二硫化钼在电子束辐照下的缺陷结构演变及其物理机制研究进展

二硫化钼(MoS_(2))丰富的多原子结构赋予了它优异的电学、光学、催化等性能,这引起了人们的极大兴趣。而MoS_(2)中存在的缺陷结构往往会对其性能产生显著的影响,通常认为这种影响是负面的,因此以往的研究几乎都是在尽量避免缺陷结构的产生。但是最近也有一些研究表明MoS_(2)缺陷的存在对其应用起到了积极作用。为了能够更好地利用MoS_(2)的缺陷结构,使其产生积极影响,首先需要了解这些缺陷结构,弄清楚它们的演变方式和相关物理机制,并用来指导MoS_(2)的可控纳米加工和实际应用。本文总结了MoS_(2)不同类型的缺陷结构以及在电子束辐照下MoS_(2)的结构演变行为,从中探究电子束与MoS_(2)缺陷结构交互作用的机理。通过分析传统物理机制的不足,提出了两个全新的概念——纳米曲率效应和电子束非热激活效应,分别从纳米空间限制角度和超快时间限制角度来挖掘这些实验现象背后的深层物理机制。最后,本文还提出了对MoS_(2)缺陷结构调制与纳米可控加工的看法和展望。

扫描探针显微镜旋转样品台的开发及应用

使用扫描探针显微镜对各向异性材料进行面内方向表征测试时,需进行样品的原位旋转,但目前并没有成熟的解决方案。因此,基于扫描探针显微镜研发了一种多层结构的原位旋转样品台及定位方法。配合定位片完成1次定轴心操作后,更换新样品或改变同一样品测试位置,均无须再进行繁琐定位和调整,大幅度提高了测试效率。由于引入了定位片,定轴心操作无需对样品进行标记或专门寻找具有明显特征的特殊观测点作为参照,增强了样品的普适性。此外,使用该旋转台对PbTiO_(3)薄膜的面内、面外压电响应进行表征,并重构了其三维铁电畴,使电畴信息分析更为直观。

Ga添加钕铁硼磁体的原位加热透射电镜研究

对Ga添加钕铁硼磁体中RE_(6)Fe_(13)Ga相的形成过程目前仍缺乏清晰的认知。本文针对这一问题对Ga添加钕铁硼磁体进行了原位加热透射电镜研究,结果表明:含Ga非晶相在原位加热过程中能扩散至周围的晶间相区域并溶解其中部分面心立方(fcc)结构富稀土相,在RE6Fe_(13)Ga相的形成过程中起主要作用;fcc结构富稀土相在加热过程中会逐渐被氧化并向Mn_(2)O_(3)结构(空间群Ia3)转变,且当晶间相区域中基本只有fcc结构富稀土相时,加热过程中仅发生这种氧化引起的相结构转变。本工作为理解RE_(6)Fe_(13)Ga相的形成过程提供了重要的实验依据。

室温下β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱的脆韧转变研究

β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能关系到相关电子器件的制造、封装以及应用,然而目前关于β⁃Ga_(2)O_(3)单晶的力学变形机制研究还相对匮乏。本文研究了(100)β⁃Ga_(2)O_(3)单晶在压应力作用下的力学行为,发现其极易沿着(100)B面脆断,并计算得到该材料的断裂应力范围为3141~6151 MPa。进一步揭示了不同长径比、不同直径对β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱力学变形行为的影响,实验结果表明:当长径比>2时,β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱在不同直径下均沿着(100)B面发生脆断;当长径比<2且直径<200 nm时,(100)β⁃Ga_(2)O_(3)发生脆性向塑性的转变,表现为先沿着(201)面发生滑移,之后沿着(100)B面断裂。最后,讨论了晶体学取向对于小尺寸β⁃Ga_(2)O_(3)塑性的影响,研究结果为理解β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能提供借鉴。

微波辐射下秸秆纤维微观结构的变化

利用原子力显微镜(AFM)对微波处理前后秸秆纤维表面的变化进行了研究,并结合XRD和FTIR研究了处理前后其化学结构及结晶形态的变化情况。结果表明,未经微波处理的秸秆纤维表面比较光滑,平均粗糙度(Ra)为(86.7±6.335)nm,均方根粗糙度(Rq)为(141.1±9.055)nm;经微波处理的秸秆纤维表面比较粗糙,并出现许多细小孔洞,其Ra为(445.0±28.14)nm,Rq为(558.9±33.458)nm,微波辐射处理前后秸秆纤维的表面形态差异较大。经微波辐射处理后,秸秆纤维在2θ=22.3°处的衍射峰移至21.8°,且峰宽稍有增加,在38.1°、44.3°、64.6°、78.9°处出现的4个衍射峰,除强度稍有增强,其峰形和位置与未经处理秸秆纤维的衍射峰基本一致,表明微波处理没有改变纤维的结晶形态。FTIR光谱表明,微波处理样中未产生新的官能团,但分子间氢键及分子内氢键发生变化。微波作用未引起秸秆纤维化学结构的变化。

