离子色谱法测定腌制菜中NO_(2)^(-)及5种阴离子

采用离子色谱法对腌制酸菜、酸乳瓜及榨菜中CH_(3)CH(OH)COO^(-),Cl^(-),NO_(2)^(-),NO_(3)^(-),PO_(4)^(3-),SO_(4)^(2-)的质量分数进行测定.样品破碎后用超纯水超声浸提,经离心、抽滤后进行测定.在对NO_(2)^(-)测定之前,增加了样品提取液的预处理步骤,降低了对NO_(2)^(-)测定的干扰.在测定浓度范围内,CH_(3)CH(OH)COO^(-),Cl^(-),NO_(2)^(-),NO_(3)^(-),PO_(4)^(3-),SO_(4)^(2-)的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))分别为0.9999,0.9998,0.9999,0.9999,0.9998,0.9997,方法检出限(S/N=3)分别为3.543,0.432,0.294,0.916,1.673,0.656 mg/kg.样品中NO_(2)^(-)的最高检出量为5.65 mg/kg,未超过GB2760—2014规定的限值.测定结果的相对标准偏差RSD(n=5)为4.65%,样品的加标回收率为92.3%~96.4%.

离子色谱法测定工作场所空气中的草铵膦

用玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中的草铵膦,经Metrosep A Supp 5-150型阴离子色谱柱分离,以1.92 mmol/L碳酸钠-0.60 mmol/L碳酸氢钠混合溶液为流动相,用离子色谱法测定。该方法在0 mg/L~1.04 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.012 mg/L,按采集30 L空气计算,最低检出值为0.004 mg/m3。空白玻璃纤维滤纸的加标回收率为93.7%~102%,标准溶液6次测定结果的RSD为0.8%~4.3%。

离子色谱法测定工作场所空气中二乙胺和三乙胺

采用多孔玻板吸收管采集工作场所的空气,离子色谱法同时测定样品中的二乙胺和三乙胺。通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~25.0 mg/L范围内线性良好,二乙胺、三乙胺的方法检出限均为0.02 mg/L。空白样品3个质量浓度水平的加标回收试验表明,二乙胺、三乙胺的加标回收率为96.8%~101%,6次测定结果的RSD为0.1%~1.9%。

双通道离子色谱法测定陶质文物表面结晶盐中有机酸根和无机阴阳离子

对双通道离子色谱同时测定陶质文物表面结晶盐中的CH_(3)COO^(-)、HCOO^(-)、F^(-)、Cl^(-)、SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-)等9种阴离子和Li^(+)、Na^(+)、K^(+)等6种阳离子的测定方法进行优选。通过优化色谱条件,确定采用Metrosep A Supp7色谱柱为阴离子分析柱,3 mmol/L碳酸钠为阴离子淋洗液,流速为0.7 mL/min;Metrosep C4型色谱柱为阳离子分析柱,0.8 mmol/L吡啶二羧酸-1.6 mmol/L硝酸为阳离子淋洗液,流速为0.7 mL/min。在此方法下,净化后的滤液一次进样,电导检测器检测,各离子峰形好,分离时间适中,分离效果很好。各离子的标准曲线相关系数R>0.999,具有良好的线性关系,检出限在0.005~0.05 mg/L之间,加标回收率在96%~106%之间,相对标准偏差为0.1%~4%(n=5)。结果表明,瓦当表面结晶盐中主要含有Ca^(2+)、Na^(+)、CH_(3)COO^(-)、Cl^(-)、SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-)。该方法简单快速、准确度高,可有效分离文物表面结晶盐中的常见有机酸根离子和无机阴阳离子。

