方法对熔化早期阶段无法确认而进行面积补偿带来的结果不准确性,可用于快速、准确测定有机结晶物质的纯度。

甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质均匀性与稳定性评估检验方法的优化

论述了甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质均匀性与稳定性评估方法的优化研究。针对均匀性和稳定性检验过程,通过对气相色谱仪的程序升温、检测器等条件的优化,确定了气相色谱分析的最佳分析条件,在此基础上,对方法的线性、检出限、重复性进行了确认和探讨。

甲萘威溶液标准物质均匀性与稳定性评估及检验方法的优化

论述了甲萘威溶液标准物质研制过程中所用分析方法的优化过程研究。针对标准物质的均匀性、稳定性评估方法要求,通过对液相色谱仪的检测波长、流动相比例等条件的优化,确定了适用于均匀性稳定性检验的液相色谱分析方法,同时对方法进行了确认。

QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时测定植物固体饮料中13种真菌毒素

本研究建立了一种基于QuEChERS前处理结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)定量分析的高通量检测方法,用于测定植物固体饮料中的13种真菌毒素。样品均质加水溶解后,采用QuEChERS法进行前处理,以2%甲酸-乙腈溶液超声提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)进行除杂净化。提取液经Kinetex F5色谱柱分离后,采用串联质谱多反应监测模式(MRM)进行检测,基质匹配标准曲线法进行定量。结果显示,13种真菌毒素在测试范围内均呈现良好的线性关系(r>0.9916),检出限在0.04~16.9μg/kg之间,定量限在0.12~38.2μg/kg之间,精密度(RSD)小于9.0%,且在植物固体饮料中的加标回收率在82.2%到103.3%之间。利用该方法对18份植物固体饮料样品进行筛查,其中检出4份样品含有真菌毒素,包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇和伏马毒素B3。该方法具有操作简便、成本低、灵敏度高和准确度高的优势,可满足植物固体饮料中多种真菌毒素的高通量筛查。

稠杂环醛缩氨基硫脲类席夫碱汞离子荧光探针的合成及其性能研究

通过席夫碱缩合反应策略,成功合成了2种新颖的稠杂环结构氨基硫脲类席夫碱型荧光离子探针M1与M2。为验证化合物M1与M2的分子结构,采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(^(13)CNMR)以及高分辨质谱(HRMS)进行表征。通过紫外光谱法和荧光光谱法研究了M1和M2对金属离子的识别特性。实验发现,M1和M2能对汞离子进行选择性识别,并伴随着明显的颜色变化和荧光完全淬灭,且其他共存金属离子对其干扰较小。M1和M2的检出限分别为6.79×10^(-7)、5.81×10^(-7) mol/L(通过3σ法则计算)。

基于聚类分析和主成分分析的中药马兰高效液相色谱法指纹图谱研究

通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定马兰中香草酸、香草醛、阿魏酸、芹菜素、大黄酸、大黄素、大黄酚共7个蒽醌类成分的含量,结合多地采收的马兰的对比研究,并利用社会科学统计程序(SPSS)26.0软件进行聚类分析和主成分分析。从HPLC指纹图谱中确定了13个共有峰,其中定性分析7个共有成分;10批药材可聚为二类;提取出5个主成分,累积方差贡献率为91.913%。建立了中药马兰指纹图谱,方法高效、简便。

气相色谱-质谱法测定消费品中的4种光引发剂的含量

建立油墨及带涂层物料中4种光引发剂同时测试的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取,采用EI源以气相色谱-质谱法进行检测。4种光引发剂[2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO),2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(光引发剂907),2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮(光引发剂369),2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮(光引发剂379)]在1.0~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.995),在低、中、高3个添加水平下,平均加标回收率在80%~96.9%,重复性相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.4%,方法检出限为0.92~2.37 mg/kg。该方法具有操作简单、响应良好、分析时间短等特点,适用于带涂层的消费品中4种光引发剂的快速检测。

环境中磷残留快速检测方法的应用研究

为了解决倍硫磷、对硫磷等有机磷残留检测效率低的难题,提出了一种基于表面增强拉曼光谱的快速检测技术,利用金纳米溶胶作为增强基底,利用便携式拉曼光谱仪作为检测设备,实现了对多种有机磷物质的多点同时检测。实际应用表明,倍硫磷、对硫磷浓度和拉曼谱峰强度有直接关系,能够实现定量精确检测,对倍硫磷的最小检测质量浓度为0.009μg/L,对硫磷的最小检测质量浓度为0.02μg/L,具有检测精度高、速度快、多物质同时检测的优点,实现了对环境中磷残留的现场快速测定。

LC-MS/GC-MS法测定饮用水源地中DBP、DEHP方法研究

研究建立了分析饮用水源地中DBP、DEHP的液相色谱-三重四极杆质谱法和气相色谱-质谱法,对比了两种方法的线性范围、检出限、精密度、准确度性能指标,测试了地表水实际水样。发现在DBP、DEHP方法检出限方面,GC-MS法更低。测试较低浓度的样品GC-MS法准确度更高。空白干扰对LC-MS法影响较小,并对分析中降低空白干扰提出可行的建议。