凹凸棒土应用于重金属离子吸附剂的研究

以新型无机矿物材料凹凸棒土作为吸附剂处理废水中的重金属离子。通过扫描电镜、红外光谱及等温吸附-脱附曲线对凹凸棒土进行了表征,并阐述了凹凸棒土对重金属离子的可能吸附机理。在室温下,分别将0.05 g凹凸棒土投入初始质量浓度为500 mg.L-1的Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的溶液中,凹凸棒土对上述离子的平衡吸附量分别高达99、56、117、198 mg.g-1。结果表明,用凹凸棒土吸附废水中的重金属离子切实可行、经济有效。

三维原子探针的电场结构模拟研究

本文针对目前世界上被广泛使用的局部电极原子探针的样品及局部电极几何结构,通过有限元方法,结合多物理场仿真技术,研究了局部电极与针状样品的距离z、样品尖端曲率半径ρ、局部电极的入口直径φ、厚度w、开口角度α和入口长度h等参数对样品尖端附近的局部电场的影响。模拟结果表明:当z与φ的取值满足z/φ≥1时,既能在样品尖端得到较高的蒸发电场强度,又能降低局部电极对离子轨迹的影响;局部电极的厚度w和开口角度α的取值对样品尖端的电场影响较小;增大局部电极入口长度h的值有利于提高样品尖端电场强度;随着原子的蒸发(样品尖端曲率半径ρ增大),为维持原子蒸发所需的电场强度,施加在样品上的电压V与样品尖端的曲率半径ρ成正比,且所需维持的电场强度越高,施加的电压V越大。

姜黄素对人肝癌HepG2细胞毒性的分析

该文结合倒置显微镜、原子力显微镜（AFM）、CCK-8和流式细胞术定性定量研究了姜黄素对人肝癌细胞株HepG2细胞的毒性。AFM探测结果表明，姜黄素能够引起细胞发生不同程度的形变。细胞体积和高度均随细胞形变程度的加深而下降。细胞表面平均粗糙度（Ra）、均方根粗糙度（Rq）和粒径分布均随细胞形变程度的加深而增大。而AFM探测细胞机械性能发现，40μmol／L姜黄素与HepG2细胞共孵育24h后，细胞表面相对粘附力从（708．4±255．7）pN降至（299．84-39．6）pN。CCK-8实验表明，细胞存活率与姜黄素存在时间依赖和剂量依赖关系。20～80μmol／L姜黄素作用细胞24h后，细胞存活率从（72．2±3．8）％降至（10．6±2．3）％；作用48h后，细胞存活率从（53．6±2．7）％降至（8．7±1．8）％。流式细胞术对细胞周期的检测表明，姜黄素能够阻滞肝癌HepG2细胞于G2／M期。该实验对药物引起癌细胞早期凋亡的可视化诊断和研究药物与细胞相互作用有重要意义。

正常人眼角膜上皮细胞的原子力显微镜观察

应用原子力显微镜(AFM)在单细胞水平上分析了人眼角膜上皮细胞的形貌和机械性质,为进一步探讨人眼角膜上皮细胞结构与功能的关系奠定了基础。将体外培养的人眼角膜上皮细胞用2.5%戊二醛固定,空气中干燥后用原子力显微镜进行观察。从AFM形貌图可知,细胞呈长梭形,膜表面布满颗粒状物质,由AFM附带软件IP2.1的线分析及面分析功能,得到细胞膜表面结构的几何参数,包括高低差Rp-v、均方根粗糙度Rq、平均粗糙度Ra、平均高度Meant Ht。利用AFM高空间分辨的力位移曲线测量系统,可得出细胞膜的粘弹力、硬度和杨氏模量。AFM能对人眼角膜上皮细胞表面的超微结构清晰地成像并提供更多更确切的表面信息,从另一层面增加对眼角膜上皮细胞的认识。

