不同批次还少胶囊重金属元素含量测定及其健康风险评估

目的测定还少胶囊中5种重金属元素含量,建立风险评估模型,为完善还少胶囊质量安全评估标准提供实验基础和数据参考。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定11批还少胶囊样品中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素含量,并采用每日暂定最大摄入量(EDI)和靶向危害系数(THQ)对不同批次还少胶囊中重金属污染程度进行健康风险评估。结果5种重金属元素含量测定线性关系良好(r≥0.9991),精密度、重复性试验RSD均小于2.75%,平均回收率为98.33%~101.66%;11批样品中Cu、As、Cd、Hg、Pb含量范围分别为2.575~5.737 mg/kg、0.339~1.299 mg/kg、0.007~0.031 mg/kg、0.007~0.133 mg/kg、0.521~1.688 mg/kg。参考《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》规定,以原料药投料计算,11批样品均未出现重金属元素含量超标现象;健康风险评估结果显示,还少胶囊样品重金属元素含量均不会对成年人健康产生明显影响。结论本研究建立的方法操作简便快速、灵敏度高,可用于还少胶囊中重金属元素含量测定;建立的风险评估模型可进一步完善还少胶囊的安全质量标准。

海带褐藻多糖硫酸酯的抗氧化活性研究

目的 研究海带褐藻多糖硫酸酯的抗氧化作用。方法 采用体外实验研究海带褐藻多糖硫酸酯对超氧阴离子、羟自由基、DPPH的清除作用以及对 H2 O2 诱导的红细胞氧化溶血和大鼠肝匀浆脂质过氧化的保护作用。结果 海带褐藻多糖硫酸酯对超氧阴离子具有良好的清除作用 ,IC5 0 为 2 0 .3 μg/m L,其对羟自由基的清除作用较弱 ,对有机自由基 DPPH的作用很弱。褐藻多糖硫酸酯能够抑制 H2 O2 诱导的红细胞氧化溶血 ,对 Fe SO4-抗坏血酸体系造成的脂质过氧化具有良好的保护作用。

葛根芩连汤配伍规律的研究

目的研究葛根芩连汤不同配伍对主要化学成分、药理效应变化的影响,综合分析该方的配伍规律。方法采用HPLC法测定各主要成分,考察HPCE指纹图谱的变化,药理指标采用体外抑菌、体内抑菌、解热试验、抗腹泻试验和病理损害模型。结果葛根和黄连降低黄芩苷的含量,黄连降低甘草酸的含量,葛根、黄芩、甘草使小檗碱的含量降低。配伍产生的沉淀,经分析含有黄芩苷、小檗碱、葛根素、甘草酸。各药配伍组合中,以黄连的体内外抑菌活性最强,不同的菌株强度有差异;解热试验中,最佳组合为葛根和黄芩;在抗腹泻试验中,最佳组合为黄连和炙甘草。结论从治疗“协热下利”证来说,全方4味药组合最佳。

HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤红素

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤红素的HPLC测定方法.方法 HPLC外标法.Agilent Zorbax SC-C18柱为色谱柱,甲醇-1%醋酸溶液(87:13)为流动相,检测波长为425 nm,体积流量为1.0 mL/min.结果雷公藤红素线性范围为40.96～204.8μg/mL(r=0.999 6),药材的平均回收率为98.37%,RSD为1.01%(n=9),制剂的平均回收率为98.59%,RSD为1.18%(n=9).结论本方法操作简便、准确,可作为雷公藤类药物中雷公藤红素的定量分析方法.

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。

桑树资源中1-脱氧野尻霉素的测定及其生物活性分析

目的测定桑树资源中1-脱氧野尻霉素(DN J)并分析其生物活性。方法以氯甲酸芴甲酯(FM OC-C l)柱前衍生RP-HPLC荧光检测法对DN J进行分析;在酶水平测定样品的α-糖苷酶抑制曲线,在离体水平用反转肠囊实验测定样品的α-糖苷酶抑制活性。结果建立了DN J的定量方法,并应用于桑树资源中DN J的定量;这些中药材与DN J对照品呈现了平行的α-糖苷酶抑制曲线,对淀粉水解和葡萄糖吸收具有较好的抑制作用。结论桑树资源可以作为α-糖苷酶抑制剂治疗糖尿病。

高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量

目的 采用高效液相色谱和薄层色谱技术 ,分别测定重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法 采用 HPL C法 ,选用 ODS柱 ,流动相 :乙腈 -水 ( 90∶ 10 ) ,检测波长 :2 0 3 nm,柱温 :3 5℃ ;TL C法选用硅胶 G板 ,展开剂 :环已烷 -乙酸乙酯 ( 4∶ 1) ,测定波长 :610 nm,参比波长 :42 0 nm。结果 线性范围分别为 1.2～ 7.2 μg( r=0 .9998) ,0 .2～ 1.0μg( r=0 .9957)。平均回收率分别为 10 2 .2 % ,RSD=3 .3 9% ( n=6) ;10 0 .9% ,RSD=2 .68% ( n=6)。结论 两种方法均可用于重楼中薯蓣皂苷元的质量控制。

