铝硅酸盐矿物的Raman振动特征解析

分别测定了蓝晶石、红柱石和夕线石3种铝硅酸盐天然矿物晶体的Raman光谱,并利用Materials Studio3.0软件计算3种矿物的Raman振动频率,分析其简正振动模式,确定了三种矿物特征谱峰的归属,解析了铝对铝硅酸盐Raman光谱振动特征的影响。结果表明:随着四配位铝的增加(从蓝晶石、红柱石到夕线石),800～1200cm-1波数区间内谱峰频率降低,该区间的谱峰归属于Si—Onb间非桥氧对称伸缩振动;700～800cm-1区间内出现的谱峰归属于Al—Onb间非桥氧的对称伸缩振动。当铝全部为六配位时,会引起800～1200cm-1区间内的谱峰向高频方向迁移。这为进一步利用Raman光谱来研究硅酸盐玻璃和熔体结构中铝的作用提供了重要依据。

钙镁硅酸盐系列结晶釉的研究——钙、镁氧化物对结晶釉析晶的影响

针对钙镁硅酸盐系列结晶釉,研究配方中钙、镁氧化物含量及CaO/MgO比值发生变化时,对釉烧温度及析晶体矿物种属、析晶集合体形态的影响;分析探讨钙、镁氧化物影响析晶的作用机理。研究表明,CaO/MgO比值近于1时,釉烧温度相对较低;CaO/MgO比值向大于1或小于1方向变化时,釉的烧成温度趋于升高。CaO/MgO比值在影响釉析晶体矿物种属的同时,影响析晶集合体的形态特征,认为这是由矿物的析晶习性决定的。

混合硅酸钙水合晶体的结晶度测定

采用热失重法、x-射线衍射仪和红外光谱仪对硅酸钙多孔填料及其合成所用原料的热失重行为和有关结构特征进行了考察。根据实验结果,提出了热失重法测定混合硅酸钙水合晶体结晶度的方法以及计算公式,对样品的测试结果表明:多孔填料的抗压强度与硅酸钙水合晶体的结晶度成正比。

Ca_8Zn（SiO_4）_4Cl_2：Eu^（2＋），Mn^（2＋）荧光体中Mn^（2＋）的晶晶学格位及Eu^（2＋）－Mn^（2＋）间能量传递

合成了Ｃａ８Ｚｎ（ＳｉＯ４）４Ｃｌ２：Ｅｕ（２＋），Ｍｎ（２＋）荧光体，对荧光体进行了结构和光谱的测试与分析．结果表明，Ｍｎ（２＋）优先占据四面体配位的Ｚｎ格位，Ｅｕ（２＋）－Ｍｎ（２＋）之间存在着有效的能量传递．

α—K_3H_2SiW_9Mo_2VO_(40)·6H_2O的晶体结构

采用水溶液中酸化法,制得,α-九钨二钼-钒硅酸钾晶体(α-K_3H_2SiW_9Mo_2VO_(40)·6H_2O)。该晶体属六方晶系,空间群为P6_2,晶胞参数为:a=b=19.014A,c=12.459A,v=3902.13A^3,z=3,Dc=3.64g/cm^3。晶体内含有分立的α-SiW_9Mo_2VO_(40)^(5-)阴离子,其形状,大小类同于后者的三个W原子为二个Mo原子和一个V原子取代,金属原子在十二个位置上无序分布。三个K原子和六个结晶水的位置得到确定。整个晶体构型与α-K_3H_2SiW_(11)VO_(40)·6H_2O十分相似,只有一个K原子的位置不同。

硅酸铋晶体的旋光特性

本文介绍了我所生长的Bi_(12)SiO_(20)晶体的旋光特性。测量了该晶体的旋光率以及旋光率随波长和环境温度的变化,并用回旋偏光法排除旋光性。讨论了由晶体内部光学不均匀性所造成的自然双折射现象等。

高岭石声化学插层的XRD研究

以乙二醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜及双氧水/冰醋酸等为插层剂,采用声化学法对高岭石进行了插层研究,考察了插层剂种类对高岭石插层率的影响.在此基础上,重点研究了以二甲基亚砜作为插层剂的情况下超声波功率、插层时间及插层剂的质量分数等工艺因素对插层率的影响,并采用XRD分析方法测试了高岭石的插层效率.结果表明:二甲基亚砜作为插层剂时插层率最高,插层率可达100%,二甲基甲酰胺和乙二醇次之,双氧水/冰醋酸插层率最低,插层率仅为14.9%.以二甲基亚砜为插层剂时,随着超声功率的增大,插层率先升高后降低;随着插层时间的延长,插层率呈增长趋势,而二甲基亚砜的质量分数对插层率的影响不大.在二甲基亚砜质量分数为75%、超声功率为300W、插层时间为2h的条件下,插层率达到100%,高岭石层间距从0.71nm被有效增大到1.10nm.

