同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪粪中氧氟沙星

试验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定风干的猪粪样品中氧氟沙星残留量。猪粪样品用0.1%甲酸乙腈(1∶9)提取和阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化后,以氧氟沙星-D8作为内标物,采用UPLC-MS/MS测定。结果显示,该方法在0.1~100.0μg/L范围内线性关系良好,方法最低检出限为3.5μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在10、20、50μg/kg不同浓度的添加水平下,氧氟沙星的回收率在96.53%~110.45%之间,相对标准偏差在1.4%~11.1%之间。研究表明,该方法准确、灵敏、快捷,可作为猪粪中氧氟沙星残留的快速确证和定量分析方法。

离子色谱法测定酒石酸沃尼妙林中酒石酸的含量

建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中酒石酸盐的含量。以酒石酸沃尼妙林对照品为例,采用Dionex IonPac^(TM) AS19(4×250 mm)阴离子交换色谱柱和Dionex IonPac^(TM) AG18(4×50 mm)保护柱,以22 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,流速为1.0 mL/min等度洗脱,抑制电导检测器检测,测定酒石酸盐中酒石酸的含量。结果表明,该方法在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999),定量限为0.5μg/mL,酒石酸沃尼妙林在3个水平的加样回收率分别为98.79%、98.91%与96.50%,平均回收率为98.07%(RSD=2.20%,n=9)。用此方法测定3个厂家共5批样品,酒石酸沃尼妙林中酒石酸含量的数值与理论值基本一致。本文建立的离子色谱法准确、灵敏,可用于酒石酸盐成盐比例与含量的测定。

抗伪狂犬病病毒药物筛选研究进展

为揭示抗伪狂犬病病毒(PRV)药物筛选的研究趋势及发展方向,基于WOS、CNKI数据库及Citespace软件,从论文年度变化趋势、空间分布特点、关键词聚类、国际研究热点等方面对32年来PRV药物筛选领域的相关论文进行可视化分析。结果表明,1992-2023年,抗PRV药物筛选研究论文数量呈现先稳定后快速增长的态势,中国学者在该领域发表论文数量排名第一,河南农业大学是国内该领域的核心研究机构。国内研究主要集中在化学药物、以中草药为代表的天然生物提取物以及干扰素3个方面。国际上经历了从基础探索到CRISPR-Cas9利用的开发研究工具阶段,再到变种PRV的分子机制的深入研究3个阶段的发展历程。

溶出度检查在《中国兽药典》中的收载情况及国内国际药典测定法的比较

本文介绍了溶出度检查在历版《中国兽药典》中的收载情况,详细分析了测定方法的发展和具体兽药品种的收载,同时对比了国内国际药典溶出度测定法的收载情况,对溶出度检查在兽药领域的应用提出展望。

基于HPLC特征图谱结合化学计量学方法评价不同产地角倍和肚倍的质量

高效液相色谱法(HPLC)测定对不同来源五倍子两种形态肚倍和角倍进行HPLC特征指纹图谱研究,并通过聚类分析和主成分分析深入研究五倍子药材不同形态中有效成分差异,为五倍子药材质量控制做奠基。采用HPLC梯度洗脱法对肚倍和角倍样品进行测定,并记录色谱图,按《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对色谱图进行匹配生成肚倍和角倍的特征图谱,进行相似度分析。采用化学计量学软件origin 2018对肚倍和角倍进行聚类分析、主成分分析(PCA)研究。结果显示:分别建立了肚倍和角倍的HPLC特征指纹图谱共有模式,标识了没食子酸、没食子酸甲酯、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰葡萄糖4个特征峰。角倍与肚倍相似度低,可通过聚类分析、主成分分析将其分为2大类。从两者的HPLC特征指纹图谱相比,肚倍比角倍多了5个峰,保留时间为20.3、26.0、27.6、54.6、75.9 min,同时少了49.1 min相对位置的保留峰。通过分析不同产地的五倍子角倍和肚倍中特征性化学成分,表明肚倍的有效成分多于角倍。利用相似度研究、聚类分析技术及主成分分析,可有效区分二者,为五倍子药材质量综合评价和利用提供参考。