基于全因子实验设计的离子抛光工艺研究

材料学院检测分析中心利用离子抛光设备在电镜制样服务中发现,金属基复合材料的送样率很高,但缺乏标准制样工艺研究。本文针对钛基复合材料,设计了离子抛光两因素四水平的全因子试验。两因素分别为加速电压和抛光时间,其中加速电压的水平为3 kV、4 kV、5 kV和6 kV,抛光时间为2 h、4 h、6 h和8 h。抛光宽度、抛光深度和抛光面积为离子抛光形态主要的表征参数。观察不同抛光工艺参数条件下的抛光形态,并利用软件对抛光成形参数进行量化和对比计算。利用方差分析验证了主效应和交互效应的模型准确性,并对离子抛光的成形参数进行了回归分析和范围预测。该研究可以为材料离子抛光工艺提供检测服务案例,建立标准制样工艺,以减小实验周期和成本,提高电镜制样效率。

改良自乳化溶剂挥发法制备MePEG-PLGA纳米粒的研究

对改良自乳化溶剂挥发法制备甲氧基封端的聚乙二醇-聚乳酸聚乙醇酸嵌段聚合物(MePEG-PL-GA)纳米粒的工艺进行优化,并对纳米粒子加以表征。以形态、粒径为指标,采用正交设计筛选出比较理想的制备工艺。以扫描电镜(SEM)和动态光散射粒度分析仪(DLS)对纳米粒的形态、大小和zeta电位进行研究。优化的制备方案:丙酮与乙醇体积比为3∶3,MePEG-PLGA30 mg,聚乙烯醇(PVA)含量为3%,有机相与水相体积比为1∶10。所得纳米粒为球形粒子,分布较均匀,平均粒径118.9 nm。zeta电位为-1.7 mV。改良自乳化溶剂挥发法适于MePEG-PLGA纳米粒子的制备。

蜂蜜中泰妙菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。

适配子修饰靶向PLGA纳米基因载体的构建

化学合成了功能性三嵌段复合物乳酸乙醇酸共聚物-聚乙二醇-适配子(PLGA-PEG-Apt)。使用双乳化挥发法制备包裹DNA片段的PLGA-PEG-Apt新型纳米基因药物载体,表征检测显示:制备的纳米基因载体粒径为(225.2±8.1)nm,Zeta电位约(-35.5±-3.3)mV。扫描电子显微镜下纳米颗粒形态呈圆形,表面光滑,粒径分布较均匀。纳米粒子对TFO的包封率为(25.4±3.1)%(n=3),载药量为(1.34±0.16)μg/mg。体外释放实验研究结果显示持续释放过程达23 d,且PLGA-PEG-Apt纳米粒子呈突释之后的持续缓释过程。细胞水平实验结果显示,A10适配子修饰的纳米基因载体能更多进入靶向的前列腺癌细胞株,进而发挥其抗前列腺癌增殖的作用。该研究成功制备了靶向PLGA纳米基因载体,结果满意。

高均一性聚丙烯/炭黑薄膜的制备及炭黑分散性的定量表征

采用熔融共混-母粒稀释技术,辅以高效动态混合器制备了炭黑含量为2.2%与3.3%的两种聚丙烯/炭黑薄膜。基于扫描电镜(SEM)与光学显微镜(OM)图像,首次利用Image J图像分析软件定量表征了炭黑在薄膜中的分散与分布。SEM分析结果表明,炭黑含量为2.2%的膜中粒子的平均面积为0.220μm2,且面积严格服从指数分布;OM分析结果表明,当炭黑含量为3.3%时,膜中出现了少量团聚体。经计算,制备的两种薄膜中粒子分散指数(D)分别为0.75和0.5,表明高炭黑含量不利于粒子分散。此外,OM图片显示低炭黑含量膜中的粒子平均面积(0.209μm2)略小于高炭黑含量膜(0.220μm2),且面积分布呈极大的相似性,均严格服从指数分布。Image J图像分析软件可将SEM与OM图像所携带的定性信息转化为定量信息,并可结合分散指数综合表征炭黑在聚合物基体中的分散性。

