高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯

建立了采用高效液相色谱法同时测定化妆品中视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯及羟基频哪酮视黄酸酯的方法。梯度洗脱、柱温30℃、流速1.5 mL/min条件下,采用色谱柱Wondasil C18 Superb(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,分别在325和358 nm波长下检测,用高效液相色谱仪进行分析,并对提取方法、流动相等条件进行优化。结果表明:不添加四氢呋喃提取样品对含量检测结果无影响;以甲醇为提取液、甲醇-水为流动相,视黄醇、视黄醇乙酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯3种化合物在0.02~50.00 mg/L范围内线性良好,视黄醇棕榈酸酯在0.20~50.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))>0.999;视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯的检出限分别为0.01、0.01、0.04和0.01 mg/L,定量限分别为0.02、0.02、0.10和0.02 mg/L;视黄醇、视黄醇乙酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯3种化合物在50.00、20.00、0.02 mg/L三个不同水平质量浓度的加标提取回收率为89.06%~104.30%,精密度为3.45%~3.95%;视黄醇棕榈酸酯在50.00、20.00、0.20 mg/L三个不同水平质量浓度的加标提取回收率为91.66%~103.25%,精密度为3.61%~3.69%。该方法快速、简单、准确,适用于化妆品中视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯含量的测定。

基于聚类分析和主成分分析的中药马兰高效液相色谱法指纹图谱研究

通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定马兰中香草酸、香草醛、阿魏酸、芹菜素、大黄酸、大黄素、大黄酚共7个蒽醌类成分的含量,结合多地采收的马兰的对比研究,并利用社会科学统计程序(SPSS)26.0软件进行聚类分析和主成分分析。从HPLC指纹图谱中确定了13个共有峰,其中定性分析7个共有成分;10批药材可聚为二类;提取出5个主成分,累积方差贡献率为91.913%。建立了中药马兰指纹图谱,方法高效、简便。

基于电化学分析的润滑油酸值和碱值测定

研究了基于电化学分析的润滑油酸值/碱值测定技术。基本原理是应用信号转换技术和特定化学反应将电化学分析不可测的润滑油酸值/碱值信息转换为电化学分析可测量,实现酸值/碱值的电化学分析。实验结果表明题示方法的测定结果与国家标准方法测定值有很好的一致性,是一种值得推广的快速测定技术。

BP人工神经网络在光谱定量预测中的应用

人工神经网络是模仿大脑神经元网络结构和功能而建立的一种信息处理系统,广泛的应用于各种波谱数据处理。误差反向传播多层前馈式网络(back-propagation network,简称BP网络)应用最广,发展最为迅速。将BP神经网络用于紫外-可见吸收光谱和拉曼光谱数据的定量分析和预测,与原文的一元线性回归模型数据处理方法相比,获得了比较满意的预测结果,预测精度有显著提高。这为相关的光谱分析和数据处理提供了一种更有效、更精确的方法。

基于反滴定的润滑油酸值测定方法

酸值是衡量润滑油腐蚀性和使用性能的重要质量指标。酸值测定通常采用国家标准方法进行。对颜色浅的润滑油,标准方法可取得令人满意的结果,但对使用过的润滑油或颜色较深的润滑油,由于滴定终点不易判断,往往具有比较大的测定误差。文章基于反滴定理论,建立了一种新的酸值测定方法,以克服当前方法中存在的滴定终点不易判断的不足。测定时,含破乳剂的碱性水溶液充分与待测润滑油作用,以中和润滑油中酸性物质,分层后未反应的碱性物质进入水相。用标准酸溶液中和水相中的碱性物质,即可获得润滑油的酸值。由于滴定是在水溶液中进行的,终点易判定,特别适用于使用过的润滑油的酸值的测定。研究结果表明所建方法与国家标准方法的测定结果有很好的一致性,线性相关系数为0 .9982 ,平行测定标准偏差小于3.9% ,能满足快速测定要求。

超声波法提取胎菊中绿原酸的研究

建立了胎菊中绿原酸的提取方法及检测方法。采用超声波法对胎菊中的绿原酸进行提取,考查了提取溶剂、提取时间、提取料液比对提取量的影响,HPLC测定提取液中绿原酸的含量,确定最佳提取工艺。结果表明,以甲醇为溶剂、提取时间为80 min、提取料液比为1:20时,胎菊中绿原酸的提取量最高。该方法简单、快速、准确,可用于胎菊中绿原酸的含量检测。

丙交酯中残存乳酸和水的定量测定

定量地知道丙交酯中残存的乳酸和水的量，有助于在丙交酯的提纯和聚合中对工艺过程进行更精密的控制。用甲醇钠非水滴定法、卡尔－费休法对熔点为１２７℃的丙交酯样品进行了定量分析试验，测出残存的乳酸和水的质量分数分别为０．０９％和０．０７％ 左右，回收率分别为９８．６４％ ～１０１．２％ 和９８．７４％ ～１０１．１％ 。实验表明，这两种方法可分别定量测定丙交酯中残存乳酸和水，且简捷实用。

电位滴定法测定乙醇/水混合体系中α-萘酚与β-萘酚的离解常数

采用电位滴定法 ,在乙醇 /水混合溶剂体系中 (I=0 10mol/L ,KCl) ,测定了苯酚、α 萘酚与 β 萘酚在不同乙醇含量(V/V总)时的离解常数 .结果表明 :在实验范围内 ,pKa 同乙醇含量的体积分数存在良好线性关系 .通过外推 ,求得在实验条件下 ,水溶液中苯酚、α 萘酚与 β 萘酚的离解常数pKa 分别为 9 80、9 40和 9 76.

