利用HS-SPME-GC-MS法对长叶二裂委陵菜精油成分分析

【目的】分析长叶二裂委陵菜精油成分。【方法】利用水蒸气蒸馏法和索氏有机萃取法制备长叶二裂委陵菜精油,采用顶空(HS)-固相微萃取(SPME)-气质联用(GC-MS)法对该精油成分进行分析。【结果】两种制备方法得到的精油中共分离鉴定出113种挥发性物质成分,主要包含醇类、酯类、醛类、烯烃类、酮类、烷烃类和有机酸化合物,其中,酯类化合物相对含量最高为50.10%;其次为醇类和烷烃类化合物分别为39.24%、8.16%。【结论】长叶二裂委陵菜精油挥发性物质的主要组成为酯类、醇类、烷烃类。

基于电子鼻技术对小麦粉及腐竹中吊白块的快速检测研究

通过电子鼻技术对市售小麦粉及腐竹样品掺入不同质量浓度“吊白块”进行分析鉴别,经线性判别函数分析(LDA)和主成分分析(PCA)分析可知,PCA及LDA分析法均可以对掺入吊白块的小麦粉及腐竹等样品进行有效检测,检测限达0.001 g/kg;此外,PCA在定量的准确性上要优于LDA分析方法。结果表明,电子鼻由于对样品不需要进行任何预处理,与色谱法相比较,可以作为一种快速简便的检测技术。

不同载体上汽油及其燃烧残留物的SPME-GC/MS检测

汽油作为火灾现场常见的助燃剂,不同载体会对汽油及其残留物组分产生影响。本研究采用SPME-GC/MS检测方法,选用薄木片、瓦楞纸、聚乙烯PE、棉毛纤维、乙腈手套作为载体,通过优化前萃取时间和热脱附时间,采用峰面积归一化法进行燃烧残留物组分含量的分析。结果表明:五种载体本身的燃烧残留物成分与汽油特征组分不一致,而且不同载体的汽油燃烧残留物的组分存在差异。

GC-MS联用技术分析厚朴挥发油化学成分

采用GC-MS联用技术,结合程序升温保留指数,对湖南和四川两个产地的厚朴(分别简称湘朴和川朴)挥发油成分进行分析。共定性出111种挥发油化学成分,湘朴为89种,川朴为88种,分别占二者挥发油总含量的87.74%和92.72%,共有组分66种。厚朴的挥发油主要成分为桉叶醇及其同分异构体。湘朴与川朴挥发油中,α-桉叶醇的含量分别为7.91%和13.34%,β-桉叶醇的含量分别为23.88%和15.75%,γ-桉叶醇的含量分别为10.60%和9.68%。湘朴和川朴挥发油成分中含各自的特有组分,分别为23种和22种。二者挥发油成分在化合物含量和种类上存在较大差别。

GC-MS结合HELP法分析青皮挥发油化学成分

采用GC-MS联用技术对内蒙产青皮挥发油成分进行分类检测,利用直观推导式演进特征投影(HELP)法对重叠色谱峰进行分辨解析,程序升温保留指数辅助定性。结果表明,青皮挥发油成分中共鉴定出29种化合物,占总含量的99.57%;含量最高的化合物是D-柠檬烯(68.00%),其次是γ-松油烯(9.92%)。

利用前馈神经网络进行气体定性分析

本文将气敏传感器阵列与前馈神经网络模式识别技术相结合 ,建立了人工嗅觉系统 ;构造了前馈神经网络的结构和算法 ;通过实验对一定浓度范围 (5 0 0～ 10 0 0 0 ppm )的甲烷、乙烷和丙烯等三种气体进行了识别 ,结果表明利用气敏传感器阵列和前馈神经网络进行气体定性分析是可行的。

高纯甲烷纯气体中的杂质分析——CCQM K66国际比对

针对国际CCQM组织的K66高纯甲烷纯度分析关键比对,建立高纯甲烷中杂质的分析和定量方法。根据标准物质的制备过程和对稀释气中杂质的分析结果,对比对过程中的测量不确定度进行了评定。比对样品甲烷中氩气、氮气、乙烷和二氧化碳含量的测定结果分别为2.005、3.601、1.477、2.615μmol/mol,相对扩展不确定度(k=2)分别为1.5%、4.5%、1.5%、1.6%。