离子色谱法测定种植土壤中8种水溶性阴离子

对土壤中水溶性阴离子进行测定,可监测土壤盐渍化的类型和程度,为改良、治理及科学施肥提供参考。土壤样品经风干研磨过0.15 mm筛,以去离子水萃取、0.22μm微孔滤膜过滤,用碳酸钠和碳酸氢钠溶液等度洗脱,离子色谱仪同时测定土壤萃取液中F^(-)、BrO_(3)^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)、SO_(4)^(2-)等8种水溶性阴离子含量。结果表明:8种阴离子在0.2~10.0 mg/L曲线线性关系良好,相关系数大于0.999;土壤样品阴离子检出限为0.6~7.0 mg/kg;进行3浓度水平加标实验,回收率为65.6%~120%,相对标准偏差为0~8.9%,表明方法具有较高的精密度和准确度。方法用于蔬菜种植基地、农田、绿化带土壤及养殖塘泥检测,结果显示,样品中检出F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)和SO_(4)^(2-),浓度为5.0~1 090.6 mg/kg,均未检出BrO_(3)^(-)。各类型土壤阴离子浓度差异较大,蔬菜种植基地土壤中含有较高的Cl^(-)、NO_(3)^(-)或SO_(4)^(2-),可能与长期施用特定类型的化肥有关,农田土壤和塘泥长时间处于水中,水溶性阴离子已充分溶解,各阴离子含量较低;绿化带土壤未充分开垦,阴离子浓度接近于该类型土壤本底值。

全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中氟、氯

为探究稀土氧化物中氟(F)和氯(Cl)元素含量的快速检测方法,通过全自动高温水解仪对氧化镧铈样品进行前处理,并利用氢氧根体系离子色谱仪检测吸收液中F^(-)、Cl^(-)的含量,建立了基于全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中的F、Cl元素含量的快速检测方法,有效避免了传统前处理方法过程复杂、分析时间长、极易受人为干扰的问题。将氧化镧铈样品,在氧气流量为300 mL/min,1100℃高温燃烧水解20 min,以NaOH(15 mmol/L)作为淋洗液,经色谱柱分离,测得F^(-)与Cl^(-)在质量浓度为1.00~15.00 mg/L时,质量浓度与离子色谱峰面积呈线性关系,相关系数均为0.9999,检出限分别为0.003 mg/L和0.12 mg/L。全自动高温水解仪联用离子色谱仪检测系统对氧化镧铈中F^(-)的平均加标回收率为98.4%,标准偏差RSD为0.94%;对Cl^(-)的加标回收率为97.8%,RSD为2.9%。方法具有较高准确度及精密度,测试结果准确、可靠,满足测试要求,为稀土氧化镧铈中氟、氯元素含量的研究及相关产品的开发提供了理论基础。

离子色谱法同时测定土壤中7种水溶性阴离子

利用ECO-IC离子色谱仪,选择A5-250阴离子分离柱及A5保护柱,采用化学抑制器降低背景电导率,电导检测器检测。通过对流动相配比及进样量等色谱条件进行改进优化,采用4.5 mmol/L Na_(2) CO_(3)和1.2 mmol/L NaHCO_(3)混合溶液为流动相,流速为0.7 mL/min,进样量为25μL时,以标准色谱图各组分保留时间定性,色谱峰面积外标法定量,建立了一种快速准确的离子色谱法在13 min内同时测定土壤中F-、Cl-、Br-、NO_(2)-、NO_(3)-、PO 43-和SO_(4)^(2-)7种阴离子含量的方法,方法线性相关性好(r>0.999)、检出限低(0.14~1.84 mg/kg)、精密度高(0.47%~4.6%),有证标准物质测定结果在其标准值范围内,测量结果相对误差为-8.3%~7.9%,加标回收率为89.0%~108%,方法简单、快速、准确,适合批量土壤样品中阴离子的检测,具有重要的应用价值。

盐酸溶液浸提-离子色谱法测定中溶盐石膏的含量

为更好地服务水利水电工程、岩土工程等行业土料勘察工作,建立了盐酸溶液浸提-离子色谱法测定中溶盐石膏(CaSO_(4)·2H_(2)O)含量的新方法。实验采用4.5m M Na_(2)CO_(3)/1.4m M Na HCO_(3)淋洗液,在1.0m L·min^(-1)流速下对硫酸盐进行测定,测定方法的相对标准偏差(RSD)为2.3%,加标回收率为91.0%~102%,检出限为0.003g·kg^(-1)。该方法操作简单、高效、准确度高,适用于工程勘察中大批量样品的测定。

