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X射线荧光光谱(XRF)法测定喀斯特地区土壤样品中Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量 被引量:2
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作者 耿梅梅 许丽卫 +5 位作者 陈闻 张丽萍 袁红朝 贺珍 彭灿 王久荣 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期299-305,共7页
为揭示喀斯特地区不同自然环境下土壤的相似性和差异性,为后续喀斯特石漠化治理和植被恢复提供科学依据,利用微晶纤维素作为粘结剂,采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱法建立了同时测定喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品... 为揭示喀斯特地区不同自然环境下土壤的相似性和差异性,为后续喀斯特石漠化治理和植被恢复提供科学依据,利用微晶纤维素作为粘结剂,采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱法建立了同时测定喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品中关键成分Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量的方法。从粘结剂对压片效果的影响,粘结剂添加比例对元素含量检测结果的影响,Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)的测量参数分析线,分析晶体、基体效应和谱线重叠干扰等方面进行了方法参数确认。根据优化的参数,使用49个土壤标准物质绘制校准曲线建立了检测方法。结果表明,利用新建方法进行Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)检测,检出限多在61.0 mg/kg以下,相对标准偏差(RSD,n=6)为0~3.7%,同时,利用新建方法对采自喀斯特地区不同类型的土壤样品进行检测,Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)均可被检出。方法具有操作简便、快速、准确的优点,可同时检测喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品中Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱 粉末压片 喀斯特 土壤 碳酸盐 硅酸盐
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双色散-双聚焦X射线光谱仪研制与特性研究
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作者 沈亚婷 韩凌云 +7 位作者 陈俊茹 郭荣 朱帅 李迎春 马生凤 朱云 张保科 罗立强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2827-2833,共7页
X射线发射谱技术(XES)是一种原位无损获得元素化学形态的技术方法,目前国内外实验室型X射线发射谱测定装置的研制尚处于探索阶段。能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪和波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱仪在地质、环境、考古等多学科领域得到... X射线发射谱技术(XES)是一种原位无损获得元素化学形态的技术方法,目前国内外实验室型X射线发射谱测定装置的研制尚处于探索阶段。能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪和波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱仪在地质、环境、考古等多学科领域得到广泛应用,然而,EDXRF虽结构简单,可实现多元素快速无损检测,但分辨率不理想、谱线干扰严重,检出限较差;WDXRF虽可分辨常规应用中多数具有谱线重叠特性的元素,但结构复杂成本高。为探索实验室型XES装置研制,该研究综合了能量色散X射线荧光和波长色散X射线荧光的性能优势,提出了一种波长-能量双色散、激发-发射双聚焦X射线光谱仪(DDF-XRS)设计理念,并成功研制了原理样机。实验数据和分析结果显示,该DDF-XRS型光谱仪兼具聚焦X射线和波长与能量色散光谱仪的优点,结构简单,信噪比好,具有高分辨率和低检出限特性。通过波长-能量双色散技术,X射线首先被晶体衍射发生波长色散,从而获得单色光,同时利用硅漂移探测器的能量色散特性,降低谱线干扰误判风险,提高分析结果准确,该技术克服了WDXRF结构复杂和EDXRF能量分辨率不足的限制,凸显了双色散的必要性和优越性。目前DDF-XRS光谱仪分辨率45 eV,可减少过渡金属K_(β)对K_(α)峰的谱线重叠影响;同时,显著降低了连续谱背景,最优信噪比>1000;测定地质样品中的Cr,检出限可达0.26 mg·kg^(-1)。应用DDF-XRS,一定程度上已可分辨过渡金属K_(α1)和K_(α2)谱线,如结合线性或二维阵列探测器,则有望进一步提高分辨率,实现X射线发射指纹谱的测定,以获得分析元素的化学形态。由于目前的晶体特性尚不能达到完全分辨过渡金属的重叠谱线的性能要求,故探寻具有高分率能力、高衍射强度特性的弯晶,将成为下一步的研究重点。 展开更多