氨气体标准物质的研制

本文介绍了氨气体的污染状况和国内标准物质的发展水平以及对氨标准物质的需求,根据实验室的要求,提出了对氨气体标准物质的研究目标和内容,并对实验数据进行了分析和总结,结果表明达到了阶段性研究成果。

高纯氩气中微量氮的(PDHID-GC)测定方法

针对高纯氩气中存在着微量氮难以分析的问题,采用脉冲放电氦离子检测器气相色谱法(简称PDHID-GC)测定氩气中微量氮。该方法采用六通阀进样,检测器温度250℃,高纯氦气做载气,氮浓度在5μmol/mol～50μmol/mol时,标准曲线线性良好,测定了氩气中微量氮气体标准物质GBW 06309,结果与标准值基本一致,表明该方法操作简便、准确度高。

葡萄酒香气成分固相微萃取条件的优化

为了得到葡萄酒香气成分固相微萃取的萃取时间和电解质质量浓度的最优条件，在4个萃取时间（20，30，40，50min）和4个NaCl质量浓度（O，1．0，2．0，3．0g／L）条件下，用固相微萃取技术（sPME）萃取模拟酒中9种香气成分，然后进行GC-MS分析。结果表明，在萃取效果上，萃取时间与电解质质量浓度之间无交互作用；在30～40min萃取时间和2g／LNaCl质量浓度条件下，采用SPME得到的同样含量香气成分的质谱信号（峰面积）最大，并且此条件下9种香气成分浓度与质谱信号之间回归方程相关系数r为0．964．～0．995。由此得出葡萄酒香气成分采用SPME萃取的最佳萃取时间为30～40min，NaCl最佳质量浓度是2g／L。

TG-SPME-GC-MS研究谷氨酸和葡萄糖的固相美拉德反应

为了进一步研究无溶剂条件下的美拉德反应,自行设计热重-固相微萃取-气相色谱-质谱(TG-SPME-GC-MS)联用系统,建立谷氨酸-葡萄糖固相美拉德模式体系。采用划分温度段取样的方法,比较葡萄糖纯品和谷氨酸-葡萄糖体系自热解起始温度起在200℃范围内的热解行为差异,并对谷氨酸和葡萄糖在进行美拉德反应过程中各阶段热解产物的逸出规律进行研究。结果表明:固相美拉德模式体系中,即使在谷氨酸和葡萄糖质量比为1:10的情况下,美拉德体系的热解起始温度均比葡萄糖纯品提前55℃;反应初期(130～170℃)主要表现为葡萄糖热解产物的逸出;美拉德体系(谷氨酸-葡萄糖质量比1:4)的含氮热解产物自170℃开始生成,包括2-吡咯烷酮、L-焦谷氨酸甲酯、乙酰胺吡咯烷酮、5-甲基吡咯-2-甲醛。

氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的研制

介绍了氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的制备和定值方法。气体标样的组分是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯,浓度水平为1μmol/mol。通过制备重现性、浓度线性关系、均匀性和稳定性的考察,气体标样在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度分别为3%～7%。

GC/MS法检测24种烤烟烟气中角鲨烯含量

角鲨烯对烟草品质和烟草吃味有重要影响,为了检测烟气中是否含有角鲨烯及其含量,本试验模拟卷烟燃烧机理,利用特定烟草热解吸装置,获得24种烟叶的烟气提取物,采用GC/MS分析法对各品种烟气中角鲨烯成分进行分析测定;烟气角鲨烯成分经过Wiley7n谱库检索到定性结果,其百分含量根据质谱的总离子流图,按照质谱仪自带的工作站软件进行归一化测定。结果表明,五华B2F、五华C3F、南雄BF、梅州大浦云烟87BF、梅州大浦云烟87CF、乐昌K326 B2F、乐昌K326C3F、清远连州B2F、清远连州C3F、津巴布韦LJ0T2 74#、河南C3F-B和云南沾益B2F中含有角鲨烯。其中,含量在1%以上的有五华B2F、五华C3F、南雄BF、梅州大浦云烟87 CF、乐昌K326 B2F,五华B2F品种烟气中角鲨烯含量最高,达1.94%。这为进一步筛选和培育高品质的烟草品种提供了理论依据。