矿物类型对硅酸盐细菌解钾作用的影响

对两种硅酸盐细菌菌株K110、K195分别与石骨子、碳渣、绿豆岩、正长石4种底物的解钾作用进行了研究。结果表明:各处理的解钾量在前8 d均随培养时间的增加而增加,不同底物间解钾率差异极显著(P<0.01);硅酸盐细菌对正长石的解钾率最低为0.32%,对绿豆岩的解钾率为0.53%,对碳渣的解钾率为1.02%,对石骨子的解钾率最高为1.04%;菌株K110、K195间的解钾能力差异极显著(P<0.01)。

配合物[UO_2(PMBP)_2(DMDBU)]的合成和晶体结构

The uranyl complex [UO2（PMBP）2（DMDBU）]（HPMBP=1-phenyl-3-methy1-4-benzoyl-pyrazolone-5,DMDBU=N,N′-dimethyl-N,N′-dibenzenyl-urea）was synthesized and characterized.The structure was determined by single X-ray diffraction analysis.The crystal belongs to triclinic system,space group P（1）-.The crystallographic data are:a=9.5947（10）,b=12.0531（11）,c=20.002（2）,α=77.167（7）,β=80.090（8）,γ=75.870（7）°,V=2170.1（4）3,Z=2,F（000）=1052,Mr=164.92,Dc=1.630 Mg/m3,μ=3.800mm-1,R1=0.0409,wR2=0.0770.In the crystal,the uranyl ion is coordinated by four oxygen atoms from two PMBP ligands and one oxygen atoms from one DMDBU to form a distorted pentagonal-bipyramid geometry.

燃烧法快速合成Sr_2ZnSi_2O_7基蓝色硅酸盐发光材料

首次采用燃烧法在800-1000℃下快速合成了Sr2ZnSi2O7：Cu^＋蓝色新型发光材料，合成时间三十分针，燃烧反应时间2-3分钟．通过扫描电镜、XRD、发光光谱对粉体的微结构、表面形态及发光性能进行了表征．实验分析表明：这种蓝色发光材料，为一种镁黄长石结构的焦硅酸盐化合物，其晶体为简单四方结构，其激发带峰值位于252nm．发射光谱峰在446nm-449nm左右，余辉可视时间2h以上．与高温固相合成法相比，燃烧法制备发光材料具有反应时间短，制得的产物疏松，易粉碎，粒度小，分布均匀，生产设备简单，生产过程简便，生产周期短等特点，可望成为合成发光材料的一种新方法．

以SAPO-34为原料直接合成小晶粒PZSM-5及其甲醇转化催化性能

以模拟的甲醇转化制烯烃(MTO)废弃催化剂SAPO-34分子筛为铝源和磷源,通过补加硅源(硅溶胶)和模板剂(四丙基氢氧化铵),直接合成具有高品质小晶粒PZSM-5分子筛。采用XRD、FT-IR和SEM对合成样品进行了表征,并将其作为催化剂用于甲醇转化制丙烯反应(MTP)。考察了SAPO-34分子筛用量对PZSM-5分子筛结构、粒径大小、形貌和甲醇转化制烯烃催化性能的影响。结果表明,随着SAPO-34分子筛用量减小,合成的PZSM-5分子筛结晶度逐渐升高、粒径逐渐减小;小晶粒PZSM-5分子筛对甲醇的转化率为100%,产物中丙烯和乙烯的质量分数分别为42.17%、5.87%,二者的质量比为7.18。

淀粉模板法合成介孔ZSM-5分子筛

采用淀粉为模板剂合成了-种新的介孔ZSM-5分子筛，并用XRD、SEM、TEM、低温氮气吸附等手段对其物相和孔结构进行了表征。结果表明，介孔ZSM-5分子筛的晶粒内包含晶内介孔，且介孔孔容随合成中淀粉模板剂比例的增加而增大。将该分子筛用于超临界甲苯歧化反应，失活速率慢于常规的ZSM-5分子筛，其原因可能是因为介孔分子筛的扩散性能提高所致。

蒸压硅酸盐制品水化产物的结晶度分析

利用烧失量和酸溶法测定不同固体废物蒸压样品的结合水量和溶出差,研究固体废物蒸压样品中水化产物量、结晶度与其强度的关系。结果表明,粉煤灰、废玻璃、废混凝土蒸压样品的结晶度较低,钢渣蒸压样品的结晶度较高。蒸压样品的溶出差、结合水量和结晶度与水化产物种类有关。蒸压样品的结晶度可间接表达结晶良好的水化产物占总水化产物量的多少,并可用来确定不同蒸压制品的合理养护制度,指导蒸压制品的工艺优化。蒸压样品的结晶度存在合理范围。