关键词 X射线光谱 弯晶 聚焦 波长色散 能量色散
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地外样品的核分析技术研究进展
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作者 姚永刚 王唯 +6 位作者 赵梁 许小雨 肖才锦 李玉庆 李天富 郭冰 陈东风 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1506-1516,共11页
地外样品是目前能获取到的来自其他天体的最直接地质证据。研究地外样品的目的在于揭示太阳系及其所含天体的宏观与微观演化过程,并为行星与星际环境和星际移民与外星生命的可能性提供新的见解。地外样品成分的原位或地面实验室精细分... 地外样品是目前能获取到的来自其他天体的最直接地质证据。研究地外样品的目的在于揭示太阳系及其所含天体的宏观与微观演化过程,并为行星与星际环境和星际移民与外星生命的可能性提供新的见解。地外样品成分的原位或地面实验室精细分析研究对于人类认识天体演化以及我国后续月球探测与资源就地开发利用具有重要的意义。鉴于地外样品的特殊和珍贵,通常优先选用非破坏分析方法对其开展研究。而核分析技术是在实验核物理和核化学基础上发展起来的一门新型学科,是利用粒子与物质的相互作用、辐射效应、核谱学和核效应等基本原理和实验的方法,比如中子活化分析、离子束分析以及X射线荧光光谱分析等,利用其非破坏性、灵敏度高、准确度好和多元素同时分析等优点,非常适合开展地外珍贵样品的分析研究。未来十年是我国深空探测的关键时期,其主要目标是加深对宇宙的认知、拓展人类的活动空间、探寻地外生命信息,并进一步揭示宇宙奥秘与生命起源、了解保护地球以及激发科学探索精神。核分析技术作为对样品无损分析的科学手段,其生命力在于与物理、化学、材料、医学、地质、环境等学科领域的高度融合。随着我国深空探测的发展需求,核分析技术将会在我国月球、小行星、火星等深空探测以及采集的珍贵样品分析中发挥重要的作用。 展开更多
关键词 核分析技术 深空探测 加速器质谱 穆斯堡尔谱 固体核径迹
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基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究
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作者 金一 安帅 +4 位作者 刘欣 宋丽华 赵恩好 马健生 张志斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期744-754,共11页
在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性... 在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。 展开更多
关键词 泥土物证 X射线荧光光谱法 X射线粉晶衍射法 主成分分析
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全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量
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作者 高捷 朱月琴 +3 位作者 屈海云 盛成 钱荣 卓尚军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期561-565,共5页
为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释... 为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱法(TXRF) 全血 无机元素 快速分析
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不同变质程度煤中镜质组的元素分布特征:基于Raman和原位微区XRF分析
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作者 刘超 谢鹏鸿 +1 位作者 孙蓓蕾 常洋梅 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2472-2485,共14页
