抗胆碱能药物分子印迹聚合物的液相色谱行为

目的:以三种抗胆碱能药物为模板,合成分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP),考察不同流动相系统中MIP对于待测物的色谱分离行为及识别机理。方法:以盐酸新托品、盐酸苯环壬酯和盐酸戊乙奎醚为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在乙腈中合成MIP,研磨后填装液相色谱柱,分别在有机溶剂流动相(乙酸-乙腈)和极性介质流动相(乙酸铵-乙腈)中考察MIP对盐酸新托品、盐酸苯环壬酯和盐酸戊乙奎醚的色谱分离行为。结果:在有机溶剂流动相中,各MIP对待测物均表现出强吸附;在极性介质流动相中,三种抗胆碱能药物的保留时间为t盐酸苯环壬酯<t盐酸新托品<t盐酸戊乙奎醚,与在C18柱的出峰顺序相反。结论:MIP的色谱分离行为与待测物和MIP识别位点间的空间结构匹配及氢键作用相关。

复方黄连灌肠液总生物碱含量测定研究

目的研究并建立复方黄连灌肠液中总生物碱含量测定方法。方法采用柱色谱-紫外可见分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1∶100)水浴加热回流提取法提取,提取液用中性氧化铝进行液-固萃取净化处理,于345 nm处测定其含量。结果盐酸小糪碱在1.616~19.392μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.99998),平均加样回收率100.86%、RSD为1.852%(n=6)。结论柱色谱-紫外分光光度法简便、快速、稳定可靠,适用于复方黄连灌肠液总生物碱的含量测定。

高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星片含量的方法。方法采用C18柱，以0．5mol/L磷酸二氢钾缓冲液（含0．5％的三乙胺，用磷酸调pH=3．0）-乙腈=30：70为流动相，检测波长280m，流速0．8mL/min，进样量20μL。结果在浓度10～1000μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率100．2％，RSD=0．41％。结论方法准确、快捷、简便，且不受辅料干扰，可用于该剂型的质量控制。

胆红素对机体的病理损伤和生理保护作用

胆红素具有毒性作用,可对脑、心脏、肺、肾等重要器官及免疫、血液系统等造成不同程度损伤;同时还具备内源性抗氧化、免疫调节等作用,参与保护脂质过氧化、调节免疫应答等过程。本文就胆红素对神经系统、心血管系统、免疫系统等器官功能和组织结构的影响及意义进行综述。

用α_(1A)-肾上腺素受体色谱研究哌嗪类化合物的生物亲和作用

目的用α1A-肾上腺素受体(α1A-AR)色谱法研究哌嗪类化合物与α1A-AR的生物亲和作用。方法采用亲和层析色谱法从家兔心脏组织中纯化得到α1A-AR,以大孔硅胶为载体,采用温和的化学偶联方法,将α1A-AR通过共价键均匀地固载在大孔硅胶表面,用盐酸特拉唑嗪、去甲肾上腺素、坦索罗辛、间羟胺和乌拉地尔表征α1A-AR色谱柱的保留特性;化学合成6种哌嗪类化合物,并用该色谱模型研究其与α1A-AR之间的相互作用关系。结果所合成哌嗪类化合物与α1A-AR之间有生物亲和作用,其亲和力大小为:化合物3>化合物4>化合物1>化合物2>化合物5>化合物6。结论α1A-AR色谱法是一种特异、可靠的生物亲和色谱方法,可用于药物活性的初步研究。

荧光法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量

目的建立荧光法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量.方法以甲醇-水-盐酸(300:700:0.9)为溶剂,激发波长为253nm,在发射波长382nm波长处测定荧光强度.结果在0.009～0.2μg/mL内,线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD=0.9%.结论本法操作简便、结果准确,可用于本品的质量控制.