分子筛催化材料的多级孔构建研究新进展

简要综述近年来分子筛的多级孔道构建以及形貌调控等方面的研究进展,主要包括:采用模板法、沸石骨架控制溶出法以及双连续大孔硅铝干凝胶整体材料的气相转晶法等合成许多种类的多级孔沸石分子筛;分析表征了多级孔分子筛材料的孔结构与酸性特点。结果表明,多级孔分子筛中的介孔与微孔是连通的,多级孔道结构可以让更多的酸中心"暴露"出来,使其外表面酸中心数量远高于常规分子筛,并且造成其B酸减少和L酸增加;探讨了多级孔催化材料中扩散与催化性能之间的关联,结果显示,多级孔的存在有利于大分子的扩散及催化转化,提高较大分子产物的选择性和提高催化剂的抗积炭能力,并延缓催化剂的失活。

硅源对小晶粒ZSM-5分子筛性质及其甲醇转化制丙烯催化性能的影响

固定晶化条件和合成原料参数,分别以四丙基氢氧化铵和偏铝酸钠为模板剂和铝源,考察了硅源类型(正硅酸乙酯、硅溶胶、硅酸钠、硅酸和白炭黑)对合成ZSM-5分子筛理化性能的影响。结果表明,产物的相对结晶度和产率按白炭黑、硅酸、硅酸钠、硅溶胶和正硅酸乙酯顺序依次减小;比表面积按硅酸、正硅酸乙酯、白炭黑、硅溶胶和硅酸钠顺序依次减小,且以硅溶胶合成的ZSM-5分子筛的总孔容最大,而微孔孔容最小;甲醇转化制丙烯的催化性能按硅酸、正硅酸乙酯、硅溶胶、硅酸钠和白炭黑顺序依次减小。

淀粉作用下沸石晶体的链状组装

采用淀粉辅助水热合成方法,得到了特殊的一维链状纯硅沸石分子筛。结果表明在淀粉作用下,多个分子筛晶粒在晶轴b方向的表面之间存在强的相互作用使得分子筛晶粒沿此方向自组织成一维链状结构,所得材料非常均匀,乙醇的加入会使得这些一维聚集体的侧向团聚增加。

干粉法合成丝光沸石及性能表征

首次采用干粉法在Na2O-SiO2-Al2O3-NaCl体系中合成出高硅/铝比丝光沸石。采用XRD和吡啶吸附红外光谱等物理分析手段对产物结构、酸性分布等物性进行了表征,考察了合成条件对丝光沸石晶化的影响,以及丝光沸石应用于二甲苯异构化反应的催化性能。结果表明,n(SiO2)/n(Al2O3)、n(OH-)/n(SiO2)及n(H2O)/n(SiO2)(摩尔比)对结晶的影响很大;较理想的初始凝胶配比n(SiO2)/n(Al2O3)为8～20、n(OH-)/n(SiO2)为0.22～0.46、n(H2O)/n(SiO2)为2～6。XRD谱图中(200)、(202)晶面衍射峰强度之比值(I9.6/I25.6)与丝光沸石的硅/铝比呈现很好的线性关系;n(SiO2)/n(Al2O3)=13.53的丝光沸石样品具有适当的酸量及酸性分布,在较高空速下,其C8芳烃异构化反应活性与对二甲苯选择性较高。

Mo源对Mo-ZSM-5分子筛粒径、Mo元素引入分子筛骨架的影响

采用静态水热合成法，以四丙基氢氧化铵为模板剂合成了Mo—ZSM-5分子筛，并着重考察了氧化钼和钼酸铵作为Mo源对合成的影响。结果表明，采用氧化钼作Mo源，不利于Mo原子进入分子筛骨架，但是有利于减小分子筛的粒径。初步证明，Mo—ZSM-5分子筛的形成遵循高硅成核机理。

非抑制电导检测离子色谱法测定硅藻培养液中硅酸根

采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO32-)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100μL,采用峰高定量。该法测定SiO32-的线性范围为0～40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO23-,样品的加标回收率为102%～120%。该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO32-的检测。

纳米Mo-ZSM-5分子筛的合成与表征

采用原位水热合成法，在SiO2-MoO3-TPAOH—Na2O-H2O体系中成功合成了纳米Mo-ZSM-5分子筛，并通过TEM、粉末X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT—IR）、紫外可见漫反射（UV-Vis）和紫外拉曼光谱（UV-Ramam）手段对其进行了表征。结果表明，该分子筛粒径为10～30nm，粒度分布均匀。随着Mo含量的增加，纳米Mo-ZSM-5样品的晶胞参数随之增大。此外，FT—IR谱在968cm^-1出现弱吸收峰、UV—Ramam谱在967cm^-1出现吸收峰，并且其强度随着Mo原子含量的增加而增强，充分证明Mo原子进入了纳米Mo—ZSM-5分子筛骨架。