有机酸金属盐阴阳离子对卷烟纸燃烧性能影响研究

通过制备含有不同金属阳离子(钾和钠离子)的柠檬酸盐以及不同阴离子(柠檬酸根、草酸根、酒石酸根、苹果酸根和氯离子)的钾盐,研究了有机酸金属盐阴阳离子对卷烟纸燃烧性能的影响。研究结果表明:钾离子的助燃效果优于钠离子,而不同阴离子中柠檬酸根离子的助燃效果最佳;因此,柠檬酸根离子协同钾离子使得柠檬酸钾具有最快的阴燃速率和最低的纸样热解活化能,成为所测试添加剂中助燃效果最好的一种。

GC/MS法分析广东阳春沙姜精油的化学成分

沙姜精油是沙姜中的主要呈味成分。本文选用广东阳春所产鲜沙姜用酶解法配合水汽蒸镏提取其中精油,并对此精油进行气相色谱—质谱分析,以确定广东阳春沙姜精油的成分及含量。实验表明;沙姜精油中含30种主要成分,其中反式—对甲氧基肉桂酸乙酯的含量最高(59.24%),其它肉桂酸系列物质如顺式—对甲氧基肉桂酸乙酯(6.14%)、肉桂酸乙酯(5.27%)的含量也较高。这些数据为进一步开发利用沙姜资源提供了可靠的依据。

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA

利用顶空固相微萃取（HS／SPME）结合气／质联用（GC／MS—SIM）技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA．80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10min，3-苯基-1-丙胺作内标，探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素，优化了实验条件．结果：苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50～2000ng／mL质量浓度范围内线性良好，相关系数（r^2）分别为0．9985，0．9971．0．9928和0．9994．检测限（信噪比=3）0．09ng／mL，0．02ng／mL，1．71ng／mL和0．15ng／mL，定量限（信噪比=10）0．31ng／mL，0．05ng／mL，5．68ng／mL．0．49ng／mL．1mL空白尿液加标250ng和1000ng，回收率在82％～108％之间，相对标准偏差（RSD）〈13％（n=5）．建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测．

食用花椒油化学成分的GC-MS分析

用超声波辅助提取法从花椒籽核和壳中提取花椒油,用GC-MS联用仪对不同材料中提取的花椒油的化学成分进行了分析.实验结果表明:用超声辅助法从花椒籽核和皮中提取的油的提取率分别为7.8%和6.74%.成分分析表明花椒籽核和皮中提取的油化学成分差异很大.用极性溶剂提取时,籽核油主要成分是烯烃,烯烃含量占总含量的48.73%,油中未检出麻辣酰胺物质.花椒籽壳油主要成分是羧酸和羧酸酯,含量占总含量的66.45%,其中酰胺类物质含量为3.84%.

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法筛查上海市生活饮用水和地表水中的雌激素水平

目的建立应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法。方法分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1L,每点设2个平行,取500mL水样经Oasis HLB固相萃取柱(500mg,Waters)萃取,70%甲醇淋洗,10mL体积分数为10%的甲醇乙酸乙酯溶液洗脱待测物,用Waters ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,在MS和MS/MS模式下,采用负离子模式电喷雾离子源对常见雌激素进行Q-TOFMS分析。结果 5种常见雌激素(雌三醇、β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚)在0.001～0.1μg/mL范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.11～0.25 ng/L,定量限(S/N=10)为0.38～0.84 ng/L,在添加水平分别为5、50 ng/L时,平均回收率为58%～115%,RSD为1.4%～13.9%,5种雌激素测定其相对分子质量(Mr)与理论值的误差在(-1.7～2.8)×10-3之间。生活饮用水中未检出上述5种雌激素,而黄浦江和苏州河的各个河段的水样中均检测出雌三醇(0.8～10.5 ng/L)和雌酮(1.6～5.6 ng/L)。结论本方法灵敏度高、定性准确,适用于生活饮用水和地表水中雌激素的筛查。流经上海市不同河段的黄浦江和苏州河水样中均检测出ng/L级的雌三醇和雌酮,应当在今后的监测中引起重视。