荔枝蒂蛀虫对植物挥发油的触角电位和行为反应

为探寻荔枝蒂蛀虫的化学生态调控措施,试验测定了荔枝蒂蛀虫交配前后的雌、雄虫对4种植物挥发油的触角电位和嗅觉行为反应。结果表明:荔枝蒂蛀虫的触角电生理活性和嗅觉行为反应随该虫的交配前后的不同和植物挥发油种类的不同而差异显著。荔枝蒂蛀虫对植物挥发油的触角电位反应大小顺序是:柠檬油>薄荷油>飞机草挥发油>松节油。对荔枝蒂蛀虫驱避反应大小依次为薄荷油>飞机草挥发油>柠檬油>松节油。

模式识别用于压电晶体传感器阵列识别可燃物质

用7个压电晶体组成传感器阵列，每个晶体上分别涂有不同种类的气相色谱固定液，通过测定各种可燃物质燃烧时放出的混合气体来识别所燃物质，在识别中分别应用了人工神经网络法（ANN）和逐步判别分析法（SDA）．讨论了解决神经网络开始训练时不收敛或产生麻痹现象的方法，提出了训练数据选取的新方法─—训练集逐步扩展法．实验证明：人工神经网络对被测物质的识别准确率达100％，高于逐步判别分析法（83％）．

模式识别用于压电晶体传感器阵列定量检测有机蒸汽混合物

本文应用9个压电晶体组成传感器阵列,每片晶体上分别涂有不同种类的冠醚衍生物,用它来定量检测二元及三元有机蒸汽混合物,在数据处理中比较了两种模式识别方法—偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络法(ANN),实验证明,ANN法在预测准确度上明显优于PLS法,本文还讨论了解决神经网络训练过拟合现象的方法.

便携式微波等离子体离子化检测器气相色谱仪用于气体分析的研究

本文使用自制的便携式微波诱导等离子体离子化检测器气相色谱仪对可燃气体中N_2、O_2、H_2和CH_4的测定方法进行了研究。以氩气为载气和工作气体,考察了改进后的微波诱导等离子体离子化检洲器(MIPID)的工作参数对测定的影响。对煤气和乙炔中的O_2、N_2、H_2和CH_4进行了测定,分析结果与热导池检测器(TCD)的气相色谱法一致。讨论了高电离电位(>11.7ev)气体组分在MIPID中响应特性。

二氧化碳和氧气的快速电化学方法联合测定

根据Ｏ２和ＣＯ２在二甲亚砜（ＤＭＳＯ）介质中Ｐｔ电极上的伏安特性，采用微电极并结合计算机控制的电位调制技术，建立了快速联合测定ＣＯ２和Ｏ２的调制电位脉冲库仑法和调制电位脉冲电流法，取得了满意的结果。一次测量时间快达４０ ｍｓ。ＣＯ２检测范围 ０～１０％（体积百分比）；Ｏ２检测范围不受限制。通过编程设计特定的调制电位－时间波形，可保持连续检测的长期稳定性。

用气相色谱法同步分析高酸性石油天然气中的硫化物

采用配有毛细管柱和FPD检测器的气相色谱对石油天然气中所含的6种硫化物进行了定性定量分析,得到了各硫化物质量浓度与色谱响应峰高的关系式,比较了不同气体取样袋材质对分析结果的影响。结果表明,实验所用色谱柱能够实现对各硫化物的有效分离,FPD检测器对天然气中该6种硫化物响应峰高的自然对数与硫化物浓度的自然对数呈现良好的线性关系,相关系数在0.980以上。普通橡胶材质采样袋对有机硫化物的吸附作用明显,不宜采用。

气体传感器阵列用于混合气体测量的计算机模拟研究

用计算机模拟方法对气体传感器阵列进行模拟，并建立相应软件，用该软件研究由ＣＯ，ＣＨ４，Ｃ２Ｈ５ＯＨ，ｉ－Ｃ４Ｈ１０四种气体组成的混合气体体系，并对气体传感器阵列测得的信号与混合气体浓度之间的关系进行深入的研究．用人工神经网络法和多元线性回归分析法对模拟获得的数据处理，建立传感器阵列数学模型，并对两种模型进行比较，以找出最优的预报数学模型。