正交试验法优化小麦胚芽中总黄酮的提取条件

小麦胚芽是小麦中最珍贵的部分,富含黄酮类化合物、谷胱甘肽以及小麦胚芽凝聚素等多种有益物质。在我们的生活中,小麦胚芽被利用得还不够充分。因此,研究采用乙醇回流法对麦胚中总黄酮进行了提取。采用紫外分光光度法,使用显色剂,建立芦丁标准曲线。通过开展单因素和正交试验优化,最终确定最佳条件:料液比为1∶40 g/mL,乙醇体积分数为70%,提取时间为2 h,提取温度为70℃,总黄酮的提取率为0.325 0%。

白芍不同极性部位的抗氧化活性及其与总萜含量的相关性研究

为比较白芍不同极性部位的抗氧化活性,考察了其与总萜质量分数之间的相关性。将白芍提取物分为石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、95%乙醇、65%乙醇和水6个不同极性部位,采用总还原力和DPPH、ABTS自由基清除能力3个指标评估其抗氧化性,并用显色法测定各部位的总萜质量分数。最后用SPSS 19.0软件分析白芍提取物抗氧化活性与总萜质量分数之间的相关性。实验结果表明,白芍95%乙醇提取部位的抗氧化性最强,其次是65%乙醇提取部位、正丁醇提取部位、乙酸乙酯提取部位、水提取部位、石油醚提取部位;此外,各部位总萜质量分数与抗氧化性强弱之间呈正相关,且与清除ABTS、DPPH自由基相关性达到显著。

铁锰复合材料吸附工业废水中铊的机理研究

铊(Thallium,Tl)是一种高毒性金属,其致死剂量仅为10—15 mg·kg^(-1)。由于锰氧化物具有优良的吸附性,因此在铊污染防治中展现出很好的应用前景。然而,锰氧化物在吸附铊的过程中会溶出锰,因而对环境造成二次污染。为解决该问题,引入铁元素制备铁锰复合材料,降低吸附过程中锰的溶出。结果表明:铁元素的引入能大幅地减少吸附过程中锰的溶出,当初始Tl0浓度为10 mg·L^(-1)时,1 mg·L^(-1)的铁锰复合材料对铊的去除率超过99%,同时锰的溶出浓度控制在国家排放标准以内(0.3 mg·L^(-1)),达到了0.11mg·L^(-1);等温吸附曲线表明,当吸附温度为308 K时,铁锰复合材料的吸附符合Freundlich吸附曲线(R^(2)=0.94),吸附最大容量为539.4 mg·g^(-1)。说明,铁锰复合材料在有效降低锰溶出的同时,也能够高效地去除铊。

牛乳β-乳球蛋白变异体检测方法研究进展

β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳中重要的天然活性营养物质,也是牛乳中主要的过敏原之一。β-乳球蛋白约为乳清蛋白总量的50%,是牛乳中主要的乳清蛋白,具有较强的热敏感性和致敏性,在优质乳品工业中起关键作用。其不仅作为牛奶热处理强度的评估指标,还作为食品中牛乳过敏原的标志蛋白,有效识别和检测牛乳β-乳球蛋白非常重要。已报道的牛乳β-乳球蛋白有13种变异体,其中A和B是牛乳β-LG的常见变异体,且含量最高。根据不同的检测原理,文章简述近年来牛乳β-乳球蛋白变异体的三大类检测方法,总结电泳法、色谱法和免疫法的原理、优缺点及部分应用实例,重点介绍液相色谱法和毛细管电泳法两种定量方法,并展望牛乳β-乳球蛋白未来的发展方向。

醋酸薄膜电泳分离鸡蛋清蛋白缓冲溶液的优化

以新鲜鸡蛋清作为醋酸纤维素薄膜电泳材料,通过对巴比妥-巴比妥钠、甘氨酸-氢氧化钠、Tris-HCl和硼酸等常用缓冲溶液的筛选,结果表明应用pH 8.6硼酸缓冲液分离新鲜鸡蛋清,条带清晰,易操作,效果好。

液态奶中镁元素原位在线检测方法研究

镁元素是牛奶中的重要营养组分之一,其含量检测的前处理步骤繁琐。该文提出了一种超声喷雾激光诱导击穿光谱(US-LIBS)检测方法,通过将超声雾化和极短焦激光诱导击穿光谱技术有机结合,巧妙避免了液态奶的等离子体猝灭效应。使用US-LIBS方法无需对液态奶样品进行任何前处理,即可在秒级时间内完成液态奶中镁元素的在线原位检测。为进一步提升镁元素的检测精度,实验通过构建重加权特征光谱算法(RCSA),从复杂、变动的基质干扰中准确提取镁元素的光谱信息。计算结果表明,经RCSA处理后,实际液态奶样品中镁元素的检出限和线性系数(r^(2))分别为0.3 mg/kg和0.97,可有效满足液态奶中镁元素的检测需求。因此,US-LIBS为乳制品智能制造提供了一种强大的在线分析工具,并有望进一步拓展至其它液态体系中微量元素的原位在线检测。