千山野菊花挥发性化学成分的提取与分析

报道了用蒸馏-萃取法和同时蒸馏-萃取法提取千山野菊花中挥发性物质,测得用两种方法提取的千山野菊花挥发油含量分别为6.1%和7.0%,用GC/MS法从千山野菊花挥发油中分别分离并确定出34种和29种化学成分,分别占千山野菊花挥发油总检出量的89.47%和90.72%,用峰面积归一化法得出各类化学成分在挥发油中的相对百分含量。

烟草中非挥发性有机酸的甲酯化条件优化及定量分析

采用气相色谱-质谱法对15个不同产区的烟丝中苹果酸、富马酸、油酸等8种非挥发性有机酸进行定量分析并对甲酯化时间和甲酯化试剂的用量进行优化。试验表明,烟丝中非挥发性有机酸甲酯化的最佳条件为：酯化时间50 min,温度70℃,酯化试剂为V三氟化硼∶V甲醇=3∶7,在此条件下非挥发性有机酸的回收率为79.50%~101.35%,相对标准偏差为3.34%~7.32%。

大叶千斤拔脂溶性成分分析

利用气相色谱-质谱-计算机(GC-MS-DS)联用技术对大叶千斤拔药材的脂溶性成分进行分析鉴定。结果从大叶千斤拔药材中分离出40多个组分,并鉴定了其中的38种成分。这些成分主要为脂肪酸类化合物,均为首次从大叶千斤拔中分离鉴定。

食用油塑料桶中PAEs提取条件研究

为了准确检测食用油塑料桶中邻苯二甲酸酯的含量,利用响应面分析法对食用油塑料桶中邻苯二甲酸酯提取条件进行优化。探讨了不同提取试剂、料液比、提取温度、提取时间对邻苯二甲酸酯的提取影响。在单因素试验的基础上,对料液比、提取温度、提取时间3个因素进行Box-Behnken设计,以邻苯二甲酸酯提取量为响应值,通过响应面分析法对提取参数进行优化。在提取试剂为三氯甲烷,提取温度63℃,提取时间5h,塑料质量2:26.4条件下,邻苯二甲酸酯提取量为108.782mg/kg。

顶空固相微萃取与GC-MS联用的鱼露挥发性风味成分分析

[目的]确认鱼露挥发性风味的关键成分。[方法]使用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相-液相(GC-MS)联用分析了4种不同鱼露样品的挥发性风味,初步确定了其中某些关键成分,并通过正交试验L16(45)确定了顶空固相微萃取的最佳条件。[结果]利用HS-SPME与GC-MS联用可以很好地分析鱼露挥发性风味;固相微萃取的最佳条件为:将鱼露pH值调节至6.0,使用100μm PDMS萃取头在40℃水浴温度下萃取25 min,解析12.5 min。含氮化合物、含硫化合物和醛类物质是鱼露挥发性风味化合物的主要成分。[结论]有机酸能有效地改善鱼露的风味。

桦褐孔菌挥发油的气相色谱-质谱联用分析

目的分析桦褐孔菌挥发油的化学成分。方法应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪分析。结果分析出了34种化学成分,并鉴定出其中25种,占总重量95.6%。结论桦褐孔菌挥发油中主要成分为甾族化合物,其中以桦褐孔菌醇(35.5%)和羊毛甾醇(49.7%)为主。

气相色谱和质谱联用技术在生物药剂学研究中的应用

气相色谱和质谱联用仪(GC-MS)是开发最早的色谱联用仪器,气-质联用法综合了气相色谱和质谱的优点,可同时完成待测组分的分离和鉴定,是目前能够为皮克级试样提供结构信息的工具,GC-MS法现已广泛用于药物滥用监测、兴奋剂检测、临床疾病诊断和药动学研究等体内药物的分析。

气相色谱-质谱联用法测定水体中卤乙酸

建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定水体中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和一溴乙酸4种卤乙酸的方法,分析了内标物的选择,硫酸用量,水浴时间和温度,硫酸钠用量对测定的影响,确定了最佳实验条件.结果表明,该方法检测的灵敏度较高(ρmin>1μg/L),可广泛用于水体中卤乙酸的检测.