为明确煤中元素与有机质之间的关系,本文选择山西太原西山煤田6个矿区石炭系—二叠系太原组8号煤层煤样(镜质体最大反射率为1.26%~2.03%)为研究对象,挑选其中的镜煤条带,利用激光共聚焦拉曼光谱仪(Raman)选出镜质组,结合微区X射线荧光... 为明确煤中元素与有机质之间的关系,本文选择山西太原西山煤田6个矿区石炭系—二叠系太原组8号煤层煤样(镜质体最大反射率为1.26%~2.03%)为研究对象,挑选其中的镜煤条带,利用激光共聚焦拉曼光谱仪(Raman)选出镜质组,结合微区X射线荧光光谱仪(μ-XRF)对镜质组中元素含量和分布特征进行分析,试图探讨不同变质程度煤中镜质组的拉曼光谱和元素的耦合关系。研究发现,镜质组中仍然存在着大量的纳米级矿物,在实验操作过程中即使Raman光谱的结果限定了有机组分,但是由于束斑大小的差异,μ-XRF测试时不可避免的受到了煤中纳米级矿物的影响;Al、Si、K、Ti、V、Fe、Co、Ca主要赋存于镜质组中的纳米级矿物中,Ni、Zn、Ga、Ge、Br、S则主要以有机结合态的形式存在。 展开更多
关键词 西山煤田8号煤 不同变质程度煤 镜质组 RAMAN μ-XRF
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轻量级神经网络模型在核脉冲参数预测中的应用研究
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作者 唐琳 周爽 +1 位作者 廖先莉 李波 《核技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期99-109,共11页
在核辐射测量中,由于测量系统本身以及测量环境的干扰,脉冲畸变不可避免。如果无法准确估计这类脉冲的参数,将会降低能谱的分辨性能。本文提出将6种轻量级神经网络模型用于畸变脉冲的参数预测的方法,预测对象包括脉冲幅度参数和畸变时... 在核辐射测量中,由于测量系统本身以及测量环境的干扰,脉冲畸变不可避免。如果无法准确估计这类脉冲的参数,将会降低能谱的分辨性能。本文提出将6种轻量级神经网络模型用于畸变脉冲的参数预测的方法,预测对象包括脉冲幅度参数和畸变时间参数。以预定义的数学模型生成的畸变脉冲为基础数据集,经数字三角成形得到模型训练所需的数据集。模型性能评估结果表明:传统的数字成形法虽然在时间参数预测上具有绝对优势,但在幅度参数预测中却受到脉冲畸变的限制,无法获得准确的幅度预测结果。在对包括UNet在内的6种神经网络模型进行参数预测性能评估时,UNet模型在测试集上获得了最低的相对误差,其中幅度参数的相对误差约为0.57%,时间参数的相对误差为3.51%。在信噪比实验中,探讨噪声对具有出色的抗噪性能参数预测性能的UNet模型与CNN-LSTM模型的影响,进一步证明了UNet模型优秀的抗噪性能。 展开更多
关键词 深度学习 轻量级神经网络 UNet 核脉冲参数
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采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究
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作者 刘海利 宋利军 +1 位作者 梁欣 郑东前 《石油库与加油站》 2024年第4期26-30,M0004,共6页
介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度... 介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。 展开更多
关键词 偏振能量色散X射线荧光光谱 测定 汽油 有机硅 方法 研究
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超低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法测定铀矿石中主次量元素
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作者 袁建 孙进 +1 位作者 李博文 王娅楠 《世界核地质科学》 CAS 2024年第4期817-823,共7页
铀矿属于国家战略性矿产,目前对铀矿石的分析以化学法为主,方法成熟,标准化程度高,但操作复杂,步骤繁琐。而采用X射线荧光光谱法进行分析,样品用量大,无法用于极少量样品分析。选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,与样品以100∶1的超低稀... 铀矿属于国家战略性矿产,目前对铀矿石的分析以化学法为主,方法成熟,标准化程度高,但操作复杂,步骤繁琐。而采用X射线荧光光谱法进行分析,样品用量大,无法用于极少量样品分析。选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,与样品以100∶1的超低稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱法测定铀矿石中Si、Al、Fe、Ca、Mg、K和U等元素。采用多个铀矿石标准物质和人工配制的工作标准制作标准曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收增强效应,讨论了样片厚度对于样品测量的影响。方法精密度(RSD,n=10)介于0.7%~3.4%之间,且U元素方法检出限可低至15μg·g^(-1)。采用未参加回归的标准物质验证方法准确度,测量结果均在不确定度范围内。本方法通过选择有效的助熔剂和极低的稀释比,解决了X射线荧光法样品用量大,无法分析极少量样品的问题。 展开更多