氧化银沉淀-离子色谱法测定氯化铁中的微量硝酸根

目的:建立一种采用离子色谱测定氯化铁中硝酸根含量的方法。方法:在样品前处理时,加入氧化银和氢氧化钠溶液与氯化铁样品反应,形成氯化银沉淀和氢氧化铁沉淀。除去样液中的氯离子和铁离子。过滤后用离子色谱仪检测样品中的硝酸根含量。结果:氧化银能除去绝大部分的氯离子,处理后样液中的氯离子浓度不会对硝酸根的检测产生干扰。氢氧化钠除去铁离子,减少铁离子对色谱柱的污染。本方法的测定的硝酸根的方法检出限为43.9 mg/kg,相对标准偏差为2.6%,加标回收率在95%~120%,满足氯化铁中硝酸根测定的要求。结论:相比于其他的测试方法,本方法稀释倍数小,检出限低,重复性好,且成本低,具有推广意义。

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.2 μg/L;在1～100 μg/L范围内具有良好的线性(r＝0.9996).将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90%～106%之间;1 μg/L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差(RSD)为5.7%.

AEX-HPLC法测定单纯疱疹病毒注射液中病毒颗粒数

目的:建立检测单纯疱疹病毒注射液病毒颗粒数(VP)的阴离子交换色谱法(AEX-HPLC)。方法:采用Resource Q分析柱和Agilent 1260Ⅱ高效液相色谱系统,以Tris缓冲溶液(20 mmol/L,pH 7.0)为流动相A和以含2.5 mol/L氯化钠的Tris缓冲溶液为流动相B进行梯度洗脱,并对方法进行验证。结果:空白溶剂无干扰峰出现;未经纯化的单纯疱疹病毒溶液中的疱疹病毒峰与其他杂质峰分离度大于1.5;该方法的定量限和检测限为5.0×10^(7)VP/mL和2.0×10^(7)VP/mL;疱疹病毒的进样量在5×10^(7)~1×10^(9)病毒颗粒范围内,浓度与吸收峰的线性关系良好(R^(2)=0.9982);整个精密度实验的RSD%为0.9%;回收率70%~130%之间。结论:AEX-HPLC法可用于检测单纯疱疹病毒注射液的病毒颗粒数。

离子迁移谱快速筛查白酒中痕量邻苯二甲酸酯的研究

建立了离子迁移谱技术快速检测白酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法。对迁移管温度、进样口温度进行了参数优化后,选取5种典型的邻苯二甲酸酯进行了系统研究。在迁移管和进样口温度分别为90℃和160℃的条件下,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的检出限分别为0.14,0.06,0.14,0.44和0.02 mg/L;9次平行测量的相对标准偏差RSD<8.9%,单个样品的分析周期小于95 s。将本方法应用于5种白酒盲样的检测,成功筛查出邻苯二甲酸酯类物质。利用离子阱质谱对5种邻苯二甲酸酯标样产物离子和白酒盲样的产物离子进行了确认,结果表明,离子迁移谱的谱峰是邻苯二甲酸酯离子。这说明丙酮作为掺杂剂,可以避免白酒中背景化合物的干扰。本方法适于大量白酒样品中邻苯二甲酸酯类物质的快速筛查。

离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子

建立用离子色谱／电导检测法测定酒类中有机酸和无机阴离子的分析方法。样品经水稀释，经0．45μm滤膜过滤后直接进样检测；选IonpacAS11阴离子交换分离柱，氢氧化钾淋洗液梯度洗脱，流速1．0mL／min，以抑制电导检测器检测。该方法对11种有机酸和5种无机阴离子具有良好的线性，相关系数在0．990％0．9997之间；准确度和精密度良好，样品加标回收率在81．0-117．8％之间，RSD小于5．0％；检出限低，在0．015--0．152mg／L之间。该方法线性范围广，准确性和精密度良好，操作较简便，结果满意，能满足日常检验要求。