空气氧化法生产焦锑酸钠过程氧化后液中硫的形态分析

通过试验提出了一种分析硫形态的方法,即用碘量-硫代硫酸钠滴定法分析了空气氧化法生产焦锑酸钠过程氧化后液中硫的形态;试验结果和理论值相符合,最后经过加入回收试验的验证,各种形态硫的回收率在99.5%～100.3%之间,可以看出此方法是一种准确、快速的硫形态的分析方法。

长白山区蹄叶橐吾及其嫩茎中蛋白质、粗纤维、还原糖、总糖的分析

对长白山区野生蹄叶橐吾和园栽蹄叶橐吾及其嫩茎中的蛋白质、粗纤维、还原糖、总糖进行了测定.结果表明:园栽蹄叶橐吾中蛋白质、粗纤维的含量(10.5%,17.0%)比野生蹄叶橐吾的(9.04%,16.4%)稍高;而野生蹄叶橐吾中还原糖、总糖的含量(4.87%,11.57%)比园栽蹄叶橐吾的(3.86%,7.05%)高.

索氏提取法提取大黄中大黄酸的研究

建立了中药大黄水解后大黄酸的提取方法,以HPLC检测提取效果,考查索氏提取法中提取溶剂、提取时间、料液比对提取结果的影响.当提取溶剂选择二氯甲烷、提取时间为3 h、料液比为1∶40时,提取效果最佳.

百合多糖的含量测定及抗氧化活性研究

采用热水浸提法从百合中提取百合多糖,蒽酮-硫酸法测定百合多糖的含量,对百合多糖的抗氧化活性进行了初步研究。结果表明,百合粗多糖中多糖含量达到了52.96%;在不同的抗氧化体系中百合多糖均有一定的抗氧化活性,并且抗氧化活性与百合多糖的浓度呈一定的量效关系;对比维生素C试剂可知,在试验浓度范围内,百合多糖对O2-.和.OH的清除能力与维生素C相当,对NO2-的清除能力约为维生素C的1/5,还原能力约为维生素C的1/25。

石油产品微量酸值检测技术研究

本文对现行石油产品微量酸值的检测技术进行了概述与分析,对比了三种测定石油产品微量酸值的实验方法,发现石油产品酸值测定法适用于多种油品的微量酸值检测,操作简单且现象容易观察,虽受人为因素影响存在误差,但仍然可以满足实验要求。

外加热重铬酸钾氧化-容量法测定森林土壤有机质影响因素探讨

本文以行业标准LY/T1237-1999《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》为基础,应用外加热重铬酸钾氧化-容量法测定森林土壤有机质含量,对测定结果的主要影响因素进行分析探讨,提出解决方案,以保障样品分析测试的准确度,提高工作效率。

容量滴定法测定味精中谷氨酸钠含量的研究

采用标准试剂合成味精试样,对GB/T5009.43-1996酸度计法测定味精中谷氨酸钠含量进行了研究。结果表明,其滴定终点控制在pH9.40～9.60或9.80～10.00时,测定结果与旋光法及理论值有明显差异;当滴定终点控制在pH9.67时,与后二者结果一致,最佳终点pH值为9.67。对味精中其它添加物呈味核苷酸钠、蔗糖及淀粉的干扰情况也作了进一步实验摸索。

双指示剂双向滴定醇醚羧酸盐等阴离子表面活性剂

以十六烷基吡啶为滴定剂，以藏花红、亚甲基蓝为指示剂，以氯价为分相溶剂，分别定量测定多种阴离子共存体系中醇醚羧酸盐和其他阴离子的微量双向滴定法。在华姿香波（北京丽源日化公司）中加入５％～８０％醇醚羧酸盐，其测定回收率平均为９７．３％。

聚乙烯树脂密度的快速测定方法

文章对聚乙烯树脂密度的快速测定方法进行了探讨,总结出样条法快速测定聚乙烯树脂密度的修正公式,达到了节约分析时间,加快聚乙烯树脂中控制分析的目的。

提高石油产品溴值分析准确度的措施

石油产品的溴值是反映石油产品不饱和烃含量的重要指标,指100g物质之中所能吸收(加成)溴的克数。溴值测定是有机反应,副反应多,影响准确度的因素多,文章从滴定速度、空白试剂用量、终点判定等方面讨论了其改进措施。

电位滴定法测定茶叶中茶多酚的含量

该文建立了电位滴定法测定茶叶中茶多酚含量的定量分析方法.以高锰酸钾为氧化剂,在硫酸强酸性介质中,用待测样品试液进行电位滴定,用一阶微分法确定待测样品试液的滴定终点体积,方法的RSD为4.07%(n=5),平均回收率为99.6%,该法准确、简便,可用于茶叶中茶多酚含量的测定.

生物柴油中总甘油含量的测试

生物柴油突出的环保性和可再生性,引起了世界许多国家的高度重视,生物柴油中总甘油含量,是评价生物柴油品质好坏的重要指标之一。用自制的大容量SPE C18柱吸附并保留皂化、酸化后产生的脂肪酸,水和甲醇淋洗出甘油的样品前处理方法,用硫代硫酸钠滴定高碘酸盐氧化甘油过程产生的碘,测定了地沟油为原料的生物柴油中的总甘油含量。该法简化了测试过程,缩短了测试时间,降低了方法的检测限,既能满足GB/T 20828-2007中对生物柴油中总甘油测试的要求又相对方便、快捷、经济,可用于各种生物柴油中总甘油含量的测试。