葛根素及其磷脂复合物在Beagle犬体内的药动学比较

目的研究葛根素及其磷脂复合物中葛根素在B eag le犬体内药动学。方法采用HPLC法测定犬血中葛根素,以同组犬(3只,雄性)交叉口服葛根素及其磷脂复合物,药-时曲线数据经3P 97药动学计算程序处理。结果分别以葛根素及其磷脂复合物给B eag le犬口服(剂量为葛根素52.5 m g/kg),葛根素的药-时过程符合开放型双室一级动力学模型,葛根素口服的AUC、Cm ax、tm ax分别为(10.91±4.83)m g.h/L、(3.00±1.13)m g/L、(1.62±0.30)h,而葛根素磷脂复合物的AUC、Cm ax、tm ax分别为(13.67±2.72)m g.h/L、(1.91±0.51)m g/L、(2.38±1.27)h,统计结果表明AUC之间差异有显著性。结论形成磷脂复合物可提高葛根素在B eag le犬体内的吸收。

复方丹参的体外抗氧化活性研究

目的探讨复方丹参的体外抗氧化活性。方法采用DPPH自由基、超氧阴离子、羟基自由基、鳌合亚铁离子和还原力、过氧化氢的反应体系,检测了复方丹参的体外抗氧化活性,并与维生素C进行比较。结果复方丹参和维生素C消除DPPH自由基的EC50分别是41.0μg/mL和8.2μg/mL;复方丹参消除超氧阴离子自由基的EC50是1.39 m g/mL;复方丹参和维生素C抑制羟基自由基产生的EC50分别是1.73 m g/mL和0.58 m g/mL;在实验体系中,未检测到复方丹参螯合亚铁离子的能力;复方丹参和维生素C的还原能力的EC50分别是0.42 m g/mL和0.08 m g/mL。在实验最高质量浓度100μg/mL时,复方丹参和维生素C对过氧化氢的清除率分别为36%和94%。结论复方丹参具有较强还原力,能清除DPPH和超氧阴离子自由基的作用,并抑制羟基自由基的产生。复方丹参的多方面抗氧化活性可能是在治疗心血管疾病效果显著的原因之一。

大鼠灌胃复方五仁醇胶囊后血清和血浆中五味子醇甲和五味子乙素的比较

目的 比较复方五仁醇胶囊主要入血成分在大鼠血清和血浆中的量.方法 灌胃给药制备大鼠含药血清和含药血浆,HPLC法测定五味子醇甲和五味子乙素.Lichrosphere C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,Phenomenex Description C18保护柱（4.0 mm×3.0 mm）,甲醇-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 五味子醇甲、五味子乙索分别在0.051 2～0.614 4和0.039 8～0.477 6μg线性关系良好,低、中、高3个水平五味子醇甲、五味子乙素的平均相对回收率分别为96.72%、101.06%、102.05%和99.03%、100.18%、100.28%.血清和血浆中五味子醇甲平均质量浓度分别为11.063 2、12.883 7μg/mL,五味子乙素平均质量浓度分别为7.490 9、12.590 8μg/mL.结论 复方五仁醇胶囊主要入血成分血浆中的量高于血清.

微生物发酵炮制对红花抗氧化活性的影响

目的 研究地衣芽孢杆菌 C2 - 13发酵炮制对红花抗氧化活性的影响。方法 邻二氮菲 - Fe2 + 氧化法测定羟自由基清除率 ,比色法测定红细胞的溶血作用、肝脂质过氧化物含量 ,HPL C法分析发酵产物。结果 红花经 C2 - 13的发酵炮制其抗氧化功效显著提高。 HPL C分析还观察到红花中一些成分发生了改变。结论 红花中一些有效成分可能是经 C2 -

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量1mL/min;柱温30℃;检测波长230nm。结果芍药内酯苷在0.131～1.31μg,芍药苷在0.425～4.25μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%)。结论所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片。

左金胃漂浮缓释片中小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的体外释放规律和机制研究

目的探讨左金胃漂浮缓释片体外多成分释放的规律和机制。方法采用转篮法以人工胃液为介质,以HPLC法测定左金胃漂浮缓释片中小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱和吴茱萸次碱在8 h内的体外累积释放率,通过相似因子比较法、Higuchi方程,零级、一级释放方程等释放模型拟合法以及Peppas方程研究左金胃漂浮缓释片多成分释放的规律。结果左金胃漂浮缓释片中4种生物碱的平均释放曲线相互之间的相似因子均大于80%,均以Higuchi释放模型为最佳拟合模型,释放机制均为扩散协同骨架溶蚀作用。结论左金胃漂浮缓释片中生物碱类成分的释放具有均衡缓释性。

