室温下β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱的脆韧转变研究

β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能关系到相关电子器件的制造、封装以及应用,然而目前关于β⁃Ga_(2)O_(3)单晶的力学变形机制研究还相对匮乏。本文研究了(100)β⁃Ga_(2)O_(3)单晶在压应力作用下的力学行为,发现其极易沿着(100)B面脆断,并计算得到该材料的断裂应力范围为3141~6151 MPa。进一步揭示了不同长径比、不同直径对β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱力学变形行为的影响,实验结果表明:当长径比>2时,β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱在不同直径下均沿着(100)B面发生脆断;当长径比<2且直径<200 nm时,(100)β⁃Ga_(2)O_(3)发生脆性向塑性的转变,表现为先沿着(201)面发生滑移,之后沿着(100)B面断裂。最后,讨论了晶体学取向对于小尺寸β⁃Ga_(2)O_(3)塑性的影响,研究结果为理解β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能提供借鉴。

EXAFS研究Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金的退火晶化

采用同步辐射 EXAFS技术定量地研究化学还原法制备的 Ni-B和 Ni-Ce-B超细非晶态合金中 Ni原子的局域环境结构随退火温度升高而产生的变化 .结果表明 ,对于 Ni-B和 Ni-Ce-B超细非晶态合金初始样品 :Ni-Ni最邻近配位壳层的平均键长 RNi— Ni、配位数 N、热无序σT、结构无序σS分别为 0 .2 75nm,1 1 .9,0 .0 0 69nm,0 .0 3 4 nm;0 .2 76nm,1 2 .4 ,0 .0 0 67nm,0 .0 3 5nm.Ni-B最邻近配位壳层的 RNi— B,N,σT,σS分别为 0 .2 1 5nm,2 .7,0 .0 0 55nm,0 .0 0 3 8nm;0 .2 1 4 nm,2 .9,0 .0 0 58nm,0 .0 0 4 2 nm.Ni— Ni配位的σS很大 ,是其 σT的 4～ 5倍 ,比 Ni-B配位的 σS大近一个数量级 .在 3 0 0℃退火后 ,Ni-B样品开始发生晶化生成晶态 Ni3 B,其 RNi— Ni和σS分别为 0 .2 54nm和 0 .0 1 1 nm,σS降低近 2倍 ;而 0 .3 %原子比的 Ce掺入后使 Ni-Ce-B超细非晶态合金的晶化温度升高 1 0 0℃左右 .在 50 0℃退火后 ,Ni-B样品的结构参数与 Ni箔的相近 ,但 Ni-Ce-B样品的 Ni-Ni配位的 σS仍为 0 .0 0 73 nm,Ni-B配位的 N为 1 .2 ,表明稀土元素 Ce(以Ce O2 存在 )显著增强了 Ni与 B的相互作用 ,且同时使退火晶化生成的

一种测定晶体取向及其分布的简便XRD方法

提出了旋转定向测试法,其原理是使试样在粉末Ｘ射线衍射仪上进行θ扫描的同时绕其端面法线自转,增加了晶面法线通过衍射平面的机会．通过这种方法可直观地区分取向多晶、准单晶或者单晶体,评定研制过程中准单晶和择优取向材料的晶体品质;确定单晶、准单晶及择优取向等材料的晶面相对宏观端面的晶向偏离角和取向分散度;还可对单晶体材料进行三维晶面定向．旋转定向法测试晶体取向具有快速简便、一机多用、精度高等优点,在电子、光学、磁性、机械等材料研究领域具有广泛的应用．

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。

HgCdTe/CdZnTe晶格失配与X光衍射貌相的关系研究

文章采用富Te水平推舟液相外延工艺在CdZnTe衬底上生长了HgCdTe外延薄膜。研究了外延薄膜／衬底晶格失配度、X光衍射貌相、红外焦平面器件探测率三者之间的关系。对于HgCdTe外延层的X光衍射貌相我们将其大致分为五类，分别是Crosshatch貌相、混合貌相、均匀背景貌相、Mosaic貌相以及由衬底质量问题引起的沟壑状貌相，采用Crosshatch貌相和混合貌相材料所制备的红外焦平面器件，平均来说其探测率（D^＊）较高。X射线双轴衍射的实验结果表明，当外延层与衬底的晶格失配度为～0．03％时，外延层会呈现明显的Crosshatch貌相；而当失配度减小时，会逐渐呈现出混合貌相、均匀背景貌相、直至失配度为负值时呈现Mosaic貌相。因此，对于特定截止波长的HgCdTe焦平面器件，可以通过控制HgCdTe／CdZnTe之间的失配，生长出符合我们要求的貌相的碲镉汞外延材料，从而来提高焦平面器件的性能。