液态奶中镉、铜等重金属的光谱智能检测新方法研究

该文针对传统重金属检测方法速度慢、通量低等问题,发展了表面富集扫描激光诱导击穿光谱(SES-LIBS)检测新方法,显著提升了液态奶中重金属的检测灵敏度和通量。SES-LIBS方法利用金属置换反应原理,将液态奶中游离的痕量重金属离子置换并富集到活性金属基底的特定区域表面,进而高效采集该区域表面的LIBS信号。SES-LIBS方法在有效避免液体离子猝灭效应的同时,显著提升了痕量重金属离子的检测灵敏度。为克服样品采集和基质的干扰,采用重加权特征光谱驱动的自编码孪生多网络算法(RCSD-ASMN)进行SES-LIBS信号解析,从复杂、变动的LIBS信号中准确提取出待测组分的光谱特征信息。SES-LIBS方法可同时检测Cd、Cu等多种重金属元素,检出限分别为0.11、0.13 mg/kg,R^(2)均不低于0.97。实验结果证明,SES-LIBS技术能有效克服不同品牌液态奶基底和重金属元素的交叉干扰,具备良好的检测精度和线性度,为液态样品中重金属的高通量检测提供了一种新手段。

毛细管电泳法测定解酒类保健液中葛根素的含量

应用毛细管电泳法快速测定解酒类保健液中葛根素的含量。采用毛细管电泳法,以20 mmol/L硼砂-20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(p H8.5)-10%甲醇为缓冲液,未涂层的熔融石英毛细管柱(56 cm×50μm),检测波长254 nm,电压20 kV,柱温20℃,进样压力30 mbar,进样时间6 s。葛根素在10~300μg/mL的浓度范围内与峰面积线性关系良好(R=0.9952)。本方法简便快速、准确、经济性好,可用于测定解酒类保健液中葛根素的含量。

L-乳酸修饰自具微孔聚合物膜的制备及应用

用L-乳酸与5,5’,6,6’-四羟基-3,3,3’,3’-四甲基-1,1’-螺旋双茚满、四氟对苯二腈共同反应生成L-乳酸修饰自具微孔聚合物,并将其制备成膜。探究L-乳酸修饰自具微孔聚合物膜对酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸对映体的手性选择性渗透行为,并与未修饰自具微孔聚合物膜进行对比。实验结果表明,未修饰自具微孔聚合物膜不能手性选择性渗透酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸对映体;而L-乳酸修饰自具微孔聚合物膜可以手性选择性渗透酪氨酸对映体。最后,采用对接模拟方法对L-乳酸修饰自具微孔聚合物与色氨酸对映体的相互作用进行研究。

大青叶的毛细管电泳指纹图谱研究

采用高效毛细管电泳法,紫外检测波长228nm,电压12.5kV,以硼酸(100mmol/L)硼砂(50mmol/L)=11∶10(调pH11)为背景电解质进行指纹图谱研究。建立了大青叶药材的电泳指纹图谱(CEFP)。以胞苷峰为参照物峰,确定了18个共有峰,测定了10个产地大青叶的CEFP与共有模式间具有良好的相似性,用色谱指纹图谱指数对其进行评价。所建立的CEFP具有较好的重现性,可用于大青叶药材的质量控制。

聚合-β环糊精作手性选择剂的毛细管电泳法分离4种光学活性农药中间体

以聚合 β 环糊精作为毛细管区带电泳手性选择剂 ,成功分离了 2 苯氧丙酸 (PPA)、顺式 功夫菊酸(cis PA)、1 苯基 2 (对甲苯基 )乙胺 (PTE)和 1 苯基 2 (对甲氧基苯基 )乙胺 (PME) 4种光学活性农药中间体的对映体。考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质的 pH等操作条件对分离的影响。结果表明 ,在 12kV操作电压下、30mmol/Ltris HCl背景电解质中 ,用 14g/L聚合 β CD作为手性选择剂 ,PPA和cis PA对映体在 pH 6 .0时 ,PTE和PME对映体分别在 pH 2 .5和 pH 3.0时可以被较好分离。在优化的分离条件下 ,用聚合 β CD作毛细管区带电泳手性选择剂分离PTE对映体的分离度为 1.5 13,成功测定了两种旋光性PTE的对映体过量值。