关键词 铀矿石 熔融制样 X射线荧光光谱法 超低稀释比
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元素成像技术在安检领域的研究进展
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作者 胡晓光 周君霞 +4 位作者 白李薇薇 徐灏寓 黄子旭 胡保发 秦沛 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第6期758-771,共14页
元素成像作为一种快速、直观的无损检测技术,在核工业、航空航天、新能源、地质、考古、先进制造等多个领域得到广泛应用。其中X射线凭借较强穿透物体的能力,在安检领域已得到广泛应用。太赫兹和毫米波凭借对人体无接触、几乎无损害的特... 元素成像作为一种快速、直观的无损检测技术,在核工业、航空航天、新能源、地质、考古、先进制造等多个领域得到广泛应用。其中X射线凭借较强穿透物体的能力,在安检领域已得到广泛应用。太赫兹和毫米波凭借对人体无接触、几乎无损害的特点,在安检领域崭露头角。对这三种元素成像技术的原理、成像过程、安检图像数据集和近几年的图像增强和智能处理技术进行了总结和归纳。未来,随着应用的深入发掘和技术的不断进步,元素成像和人工智能的结合必将进一步深入,不断提高分析的质量和速度,从而以高水平安全保障社会经济的高质量发展。 展开更多
关键词 元素成像 安检 X射线 太赫兹 毫米波
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X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铝的含量
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作者 董娇 李乃洁 +2 位作者 刘功岩 王跃明 李斌 《品牌与标准化》 2024年第1期21-23,共3页
建立了一种通过X射线荧光光谱法测定锌合金中铜、铝含量的方法,并利用整套锌合金标准样品建立了标准曲线,优化了仪器条件,采用经验系数法对基体效应进行了校正。对参与曲线建立的标准品进行测定,测定值的相对标准偏差为铜0.4%、铝0.04%... 建立了一种通过X射线荧光光谱法测定锌合金中铜、铝含量的方法,并利用整套锌合金标准样品建立了标准曲线,优化了仪器条件,采用经验系数法对基体效应进行了校正。对参与曲线建立的标准品进行测定,测定值的相对标准偏差为铜0.4%、铝0.04%;对未参与曲线建立的标准品进行7次测定,测定结果的平均值与认定值的差值绝对值铝为0%、铜为0.03%,均小于现行国家标准方法的重复性限。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 锌合金
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基于同步辐射X射线荧光光谱与一维卷积神经网络的癌症筛查方法 被引量:2
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作者 魏超杰 李超 +5 位作者 解宏鑫 王欣 李玉锋 李玉文 刘杨 王伟 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第1期104-111,共8页
癌症是全球范围内引起高发病率与高死亡率的疾病之一。现有癌症检测方法耗时、昂贵、专业人员依赖性强,开发一种无损、快速筛查方法非常重要。在前期工作基础上,发展了基于同步辐射X射线荧光光谱技术(SRXRF)与深度学习技术结合的一种非... 癌症是全球范围内引起高发病率与高死亡率的疾病之一。现有癌症检测方法耗时、昂贵、专业人员依赖性强,开发一种无损、快速筛查方法非常重要。在前期工作基础上,发展了基于同步辐射X射线荧光光谱技术(SRXRF)与深度学习技术结合的一种非靶标金属组学方法筛查癌症患者。首先,分析控制组与癌症组共269份血清样本的SRXRF谱线,得到Ca、Mn、Zn、Ge、Br在两类人群中具有代表性差异,可以作为癌症筛查的标志物;其次,对于平均光谱进行归一化(Normalization)、迭代自适应加权惩罚最小二乘法(airPLS)、Savitzky-Golay平滑(SG)、标准正态变换(SNV)的预处理,并建立偏最小二乘判别分析(PLSDA)、K近邻法(KNN)、软独立建模分类法(SIMCA)的化学计量学模型,三种模型对癌症筛查的最优准确率分别为89.89%、93.26%、90.95%;最后,基于像素级光谱,搭建三种一维卷积神经网络(1DCNN)模型,三种模型准确率分别为93.56%、95.24%、93.27%,相对于化学计量学模型均有所提高,增加卷积层的数量有助于数据特征提取,模型准确率提高了1.68%。将三种模型卷积层提取获得的特征进行t-分布随机邻域嵌入算法(tSNE)降维可视化,得到1DCNN提取的特征具有显著可分性,SRXRF结合1DCNN模型开发的非靶标金属组学方法在实现癌症的快速筛查方面具有潜力。 展开更多