氯羟吡啶在鸡组织中的残留研究

本文报道用高效液相色谱法检测肉鸡肌肉和肝脏组织中氯羟吡啶的残留。肉鸡肌肉和肝脏组织经乙腈提取，用氧化铝柱和葡聚糖凝胶阴离子交换柱净化分离，洗脱液浓缩后用含内标物的甲醇溶解。以磷酸盐缓冲液／乙腈（８５／１５，ｖ／ｖ）作为流动相，苯甲酰胺作为内标物，用ＲＰ－１８柱（２２０×４．６ｍｍ）在紫外波长２７０ｎｍ处检测。将氯羟吡啶以０．０５、０．１０和０．５０μｇ／ｇ分别添加到空白肌肉组织中，测得肌肉组织回收率为８８．０％、９０．４％和９１．６％；以０．１０和０．５０μｇ／ｇ水平添加到肝脏组织中，肝脏组织回收率为８５．４％和９０．２％，变异系数均低于１０％。用该方法测定肌肉和肝脏组织中氯羟吡啶残留的最低检测限分别为０．０２５ｍｇ／ｋｇ和０．０５ｍｇ／ｋｇ。经１２５ｍｇ／ｋｇ氯羟吡啶混料饲喂ＡＡ肉鸡，停药当天（０ｄ）测得肉鸡肌肉和肝脏组织残留量为２．８５ｍｇ／ｋｇ和７．０６ｍｇ／ｋｇ。停药７ｄ时测得肌肉和停药１０ｄ时测得肝脏组织残留量分别低于０．０２５ｍｇ／ｋｇ和０．０５ｍｇ／ｋｇ。

喹乙醇诱发小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验

喹乙醇(Olaquindocis)系喹(?)啉二氮氧化物类药物,化学名2—[N—(2—羟基—乙基)—氨基甲酰]—3—甲基—喹 (?)啉—1.4—二氧化物。为目前普遍应用的抗菌及提高饲料报酬的添加剂。为了解该药的遗传毒理学怍用。

紫外分光光度法测定泰乐菌素注射液含量方法的建立

以0.1 mol/L盐酸溶液为参比液,采用紫外分光光度法在290 nm波长处测定泰乐菌素注射液中泰乐菌素的含量。结果表明,泰乐菌素在5 U/mL^50 U/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 2,平均回收率为99.6%,RSD为0.4(n=6)。该方法操作简便、快速、准确,适于作为生产企业中间产品的质量控制方法。

反相高效液相色谱法测定克林霉素含量

本实验建立了一种快速检测克林霉素HPL C,用反相 C18柱分离克林霉素 ,用乙酰苯胺做内标 ,在 UV2 0 5mm条件下 ,用乙腈 -磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 ( V∶ V∶ V=2 9∶ 70∶ 1 )作流动相测定克林霉素含量。结果表明 :标准曲线范围在 0 .0 5～ 40 mg/m L 回归方程为 Y=0 .6547X-0 .0 0 3 4( R2 =0 .9992 )。

酶免疫法测定磺胺对甲氧嘧啶残留的研究──抗磺胺对甲氧嘧啶抗体的制备

ＳＭＤ常用于治疗畜禽细菌性疾病及球虫病。为了检测动物组织中的ＳＭＤ残留物，将ＳＭＤ的芳香胺基与兔血清白蛋白偶联形成全抗原。经此全抗原高免的兔子血清中含有高滴度抗半抗原ＳＭＤ的琼脂扩散和ＥＬＩＳＡ的特异性抗体。相信以此种特异性抗血清为基础的检测方法可以检出组织中的ＳＭＤ残留。

布洛芬-β-环糊精包合物的制备与鉴定

采用共沉淀工艺制备了布洛芬(Ibuprofen,BF) β 环糊精(β Cyclodextrin,β CD)包合物(简称包合物),经差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振法鉴定,BF与β CD确已形成包合物;溶解度试验结果证明,BF经β CD包合后溶解度是BF原药的9 38倍;BF β CD包合物及BF的溶出度参数t50分别是2min和15min;包合物的平均含药量为11 98%±0 35%( x±SD,n=3),平均产率为79 83%±0 43%( x±SD,n=3)。

气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定

建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为(105.9±2.4)%,影响不确定度的主要因素为内标的加入及重复测量。

紫外分光光度法测定长效土霉素注射液含量方法的建立

以0.01 mol/L盐酸溶液为参比液,采用紫外分光光度法在268 nm波长处测定长效土霉素注射液中土霉素的含量。结果表明,土霉素在5μg/mL^30μg/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.34%,变异系数为0.46%(n=6)。该方法操作简便、快速、结果准确,适于作为生产企业中间产品的质量控制方法。