丛柳珊瑚Euplexaura rhipidalis中细胞毒活性二萜成分分析

为了寻找结构新颖的海洋活性成分,对一种采自中国西沙海域丛柳珊瑚Euplexaura rhipidalis进行分离和纯化,并对获得的西松烷二萜化合物的抗肿瘤活性进行筛选,以探明该种丛柳珊瑚的活性组成成分。先利用正反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析和半制备HPLC等方法进行分离和纯化,再利用NMR、MS等波谱方法,并与文献对照确定了3个高氧化度的西松烷二萜类化合物,分别为corulloidolide A(1),(1 R,3 S,4 S,7 E,11 E)-3,4-epoxycembra-7,11,15-triene(2),(-)-corulloidolide E(3);细胞毒活性模型评价结果发现,化合物3表现了较强的细胞毒活性,对5种癌细胞肝癌HepG2,Hep3B,乳腺癌阿霉素耐药株MCF-7/ADR,前列腺癌PC-3he,结肠癌HT-116的IC50值都低于10μg/mL。表明西松烷二萜类化合物是该丛柳珊瑚E.rhipidalis的主要活性化合物类型之一。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰酸锂中的金属铁

采用磁棒对镍钻锰酸锂中金属铁进行富集，再利用盐酸溶解金属铁，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定镍钴锰酸锂中金属铁含量。研究了仪器的最佳测量条件、元素测定的质萤数以止乏酸度的影响。方法测定结果准确、可靠，样品加标回收率在98．9％～104.1％。

液相色谱——电喷雾质谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

建立畜禽肉中氯霉素的液相色谱——电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)确证方法。样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经色谱柱分离后进行质谱分析,在负离子模式下进行选择离子监控测定畜禽肉中氯霉素残留。该方法的加标回收率66.4%～83.1%,相对标准偏差为4.89%～6.15%,定量限为0.5μg/kg。该方法准确可靠,实用性强,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定。

气相色谱法测定紫皮石斛中的26种农药残留

(目的)探索一种基于气相色谱法同时检测紫皮石斛中26种农药残留的方法,以期为紫皮石斛产业的发展提供技术参考。(方法)紫皮石斛经超声辅助乙腈提取,用CARB/NH2固相萃取柱净化提取液,采用配有电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)、HP-5毛细管色谱柱的气相色谱仪,通过柱程序升温进行检测,各农药残留以保留时间定性,各农药残留以外标法定量。(结果)26种农药残留的分离效果良好,且残留量在0.01~0.5μg/m L的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9971~1.0000的范围内,满足相关标准要求。(结论)该方法可应用于同时测定紫皮石斛中26种农药的残留。

大扁杏仁挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

[目的]分析甜杏仁挥发油中的化学成分。[方法]气质联用，用CBP5毛细管柱，柱温80～280℃，程序升温，检测器荷质比为40～600。[结果]气质联用鉴定了47个化合物。甜杏仁挥发油中的主要成分为油酸、亚油酸和β-谷甾醇。角鲨烯为首次在杏仁提取物中分离。[结论]该研究为大扁杏的进一步开发和利用提供了一定的科学依据。

茄子籽中脂肪酸的GC-MS分析

以乙醚为溶剂,用索氏提取法,对产于辽宁鞍山茄子籽油提取后,采用氢氧化钾-甲醇法对其进行衍生化.然后利用气相色谱-质谱联用的方法对其衍生物的化学成分进行了分离鉴定.通过检索NIST98谱图库,最后从茄子籽油中分离确定了13种脂肪酸,其中大多数为不饱和脂肪酸.同时运用峰面积归一化法通过G1701BA化学工作站数据处理系统测得各化学成分在脂肪酸中的相对百分含量.

GC-MS原理及在食品添加剂检测中的应用

气相色谱-质谱联用分析法具有灵敏度高、定性准确和分析速度快等优点,广泛应用于环境污染物、化工原料和食品添加剂等物质的检测。本文通过文献报道检索对GC-MS在食品中安全分析检测中的发展概况、发展前景极其存在的问题进行概括总结。