关键词 癌症筛查 血清 X射线荧光光谱 一维卷积神经网络 非靶标金属组学
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X射线荧光光谱(XRF)法测定绿泥石中镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、铁元素含量 被引量:4
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作者 冯丽丽 张庆建 +2 位作者 管嵩 赵雷 郭志东 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期312-317,共6页
以标准物质及标准物质与基准试剂氧化镁、氧化钙人工混合配制标样的方法建立标准工作曲线,探讨了各元素测定的仪器条件、标准工作曲线的配制方案、理论α系数校正基体效应,建立了用X射线荧光光谱(XRF)法测定绿泥石中镁、铝、硅、磷、钾... 以标准物质及标准物质与基准试剂氧化镁、氧化钙人工混合配制标样的方法建立标准工作曲线,探讨了各元素测定的仪器条件、标准工作曲线的配制方案、理论α系数校正基体效应,建立了用X射线荧光光谱(XRF)法测定绿泥石中镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、铁8种元素含量的快速分析方法。通过熔剂和脱模剂的选取,最终得出最佳熔样条件为采用8.0 g四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比67∶33)+0.8 g样品,并添加溴化锂作为脱模剂,熔样温度1100℃,熔样时间10 min。与传统的重量法、容量法、分光光度法相比,X射线荧光光谱法具有能同时测定多种元素,并且具有测量范围广、精密度及准确度高、分析速度快等特点,方法的相对标准偏差(n=12)均小于5.6%,实际绿泥石样品测定结果与化学法一致,硅酸盐标准物质GBW03131滑石、GBW07103花岗岩、GBW07301a水系沉淀物、GBW07309水系沉淀物、GBW07107页岩测定结果均满足不确定度要求。X-射线荧光光谱熔片法成本低、流程短、测定结果可靠,为绿泥石成分检测提供了一种快速的分析方法。 展开更多
关键词 绿泥石 X射线荧光光谱 主次元素测定
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基于能量色散XRF光谱的土壤重金属As与Pb同时定量分析方法
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作者 叶紫琪 甘婷婷 +8 位作者 吴文涛 赵南京 殷高方 方丽 岳正波 王进 盛若愚 汪颖 李唐虎 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2494-2500,共7页
针对能量色散XRF光谱难以实现土壤重金属Pb与As的同时准确定量检测问题,基于Pb元素Lα、Lβ及As元素Kα、Kβ的谱峰特性,提出了一种能量色散XRF光谱土壤重金属As与Pb同时定量分析方法。该方法通过构建不同浓度Pb元素Lα与Lβ特征峰强度... 针对能量色散XRF光谱难以实现土壤重金属Pb与As的同时准确定量检测问题,基于Pb元素Lα、Lβ及As元素Kα、Kβ的谱峰特性,提出了一种能量色散XRF光谱土壤重金属As与Pb同时定量分析方法。该方法通过构建不同浓度Pb元素Lα与Lβ特征峰强度关系,根据实测样品Pb元素Lα与As元素Kα重叠峰强度信息,准确解析Pb元素Lα及As元素Kα特征峰强度,基于已建立的定量分析曲线实现土壤样品中Pb与As的准确反演。通过对不同浓度Pb与As共存土壤样品定量检测,相比ICP-MS测量结果,本文方法对20.25~844.84mg·kg-1重金属Pb检测的相对误差在0.86%~11.09%之间,平均相对误差为6.17%;对26.99~825.93mg·kg-1重金属As检测的相对误差在0.10%~14.72%之间,平均相对误差为8.11%,实现了Pb与As共存土壤中Pb与As含量的同时准确定量分析,为发展土壤重金属现场快速XRF精准检测设备提供了方法。 展开更多
关键词 X射线荧光 重叠峰解析 同时定量检测
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光释光测年中铀钍钾含量ICP-MS和XRF测量方法
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作者 王娜 吴磊 +4 位作者 王家松 于洋 曾江萍 陈永胜 王福 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期793-801,共9页