ε-Fe_(2)O_(3)/FeO界面结构与相变机理研究

本文利用脉冲激光沉积技术在SrTiO_(3)(111)衬底上生长了ε-Fe_(2)O_(3)薄膜,并应用高分辨X射线衍射(HRXRD)、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对薄膜的显微结构进行了系统表征。XRD和XPS的研究结果表明ε-Fe_(2)O_(3)(001)薄膜在SrTiO_(3)(111)衬底上外延生长,薄膜中Fe离子为+3价。TEM的结果表明,在TEM样品制备过程中,由于高能Ar离子束轰击,ε-Fe_(2)O_(3)/SrTiO_(3)界面上容易发生相变形成FeO。ε-Fe_(2)O_(3)/FeO/SrTiO_(3)的外延关系为ε-Fe_(2)O_(3)(001)[110]//FeO(111)[112]//SrTiO_(3)(111)[112]。基于ε-Fe_(2)O_(3)/FeO界面结构与取向关系,分析了离子束辐照诱导ε-Fe_(2)O_(3)→FeO相变的微观机制。

SSRF生物大分子晶体学线站用户数据采集系统

上海光源(SSRF)生物大分子晶体学线站BL17U1是结构生物学研究领域的重要平台,SSRF的高性能和光束线的高性能使得用户能快速采集晶体衍射数据。为了能够最大程度的利用好光束线站的物理性能和硬件配置,必须开发一整套的可靠、用户友好的控制与数据采集系统。根据用户实验需求,BL17U1开发了基于分布式控制系统EPICS及Blu-Ice生物大分子晶体学线站的控制与数据获取系统。该系统稳定可靠、功能完善,宜于用户实验操作。

XRD粉末衍射法研究微波场作用下4A分子筛的合成

在微波场作用下合成了粒度均匀、白度和钙离子交换容量高、性能优异的4A分子筛。用XRD粉末衍射法研究了硅铝比、水钠比、微波功率和微波加热时间对微波合成4A分子筛的影响,找出了在微波场作用下合成4A分子筛的最佳条件,并用IR,SEM和DSC等方法对合成的产物进行了表征。

溶胶-凝胶法制备纳米ZnO薄膜的结构和光学性质

采用溶胶凝胶方法制备纳米ZnO薄膜。X射线衍射(XRD)结果表明,薄膜具有六角纤锌矿多晶结构,且随水解时间的增加,粒子尺寸逐渐增大。室温下,观察到近带边紫外发射和较强的可见区(2.45eV)发射。红外吸收光谱研究表明ZnO薄膜表面存在单齿、双齿和桥状结构的醋酸锌副产物,阐述了不同结构醋酸锌副产物对ZnO薄膜可见区发光性质的影响。

采用原位变温X射线衍射技术研究不同气氛下TiO_2的相变机理

以TiO2凝胶为模型化合物,利用原位变温X射线衍射(XRD)研究了不同气氛下TiO2的相变过程,对比研究原位和非原位情况下的相变情况。研究表明,各种气氛下,原位和非原位时不同气氛下TiO2相变过程均有不同。其中,最常见的空气气氛下非原位与原位测定的TiO2从无定型向锐钛矿转变的温度相差近200℃。在500℃以前,TiO2从无定型向锐钛矿转变主要受动力学控制,高温相变过程后在冷却过程中会发生不同程度的可逆相变。原位研究的结果表明,相对空气气氛,惰性的氮气虽会在一定程度上抑制锐钛矿相的生长,但却会加速锐钛相向金红石相转变的进程。还原性的氢气氛较之氩气处理的TiO2具有更好的结晶度,这说明外部环境中的氧可以促进TiO2晶相生长,但在无外部氧环境的情况下,还原性气氛可以一定程度地抵消缺氧环境对相变的不利影响。

高压相变晶体化学:Ⅰ.高压下SiO_2物相氧硅离子的半径变化和迁移行为

高压下随着压力增加,氧化物及硅酸盐矿物中的阳离子会发生从配位数低的多面体向配位数高的多面体迁移的现象,这种迁移是由于阴阳离子半径的比值发生改变引起的。对SiO2在高压下形成的各种多形的氧和硅的离子半径进行计算,发现氧离子半径是随压力增加及相变的发生而逐渐缩小,但硅离子半径随压力增加及相变的发生而有明显的增大。这种现象可能是在高压下离子化合物逐渐向金属相化合物转变引起的。

磷锗锌多晶合成过程的中间生成物研究

两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶过程中,易生成一些高熔点的杂质,导致合成材料的纯度较低。选取ZnGeP2多晶合成过程中几个重要温度的合成产物,进行X射线衍射(XRD)和能谱色散分析(EDS),结果表明:ZnGeP2多晶合成过程的中间生成物主要为Zn3P2、ZnP2和GeP等。根据分析结果,对合成工艺进行了改进,合成出外观完整、内部致密的ZnGeP2多晶锭。用XRD进行分析,结果表明:改进工艺后合成的是高纯单相ZnGeP2多晶材料,为高质量单晶体生长奠定了可靠基础。

Cu纳米线的高温原位加热XRD研究

采用电化学沉积方法,在孔径约50nm的阳极氧化铝模板中生长Cu纳米线,经过高温原位加热XRD实验,证实了其热膨胀系数约2.6×10-5K-1,稍大于块体Cu,与文献中Cu纳米线近似为零的热膨胀系数有明显的区别。对这一现象进行了简要的讨论后得出结论认为:基于模板生长的Cu纳米线,其晶格完整程度是决定热膨胀的重要因素。