胆红素对新生儿脐血单核细胞分泌趋化蛋白-1和白细胞介素-12的影响

目的探讨胆红素对新生儿脐血单核细胞(cord blood monocyte,CBMC)趋化蛋白-1(monocyte chemoattractantprotein-1,MCP-1)和白细胞介素-12(interleukin-12,IL-12)分泌的影响。方法选择10例健康足月新生儿作为研究对象,收集脐血,采用明胶/自体血浆贴壁法分离CBMC。经含有不同浓度胆红素的牛血清白蛋白溶液孵育1 h,再给予脂多糖(LPS)刺激培养细胞,收集上清液。采用酶联免疫吸附法检测MCP-1和IL-12的含量。结果 LPS可促进CBMC分泌MCP-1和IL-12,6 mg/dl浓度的胆红素单独即可抑制CBMC的MCP-1和IL-12的分泌。先经不同浓度(2.5、6、9、12.9和18 mg/dl)胆红素孵育,CBMC的MCP-1和IL-12的分泌受到不同程度的抑制,再接受LPS刺激,不能纠正胆红素的这种抑制作用。在相同浓度的胆红素作用下,CBMC分泌MCP-1的量随IL-12水平的增加而增多。结论胆红素可以通过抑制CBMC分泌MCP-1和IL-12,从而影响其免疫功能。

在乙醇中用电位滴定法测定依达拉奉原料药含量

目的建立依达拉奉原料药含量测定的容量分析方法。方法采用中性乙醇作溶剂,氢氧化钠标准滴定溶液作滴定剂,电位法指示终点的酸碱滴定法。结果用中性乙醇作溶剂的酸碱滴定法解决了依达拉奉在水中溶解度较小的问题。结论 该法操作简便,测定结果的精密度和准确度较好,适用于依达拉奉原料药的含量测定。

气相色谱内标法测定氟康唑中间体间二氟苯

目的建立氟康唑中间体间二氟苯含量测定的毛细管气相色谱法。方法样品经甲醇稀释,采用分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,FID检测器检测,内标法计算含量。结果三水平的相对回收率为98.29-102.68%,绝对回收率为98.38-99.79%,RSD为1.12-3.76%,被测样品中间二氟苯具有较高的含量。结论本方法方便可靠,可用于药物中间体间二氟苯含量的测定。

高效液相色谱法测定血清中奥硝唑浓度

目的建立测定血清中奥硝唑浓度的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(30:70)为流动相,甲硝唑作内标物。血清样品经乙酸乙酯萃取浓缩后进样,紫外检测波长312nm,按内标法定量。结果奥硝唑线性范围为0.312~40 mg·L^(-1)(r=0.9998),最低检测浓度为0.08 mg·L^(-1),平均提取回收率为96.4%~97.8%,平均方法回收率为99.4%~100.5%,日内、日间精密度RSD小于7.2%。结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于奥硝唑的药代动力学研究。

液质联用测定人血浆中泮托拉唑的血药浓度

目的建立液质联用测定人血浆泮托拉唑药物浓度的方法.方法采用Waters AtlantisTM C18柱(2.1mm×100mm,3.0μm),流动相:0.1%甲酸溶液-乙腈(40:60),流速 0.2mL·mL-1,柱温30℃,进样量5μL,电喷雾电离源(ESI),MRM法检测,泮托拉唑母离子[M+H] m/z 384.2,子离子m/z 200.5,内标盐酸帕罗西汀母离子[M+H] m/z 330.1,子离子m/z 192.1.结果线性范围为10～5000ng·mL-1,最低检测浓度为1.0ng·mL-1,三种浓度的平均回收率均在90%以上,日内RSD为1.8%～4.0%(n=5),日间RSD为1.2%～1.7%(n=5).结论该法操作简便,灵敏度高,分析快速,适用于临床上人血浆中泮托拉唑浓度测定.

GC测定硫唑嘌呤中吡啶残留量

目的建立气相色谱法测定硫唑嘌呤吡啶残留量方法。方法气相色谱法;检测器为FID;分流比为1∶30;进样口温度为140℃。结果平均回收率为102.8%,线性回归的相关系数r为0.999 7。结论气相色谱法能有效控制硫唑嘌呤中吡啶残留量。

反相高效液相色谱法测定氯普噻吨片的含量

目的建立一种反相高效液相色谱法测定氯普噻吨片含量的方法。方法色谱条件为：以Shim-Pack C18（150 mm×4.6mm，5μm）柱为分析柱，甲醇-0.1 mol.L^-1盐酸液（60∶40）含0.008 mol.L^-1十二烷基硫酸钠为流动相，紫外检测波长328nm，流速为1.0 mL.min^-1。结果氯普噻吨浓度在10-90μg.mL^-1范围内峰面积与浓度线性关系良好（r=0.999 9）;平均加样回收率为99.5%，RSD为0.48%;日内RSD为0.40%，日间RSD为0.56%（n=5）。结论本方法准确、简便、可靠，适用于测定氯普噻吨片的含量。