配伍对葛根芩连汤中小檗碱含量的影响

目的 建立 HPL C法测定葛根芩连汤各配伍煎液中小檗碱的含量测定方法 ,研究配伍对小檗碱含量的影响。方法 采用 L8(2 7)正交设计及统计软件 SPSS10 .0统计方法 ,以 HPL C法测定小檗碱的含量。结果 葛根、黄芩、甘草对方中小檗碱含量的影响差异存在显著性 (P<0 .0 5 ) ,葛根与黄芩、黄芩与甘草、葛根与甘草对小檗碱的含量影响交互作用不显著。实验中观察到凡是黄连与葛根、黄芩、甘草的配伍组皆有沉淀产生 ,沉淀中含有一定量的小檗碱。结论 葛根、黄芩、甘草降低小檗碱的含量。

芦笋多糖提取、单糖组分分析及定量测定

目的提取芦笋多糖,纯化后分析其单糖组分并测定总糖,为今后芦笋多糖研究提供参考。方法水提醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,H2O2脱色,高效毛细管电泳(HPCE)测定单糖组成,苯酚-硫酸法测定多糖。结果芦笋粗多糖主要单糖组成为木糖、果糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖,其质量分数分别为3.44%、7.92%、10.52%、17.15%、41.85%。以单糖混合物为对照品测得粗多糖中总糖的质量分数为79.14%。结论高效毛细管电泳分离度高,可用于单糖组分分析;苯酚-硫酸法实验操作简便,准确可靠,可用于芦笋多糖的测定。

姜黄素壳聚糖微球的制备及体外药物释放研究

目的:制备了姜黄素壳聚糖微球,并对姜黄素微球、片剂及胶囊剂进行体外药物释放的测定。方法:缩聚法制备姜黄素壳聚糖微球,分光光度法测定姜黄素的含量。结果:制备的微球粒径均匀,载药量适中,姜黄素的片剂、胶囊剂、微球释放达平衡时间分别为1 h、1.75 h、5 h。结论:微球制备方法简便易行,重复性好,以壳聚糖为载体材料制备的微球具有明显的缓释作用。

中药免煎颗粒与中药饮片中有效成分含量对比研究

目的:比较和研究中药免煎颗粒与中药饮片之间的质量差异。方法:HPLC测定大黄免煎颗粒与中药饮片中大黄酚、大黄酸和大黄素含量和黄芪免煎颗粒与饮片中黄芪甲苷的含量。结果:大黄免煎颗粒中大黄酚、大黄酸和大黄素的量分别为3.52mg/g、9.41mg/g、3.12mg/g,大黄中药饮片中大黄酚、大黄酸和大黄素的量分别为3.34mg/g、9.55mg/g、3.03mg/g,黄芪免煎颗粒与黄芪饮片中黄芪甲苷的量分别为0.79mg/g、0.84mg/g。结论:中药免煎颗粒与中药饮片所含主要有效成分含量差异不大。

五指毛桃不同提取物补益作用的实验研究

目的:比较五指毛桃水提取物和醇提物的补益作用。方法:通过抗应激、免疫功能及贫血实验观察五指毛桃不同提取物的补益作用;通过抗疲劳实验、耐常压缺氧实验、耐脑缺血缺氧实验考察对抗应激作用的影响;通过对巨噬细胞吞噬功能、血清溶血素水平和皮肤迟发性过敏实验观察五指毛桃不同提取物对免疫调节功能的影响;通过失血性贫血和环磷酰胺致贫血实验观察对补血作用的影响。结果:五指毛桃水提物和醇提物均可以延长小鼠负重游泳、耐常压缺氧及耐脑缺血缺氧的时间;提高巨噬细胞吞噬功能、血清溶血素水平;增强皮肤迟发型过敏反应;改善贫血小鼠的红细胞和血红蛋白水平,但五指毛桃醇提物各方面补益作用均优于水提物。结论:五指毛桃醇提物具有有较好的补益作用。

金银花的HPLC药效指纹图谱研究

目的找出金银花中与抗炎活性成正相关的化学成分,并以此建立金银花的药效指纹图谱。方法采用HPLC法分析,获得金银花不同提取部位的指纹图谱,同时选择小鼠耳肿胀抗炎实验测定不同提取部位的药理活性,以线性回归解释化学信息和药理活性的相关关系。结果以甲醇提取部位的药理活性最强,故以此部位的HPLC图谱来制定金银花的“药效谱”。结论采用该方法制定得到的金银花的药效指纹图谱更为科学、合理。

当归挥发油的GC指纹图谱研究

目的建立当归挥发油指纹图谱的测定分析方法,为当归挥发油的质量控制提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,用GC对其进行指纹图谱测定,并采用中国药品生物制品检定所推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立当归挥发油的共有指纹峰。结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于3%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于当归挥发油的质量控制。