基于扫描电镜测量非金属夹杂物分类方法探讨

基于扫描电镜检测夹杂物元素设置时是否计入O元素和N元素以及不同成分的夹杂物硬度相关研究较少,但其对夹杂物分类非常重要,基于此实验利用扫描电镜自动测量分析低碳钢中夹杂物含量,分别统计计入和不计入O元素和N元素时,各种类型夹杂物的成分含量变化规律,并选择典型的夹杂物进行Mapping,分析O元素、N元素及合金元素在夹杂物中的分布特点,最终依据元素的含量和分布特点,确定测试时是否应计入O元素和N元素以及不同类型夹杂物的成分分类标准。利用纳米压痕对夹杂物硬度进行表征,分析成分变化对夹杂物硬度的影响。实验结果表明Mg、Al、Ca、Mn、S元素具有较高的检测分辨率,质量分数不小于2%时,可确认该元素存在并依据其检测结果进行分类;N元素测量误差较大,分类时不可计入。此外,夹杂物硬度研究结果表明,夹杂物硬度与其成分密切相关,氧化物夹杂物硬度最大可达25 GPa;MnS硬度在3.5~4.5 GPa之间。结合夹杂物成分定量与Mapping结果,建议了不同类型夹杂物的分类准则。

微观图像技术在超细材料粒度分析中的应用

应用计算机微观图像采集分析系统建立了一套对超细材料进行形状表征和粒度测量的方法。该方法克服以往图像法测量样本小 ,得不到正确粒度分布的弊端。通过对SiO2 标准物的粒度测定表明 :均匀、单分散的测量样片的制备是图像法准确测量和分析的关键。当测量图片在 6张以上 ,累积测量颗粒总数在 2 0 0个左右时 ,测量结果具有代表性。该系统用于测量的粒度范围为 0 .5 μm～ 1cm的粒子时 ,长度测量误差小于 5 % ,颗粒等面积直径测量偏差小于12 %。

AFM研究蝙蝠葛碱对daudi细胞毒性的影响

利用原子力显微镜、CCK-8实验和流式细胞术研究了蝙蝠葛碱(dauricine)对B细胞淋巴瘤daudi细胞的细胞毒性。蝙蝠葛碱能显著抑制daudi细胞的增殖。CCK-8实验表明,细胞存活率与蝙蝠葛碱浓度存在时间依赖和剂量依赖关系。经10～50μmol/L的蝙蝠葛碱作用24 h后,daudi细胞存活率从(89.8±4.3)%降至(11.2±3.2)%;48 h后,存活率从(68.9±2.6)%降至(2.5±0.5)%。流式细胞术表明蝙蝠葛碱处理dau-di细胞24 h后,凋亡率从5.2%增至28.2%(60μmol/L)。AFM数据显示对照组细胞呈圆形,表面较光滑。经蝙蝠葛碱处理后,daudi细胞坍塌,超微结构显示细胞表面粗糙、凹凸不平。此外,经不同浓度蝙蝠葛碱作用的daudi细胞,其线粒体膜电位随着药物浓度的加大而降低。蝙蝠葛碱能显著抑制daudi细胞生长增殖。

基于球差校正扫描透射电镜的快离子导体β-Ag2S中Ag占位表征

目前学界对β-Ag2S快离子导体中Ag原子占位仍未认识清楚,而这一问题对理解β-Ag2S的导电机理等特性具有重要意义。本文首次报道了基于球差校正扫描透射电镜(STEM)的β-Ag2S快离子导体中Ag原子占位表征。沿[100]β、[110]β、[210]β和[111]β方向的原子级分辨率高角环形暗场(HAADF)像与QSTEM软件高分辨模拟图像对比结果表明Ag原子在6(b)、12(d)和24(h)三类间隙均有分布。原位加热实验结果表明,当温度上升到300℃时Ag原子占位并未发生明显变化。本文为理解β-Ag2S的结构提供了直接的重要信息。

β′-钼酸钆晶体的生长与畴结构观察

用提拉法生长了质量较好的铁电 -铁弹 β′ Gd2 (MoO4 ) 3 晶体。研究了晶体中包裹物的形成原因及晶体转速、提拉速度、温度梯度等对包裹物的影响 ,分析了晶体开裂的类型及克服的方法。指出了用提拉法生长高质量 β′ Gd2 (MoO4 ) 3 晶体的合适工艺参数。用偏光显微镜对晶体中的畴结构进行了观察 ,发现样品中存在宽畴和细畴两种类型 ,结合同一样品减薄实验确定了晶体中的宽畴为铁电畴 ,细畴为铁弹畴。

铜导线短路熔痕微观形貌特征分析与研究

采用模拟实验的方法制备了铜导线一次短路熔痕和二次短路熔痕,利用KYKY-2800B型扫描电子显微镜(SEM)对铜导线一次短路熔痕和二次短路熔痕的微观形貌进行了观察,并对内部气孔的数量、大小、分布等进行了统计分析,发现了一次短路气孔的数量、分布与二次短路之间的差别与长期采用的鉴定依据不同。