光释光(OSL)测年包括等效剂量和环境剂量率的测量,准确测定铀钍钾含量是保证环境剂量率计算准确的重要环节,常用测量方法为电感耦合等离子体质谱与发射光谱法(ICP-MS/OES)联用,但铀钍钾不能同时测定,测量时间长。本文采用ICP-MS和X射线... 光释光(OSL)测年包括等效剂量和环境剂量率的测量,准确测定铀钍钾含量是保证环境剂量率计算准确的重要环节,常用测量方法为电感耦合等离子体质谱与发射光谱法(ICP-MS/OES)联用,但铀钍钾不能同时测定,测量时间长。本文采用ICP-MS和X射线荧光光谱法(XRF)测定光释光沉积物样品中铀钍钾含量并用于环境剂量率的计算。在ICP-MS分析中,对高含量的钾采用电子稀释,减少进入检测器的钾离子,使铀钍钾离子在同一个数量级上,实现了高含量钾和低含量铀钍同时分析,方法检出限铀为6.38ng/L,钍为8.52ng/L,钾为926ng/L。研究了封闭酸溶法和敞口酸溶法对铀钍钾测定的影响,两种溶样方法处理10个沉积物和土壤标准物质,铀钍钾测定结果准确可靠,相对误差无显著差异,均在0~9.33%;但敞口酸溶法操作更简便,样品处理时间(约9h)短于封闭酸溶法(约60h),故ICP-MS分析时选取敞口酸溶法溶解样品。采用压片XRF法测定标准物质中铀钍钾的相对误差分别为4.78%~16.2%、1.20%~13.3%和0.00%~5.67%。ICP-MS和XRF测定20个渤海湾沉积物样品,计算获得环境剂量率的相对偏差在6%以内。XRF更适合测量钾含量高的释光样品;而ICP-MS测定铀钍的检出限更低,精密度和准确度更高,对于超痕量样品,该法测量结果更为准确。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 X射线荧光光谱法 环境剂量率
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量
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作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型X射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯对水稻幼苗光合作用系统和金属组稳态平衡的影响
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作者 解宏鑫 费钰茜 +6 位作者 曹浩楠 陈瑞 崔丽巍 陈栋梁 于永亮 李柏 李玉锋 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第8期1058-1065,共8页
纳米塑料(NPs)是全球关注的新兴污染物,然而有关它们对陆生植物毒性的知识仍然有限。比较了不同浓度的纳米聚对苯二甲酸乙二酯(nPET)对水稻幼苗的影响。与对照组相比,低浓度(10 mg/L)的nPET明显抑制幼苗的生长,叶绿素含量明显下降,水稻... 纳米塑料(NPs)是全球关注的新兴污染物,然而有关它们对陆生植物毒性的知识仍然有限。比较了不同浓度的纳米聚对苯二甲酸乙二酯(nPET)对水稻幼苗的影响。与对照组相比,低浓度(10 mg/L)的nPET明显抑制幼苗的生长,叶绿素含量明显下降,水稻根中的MDA含量和SOD活性都明显增加,GPx活性变化主要反映在水稻茎部和叶片,表明nPET会干扰水稻光合作用系统,并引发氧化应激。此外,nPET还改变水稻幼苗中钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)和锌(Zn)的含量,表明暴露于nPET会影响植物体内的金属组稳态平衡。总之,nPET会影响水稻苗的光合作用,造成氧化损伤,并干扰体内金属组的稳态平衡,从而影响水稻的生长发育。 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸乙二醇酯 纳米塑料 微塑料 水稻 同步辐射X射线荧光光谱
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基于同步辐射X射线荧光光谱与机器学习的非靶标金属组学预测PVC纳米塑料对水稻毒性的浓度依赖性
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作者 魏超杰 解宏鑫 +2 位作者 王伟 李柏 李玉锋 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第8期1015-1021,共7页
环境中的微/纳米塑料污染引起了人们极大关注。土壤中的微/纳米塑料不可避免对植物产生影响,因此预测微/纳米塑料的植物毒性可为土壤中微/纳米塑料治理提供抓手。以水稻为研究对象,发展了基于同步辐射X射线荧光(SRXRF)光谱与机器学习的... 环境中的微/纳米塑料污染引起了人们极大关注。土壤中的微/纳米塑料不可避免对植物产生影响,因此预测微/纳米塑料的植物毒性可为土壤中微/纳米塑料治理提供抓手。以水稻为研究对象,发展了基于同步辐射X射线荧光(SRXRF)光谱与机器学习的非靶标金属组学方法,以预测聚氯乙烯纳米塑料(nPVC)对水稻的毒性。首先将水稻暴露于不同浓度(500 ng/g与500μg/g)nPVC中,培养35 d后,收集水稻叶;其次,利用SRXRF研究暴露nPVC后水稻叶中金属组的变化;然后,利用机器学习方法区分暴露不同浓度nPVC水稻样品。对SRXRF光谱进行主成分分析(PCA)非监督聚类,发现500μg/g组能够良好聚类,而500 ng/g组与对照组无明显差异,表明500 ng/g的nPVC暴露对植物的毒性远低于500μg/g nPVC。对SRXRF全光谱,利用线性模型k近邻算法(kNN)和非线性模型支持向量机(SVM)建立预测模型,区分不同组别的准确率可达94.12%。为了提升运算速度,减少模型计算量,使用竞争性自适应加权重采样算法(CARS)挑选特征光谱建立预测模型,区分不同组别的准确率为89.51%。相对全光谱模型,特征光谱预测模型虽然预测准确率下降了4.61%,但模型输入参数减少了99.38%,因此同样具有良好潜力。研究表明,基于SRXRF和机器学习的非靶标金属组学可准确预测不同浓度nPVC对水稻金属组的干扰程度,从而反映nPVC对水稻毒性的浓度依赖性。方法同样可用于预测其他微/纳米塑料毒性的浓度依赖性。 展开更多