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锰矿石中氟和氯

采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立了离子色谱法测定锰矿石中氟和氯的方法。实验表明,采用高沸点的硫酸作为蒸馏剂,将样品在160～180℃温度下蒸馏20～25min对氟和氯进行分离富集后,可消除矿产品中大量共存离子的干扰及避免对色谱柱的污染。吸收液经0.22μm微孔膜过滤,以30.00mmol/L NaOH溶液作淋洗液,采用AS-19型阴离子分离柱和连续自动再生化学抑制器对氟和氯阴离子进行分离。方法的线性相关性好(r>0.999),氟和氯的检出限(S/N=3)分别为2mg/kg和3mg/kg。方法用于锰矿石标准样品和实际样品中氟和氯的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差(RSD)为2.9%和3.8%(n=12)。方法对照试验表明本方法测定值分别与国标法GB/T 6730.28-2006测得的氟含量、GB/T 3050-2000测得的氯含量一致。

离子色谱法测定烤烟中氯离子和硫酸根离子及氟离子

提出了用离子色谱法测定烤烟中氯离子和硫酸根离子及氟离子的方法.采用IonPacAS14A阴离子交换分离柱、8mmol/L碳酸钠和1mmol/L碳酸氢钠混合液为流动相,自动再生抑制型电导检测在15min内完成烤烟中F-,Cl-,SO42-的测定,建立起针对烤烟F-,Cl-,SO42-的离子色谱法分析方法.该法具有良好的线性(相关系数为0.9991～0.9999)和重复性(相对偏差小于4.31%),回收率为95.2%～103.1%.

烟草中氨、钾组分的离子色谱法快速分析

采用稀硝酸浸提、离子色谱法 (IC)快速分析烟草中的钾及游离态氨。该法制样简便、测定快速 ,两种物质的标准曲线线性关系良好。方法的最低检测浓度 :K+,0 0 5mg/L ;NH3,0 0 3mg/L。回收率 :K+,92 7%～10 6 7% ;NH3,96 5 %～ 10 9 0 %。整个分析过程仅需 5min 。

土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的综合测定方法

高氯酸盐是一种易溶于水、难降解、持久性的新型环境污染物,它能够抑制碘的吸收,并削弱甲状腺功能,严重影响人体正常生长发育。研究土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定方法,对于保证人体健康非常重要。基于此,详细介绍了测定土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的常用方法:离子色谱法、离子色谱质谱法和液相色谱质谱法,并对比分析了三种方法的优缺点,以期通过不断改进测定方法,满足检测的灵敏度和准确度需求。

离子色谱法测定三嗪类除草剂

本文报道利用离子色谱法同时分离分析莠去津、扑草净、扑灭通除草剂的方法 .采用 CG- 12 (2mm)分离柱 ,紫外检测器 ,用一系列的淋洗液 .实验在 0 .2 0 mol·L-1H2 SO4 +2 5 %CH3CN条件下 ,得到最佳分离效果 .莠去津、扑草净、扑灭通的测定均有良好的线性 .它们的检测限分别为莠去津为 3.13×10 -2 μg· m L-1,扑草净为 4 .39× 10 -2 μg· m L-1,扑灭通为 1.36× 10 -2 μ/ m L-1,此方法可用于废水中除草剂的测定 ,样品的回收率在 96.0 0 %～ 10 5 .32 %之间 .

离子色谱法测定地沟油和食用油中氯离子含量

样品采用氧化钙为溶剂,在恒温马弗炉中550℃加热4h,冷却后用水超声浸提,过On Guard NaⅡSPE柱除去处理液中金属离子,用离子色谱法测定其氯离子含量。结果表明:地沟油中氯离子含量远高于食用油中氯离子含量。离子色谱条件:分析柱IonPac AS19(4mm×250mm),KOH淋洗液30.0mmol/L,流速1.0mL/min,进样体积500μL,外标峰面积定量。该方法对氯离子的检出限为0.004mg/L,在0.004～0.8mg/L范围内具有良好线性关系(r=0.9992),平均加标回收率为88%,相对标准偏差为(RSD)为3.1%。该法操作简便,快速灵敏、准确。

离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%～4.96%,回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。