进出口动物中新霉素ELISA检测方法的建立

应用碳二亚胺法合成人工抗原得到卵清蛋白偶联新霉素,通过方阵试验确定最佳抗原包被浓度与抗体稀释倍数,以新霉素质量浓度对数为横坐标、抗体抑制率为纵坐标绘制标准曲线,建立了进出口食用动物中新霉素ELISA 快速检测技术,并对建立的方法进行了回收率和特异性试验。结果表明,建立的检测方法包被人工合成抗原的最适稀释度为1∶200,抗体的最佳稀释度为1∶2000,半数抑制浓度（IC50）为6.99 ng/mL；该方法的最低检测限达40 ng/mL,与庆大霉素、卡那霉素、链霉素、托普霉素、阿米卡星、双氢链霉素的交叉反应率均小于0.1%,平均加标回收率83.77%。标准曲线在1.5-40 ng/mL 范围内是线性的,相关系数为0.987,标准曲线方程为y=-37.66x＋94.592；与常规液相检测方法相比操作简单、快速。本研究建立了一种快速、高效、特异的新霉素ELISA 检测方法。

高效液相色谱法测定沙咪珠利中的水合肼残留量

建立了一种沙咪珠利中水合肼残留检测的高效液相色谱法。含水合肼样品用盐酸溶液溶解后,加苯甲醛溶液衍生化,再用己烷提取,过滤后进样测定。采用Dikma Technologies Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙二胺四乙酸钠0.03%m/V∶乙腈(300∶700,V/V);流速1 m L/min;紫外检测波长268 nm。该方法在5~150 ng/m L的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=260.35X+796.12,R^2=0.9993。10、50、100 ng/m L三个添加浓度的添加回收率分别为105.58%、100.21%、102.60%,RSD分别为2.66%、3.16%、2.31%。该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中水合肼残留量的检测。

新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考HPLC测定方法的建立

为了建立该新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的高效液相色谱含量测定方法,采用Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相乙腈-0.5mL/L磷酸水(25∶75,V/V),检测波长224nm,柱温30℃,流速1mL/min为色谱条件。氟苯尼考在该色谱条件下系统适应性好;在5μg/mL^332μg/mL的浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=22 390C+17 227,R2=1.000 0;总平均回收率为96.09%±1.79%,RSD为1.87%;5批样品的氟苯尼考含量测定结果的RSD为0.75%。该方法准确可靠、选择性好、简便、快速,可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考含量的测定,并为该注射液的质量评价奠定基础。

支原体检验用培养基的改进

对于支原体检验,最关键的问题是培养基的质量。支原体生长要求的条件非常苛刻,质量好的培养基能使支原体生长滴度达到10-9/ml,反之质量差的只能达到10-1/ml。培养基的质量严重影响着支原体检验的准确性。长期以来许多检验人员对支原体检验培养基的配制方法深感棘手,为此对...

HPLC法测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟含量

建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟的含量.色谱条件为色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH 3.6):乙腈(体积比90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm.结果表明,硫酸头孢喹肟在0.05～25μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.99 96,平均回收率为100.34%(n=9),RSD为1.34%.该方法简便快速,结果准确可靠,可用于硫酸头孢喹肟冻干粉的质量控制研究.

开展上市后兽药的监测与评价──论建立兽医药物流行病学的必要性

新兽药在进入市场前，由于临床研究病例少、样本数有限、研究条件受严格限制，其使用、效应与上市后在动物群体中用药有显著区别。上市后兽药的监测与评价，是指对新上市兽药所进行的药物流行病学研究，旨在及时获得对上市后兽药的正确评价，以进一步指导合理用药，并为兽...

紫外分光光度法测定伊维菌素片的含量

用紫外分光光度法测定伊维菌素片中伊维菌素B1的含量。伊维菌素溶于甲醇 ,而辅料不溶 ,过滤分离出伊维菌素 ,于 2 0 0～ 4 0 0nm间扫描 ,在 2 38nm、2 4 5nm波长处有最大吸收峰。以2 4 5nm作检测波长 ,伊维菌素在 4～ 2 8μg /ml范围内与吸收度呈良好线性关系。用伊维菌素作对照品测得伊维菌素片的平均回收率为 10 0 13% ,RSD为 0 2 5 % ,n =5。紫外分光光度法具有快速、准确、易操作等优点。该方法对市场快速检测及生产厂家质量监控具有实用价值。