关键词 聚氯乙烯纳米塑料 水稻 同步辐射X射线荧光光谱 机器学习 非靶标金属组学
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波长色散X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀
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作者 柳金良 张鑫 +6 位作者 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 朱曙光 王龙 刘悦 杨立远 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期206-213,共8页
为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了... 为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了X光管电压电流、分光晶体、波峰和背景角度(2θ)、测定时间等仪器测定条件,并对方法的精密度、准确度、可靠性等进行了评估。结果表明:该法工作曲线的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)在0.029%~0.056%之间;测定结果与标准物质推荐值之间相对偏差≤0.027%;与滴定法相比,该法绝对偏差在0.003%~0.093%之间,结果准确可靠,工作效率是滴定法的5倍。该法可满足进口八氧化三铀样品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 八氧化三铀 测定 消解
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能量色散X射线荧光光谱技术在土壤重金属分析中的应用研究现状
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作者 蒋奡松 吴龙华 李柱 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期659-675,共17页
伴随着城市化和工业化的进程,重金属通过各种途径进入生态环境并在土壤中大量富集,对土壤环境健康造成潜在风险。近年来随着能量色散X射线荧光光谱技术(ED-XRF)的发展,仪器的检出限明显降低,并能适用于土壤中各类重金属的检测,正逐渐成... 伴随着城市化和工业化的进程,重金属通过各种途径进入生态环境并在土壤中大量富集,对土壤环境健康造成潜在风险。近年来随着能量色散X射线荧光光谱技术(ED-XRF)的发展,仪器的检出限明显降低,并能适用于土壤中各类重金属的检测,正逐渐成为测定土壤环境中重金属浓度的有效设备。然而,土壤基质的复杂性和仪器自身的限制会导致利用ED-XRF在测定目标重金属时存在准确度和精密度较低等问题。譬如土壤样品的类型及粒径、仪器和环境中的噪声均会对检测造成一定影响,同时在定量分析模型方法的建立上也存在一定难度,仍不能很好地应用于实验室等数据质量要求较高的环境。本文总结了XRF在土壤重金属检测领域的应用与研究进展,探究了不同土壤样品状态及检测条件对ED-XRF仪器检测精确性的影响,梳理了ED-XRF光谱的主要预处理方法以及定量分析模型的建立过程,分析了ED-XRF在评估土壤重金属有效性上的应用潜力。当前,应用于ED-XRF检测的土壤样品制备程序已经相对成熟,在操作手段上如何减少土壤基体效应的影响,学者们的意见相对统一,即尽量使用干样、低粒径或压片土壤样品,而对检测数据的处理和分析还存在一定优化的空间。因此,目前主流的关注领域是结合不同算法的优点,进行ED-XRF光谱的预处理分析及建立定量分析模型来提高ED-XRF检测的精准度。但当下针对不同类型土壤的ED-XRF检测研究只点明了存在差异的现象,对其中的机理尚缺明晰的探究。未来需要继续探明不同基体效应存在于各类型土壤的原因及其影响大小,优化完善ED-XRF光谱定量分析模型,是ED-XRF定量分析研究的两个重要方向,通过多元回归分析对土壤中重金属有效性进行预测研究亦应是今后重点关注的领域。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 重金属 影响因素 光谱解析 定量模型 有效性
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