微波消解技术及其在分析化学中的应用

微波消解是近年来兴起的一种样品前处理手段 ,具有速度快、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点 ,目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域内 ,得到了广泛地应用 ,本文根据消解样品类型的不同 ,近年来 ,对微波消解在上述方面的应用加以归纳 ,共引用文献 74篇。

毛细管区带电泳法测定冬虫夏草中的腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶

建立了毛细管区带电泳法测定天然和人工冬虫夏草中腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶含量的分析方法。采用15mmol L硼砂 +14mmol L磷酸二氢钠 +5 %(V V)甲醇 (pH =9.5 )作为缓冲体系 ,在电压为 18kV和检测波长为 2 5 4nm的条件下 ,冬虫夏草提取液中的腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶实现了基线分离。定量分析表明 ,3种成分的校正峰面积与质量浓度呈较好的线性关系 (r≥ 0 .9991)。考察了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶迁移行为的影响。

热敏性高分子包裹的磁性微球的合成

磁性高分子微球由于其在外加磁场作用下简单、快速易行的磁分离特性，其在细胞分离、固定化酶、靶向药物等领域的应用研究日益活跃，并显示出较好的应用前景［１］．有关文献报道了制备磁性微球的不同方法［２］．Ｎ异丙基丙烯酰胺（Ｎｉｓｏｐｒｏｐｙｌａｃｒｙｌａ...

电堆集富集非水毛细管电泳同时测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸

建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集-非水毛细管电泳（NACE）的新方法。运行缓冲溶液为40mmol/L乙酸钠-2.5mmol/L氢氧化钠甲醇溶液,电压-25kV,在225nm波长下紫外检测。对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究。水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4-28mg/L、0.40-8.0mg/L、0.7-18mg/L和0.7-30mg/L范围内线性关系良好（r=0.9999、r=0.9997、r=0.9994、r=0.9997）;回收率分别为95.8-99.6%、96.2-98·2%、95.7-105%和98.9-103%,基于3倍信噪比（S/N=3）,4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089mg/L。

使用二元环糊精体系毛细管电泳法分离手性药物

采用高效毛细管区带电泳法，分别以羟丙基－β－环糊精（ＨＰ－β－ＣＤ）和高磺化－β－环糊精（ＨＳ－β－ＣＤ）及二者混合物为手性选择剂，研究了５种药物的对映体分离，并取得很好的对映体分离结果。比较了ＨＰ－β－ＣＤ和ＨＳ－β－ＣＤ手性识别能力，分析了二元环糊精体系的“协同效应”。

毛细管电泳法测定双氢青蒿素的含量

使用自行设计的毛细管电泳柱端安培检测系统,在乙醇为有机添加剂的条件测定了双氢青蒿素。研 究了工作电极、缓冲溶液浓度及其pH、有机溶剂的选择及其含量、检测电位和分离高压对测定的影响。结果 表明:选用Ag工作电极,检测电位为-0.6V,在20mmol/L硼砂,pH为9的运行介质的优化条件下,双氢青蒿 素在4min左右出峰,在1～200mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.05mg/L。

反向微乳毛细管电泳法在线富集技术灵敏检测化妆品中的多环芳烃

要建立了反向微乳毛细管电泳（MEEKC）在线富集技术灵敏检测多环芳烃的方法。采用大体积进样-pH动态连接-扫集微乳毛细管电泳法（LVSS-DypH-MEEKC）对于常规条件下很难分离的6种强亲脂性的多环芳烃中性分子进行富集分离。结果表明,在反相电压下,当微乳液的组成为：2.4%（w/w）SDS、0.6%（w/w）正辛烷、6.6%（w/w）正丁醇、20 mmol/L Na H2PO4缓冲液（pH 2.2）;进HCB时间为20 s（16 kPa）,进样时间为80 s（16 kPa）时,富集效果良好,富集倍数在25～80倍之间,在27 min内实现了对多环芳烃化合物的灵敏检测。将本方法用于化妆品中多环芳烃的检测,回收率在90.6%～95.9%之间,相对标准偏差均小于5.1%（n=5）。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱在痕量元素形态分析中的应用

叙述了元素形态分析的目的和意义以及发展概况 ,并在此基础上着重叙述了近年来毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)联用技术在痕量元素形态分析上的应用 ,包括该联用技术的关键CE与ICP MS接口的不同设计 ,影响CE分离分辨率及分析灵敏度的主要因素。

应用二元环糊精体系的毛细管区带电泳手性拆分

运用毛细管区带电泳法,采用羧甲基β-环糊精和聚合β-环糊精的二元环糊精体系,对山梗菜碱等5种手性药物进行了手性拆分。考察了pH值及不同的二元环糊精浓度比对分离的影响,并与一元环糊精体系进行了比较。实验表明,对于山梗菜碱等5种对映体,二元环糊精体系得到的分离效果优于一元体系。