氮化镓纳米固体的合成及其激光拉曼光谱

利用氨热法合成了一种新型致密材料—氮化镓纳米固体。该纳米固体呈淡黄色 ,半透明 ,其组成颗粒的平均粒径为 12nm ,为六方纤锌矿型结构。与氮化镓单晶相比 ,在该纳米固体的激光拉曼光谱上观察到了由于纳米尺寸效应而引起的E2 (high)声子带的红移、带的宽化和新的声子带(6 56cm- 1和 714cm- 1)的出现。

桂西堆积型铝土矿中三水铝石定量分析方法对比研究

采用X衍射标样增量法对红土中三水铝石进行了定量分析,并将该方法分析结果与化学物相分析结果进行了对比。结果表明,利用X衍射标样增量法测定红土中的三水铝石含量,获得的结果可靠,5份样品重复测定的RSD为2.8%,是桂西堆积型铝土矿区红土中三水铝石较为理想的定量分析方法。

以PHILIPSPW1700X射线衍射仪进行物相的定量分析

针对ＰＨＩＬＩＰＳＰＷ１７００Ｘ射线衍射代软件系统的特殊性，从Ｘ射线衍射的基本原理出发，对该仪器所特有的分析类型、实施要点进行了阐述、剖析和处理，建立了一套行之有效的物相定量分析制度．为完善原软件系统的数据处理方式，文中提出的数据计算和处理途径，使测定结果更为接近客观实际．

X射线分光晶体高阶衍射效率标定方法

包含高阶衍射的X射线分光晶体积分衍射效率是X射线光谱准确辨识、X射线分光晶体性能研究、X射线光谱定量测量和高分辨X射线单能成像的基础。基于X射线衍射仪,选择适当厚度的镍滤片和控制X射线管电压,极大地抑制Cu Kβ及韧致辐射,将X射线管光源Cu Kα单能化。以常用的X射线分光晶体季戊四醇[PET(002)]为样品,对X射线分光晶体的高阶积分衍射效率进行标定其结果表明,在Cu Kα能点,PET(002)晶体的积分衍射效率,二阶为一阶的14.36%,三阶为一阶的4.07%;Cu Kα1最大峰值比,二阶衍射为一阶的7.7%,三阶衍射为一阶的1.3%。基于X射线衍射仪的X射线分光晶体高阶衍射效率实验标定具有快速高效、方便灵活的特点。

十四烷基二甲基苄基氯化铵的合成及晶体结构

合成了标题化合物C23H42ClN·2H2O (CCDC No: 227826),得到无色柱状晶体.晶体属正交晶系,空间群为P21/c, 晶胞参数a=2.0510(4)nm,b=1.1720(2) nm,c=1.0800(2) nm, V=2.5959(9) nm3,Mr=404.06,Z=4,Dc＝1.034 g/cm3,F(000)＝896,R＝0.0590,wR＝0.1789.4个C-N键的键长范围在0.1498(4)～0.1535(4) nm,热分析表明标题化合物在370.6 ℃完全分解.

外延薄膜X射线表征方法的新进展

对X射线倒易空间图技术(RSM)及X射线反射技术(XRR)的原理及其在外延薄膜表征方面的应用进行了介绍。RSM主要用于表征外延薄膜的应变、弛豫、马赛克缺陷、倾斜等微观缺陷,因为这些缺陷在倒空间中按不同的方向展宽。而 XRR主要用于模拟薄膜的厚度、粗糙度、密度及深度分布。

淡水鲈鱼硬体组织中羟磷灰石结晶特征研究

运用X射线微区衍射、透射电镜、扫描电镜与能谱测试技术对淡水鲈鱼硬体组织的鳞片、牙齿、鳍骨、蝶骨和脊椎骨中无机矿物做了成分与结构方面的探究。结果表明硬体组织中的矿物相均为羟磷灰石,化学成分呈现缺Ca富P的特征。鳞片中羟磷灰石晶胞参数具有较大的变动范围a=0.941 8~0.947 7 nm,c=0.684 1~0.690 3 nm;骨骼中a=0.942 6~0.945 7 nm,c=0.687 3~0.688 7 nm;牙齿中a=0.946 3 nm,c=0.688 0 nm。晶粒尺寸达到纳米级别,计算结果为D_鳞=7.204~13.711 nm,D_骨=14.088~17.077 nm,D_牙=28.219 nm。结晶度由好到差的顺序为:牙齿→骨骼→鳞片。X射线衍射图表明,牙齿、鳞片和骨骼中羟磷灰石晶体均具有择优取向结晶特点,取向因子R计算结果表明硬体组织中羟磷灰石均趋向沿c轴择优取向生长。生物矿物结晶度及择优取向是组织功能和有机基质调控的结果。X射线微区衍射技术能无损、有效的获取生命微晶体的结构信息,适合生物矿物研究。